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5-三氟甲基-2-茚酮的合成及表征 被引量:2
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作者 奉强 何冰 +2 位作者 张琦 张小玲 李仲辉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1445-1449,共5页
三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%... 三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%得目标化合物5-三氟甲基-2-茚酮,其结构经1H NMR、13C NMR、DEPT、HR-ESI-MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 5-三氟甲基-2-茚酮 不对称开环 缩合 合成
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共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量 被引量:3
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作者 叶峻 王俊伟 黄荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期535-537,541,共4页
山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11~12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内... 山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11~12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。 展开更多
关键词 共沉淀 氢化物发生-原子荧光光谱法 山药
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火棘果总黄酮的提取和纯化研究 被引量:5
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作者 黄荣 傅小红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期690-695,共6页
采用溶剂提取法、索氏提取法、循环超声提取法提取火棘果总黄酮,利用静态吸附方法筛选分离火棘果总黄酮的最适大孔树脂,利用动态吸附方法研究最适大孔树脂纯化火棘果总黄酮的条件,并用紫外分光光度法测定其含量。得出结果为循环超声提... 采用溶剂提取法、索氏提取法、循环超声提取法提取火棘果总黄酮,利用静态吸附方法筛选分离火棘果总黄酮的最适大孔树脂,利用动态吸附方法研究最适大孔树脂纯化火棘果总黄酮的条件,并用紫外分光光度法测定其含量。得出结果为循环超声提取时间短、效率高;D101大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳工艺为上样浓度为0.899 8g·L-1,上样液pH为4,上样体积5BV,上样速率2.5mL·min-1,用5BV70%乙醇以2.0 mL·min-1速率洗脱,经树脂纯化后总黄酮的纯度由原来的9.00%提高至28.11%。 展开更多
关键词 火棘果 总黄酮 大孔吸附树脂 提取 纯化
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噻二唑衍生物分子的电子光谱与三阶非线性光学性质 被引量:2
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作者 徐友辉 陈自然 +1 位作者 张宇红 陶果 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期207-212,共6页
含噻二唑环偶氮类芳香有机化合物具有良好的有机非线性光学性能.采用密度泛函理论B3LYP方法和6-311++G (d,p)基组对6个噻二唑衍生物分子进行结构优化与频率计算,运用含时密度泛函理论对其吸收光谱进行理论计算,采用有限场方法及自... 含噻二唑环偶氮类芳香有机化合物具有良好的有机非线性光学性能.采用密度泛函理论B3LYP方法和6-311++G (d,p)基组对6个噻二唑衍生物分子进行结构优化与频率计算,运用含时密度泛函理论对其吸收光谱进行理论计算,采用有限场方法及自编程序计算其三阶非线性光学性质(NLO).结果表明,6个分子的吸收波长在361~383 nm范围内,属于近紫外区.组成噻二唑衍生物分子的羟基苯环与噻二唑环均不共面,-CH3或C1引入到羟基苯环的邻、间、对位后,其共面程度与三阶NLO系数γ均按邻、间、对位取代递减.同一位置,引入-CH3比引入Cl原子的三阶NLO系数γ大.因此,在羟基苯环的邻位引入较强的供电子基,可以设计成为良好的三阶非线性光学材料. 展开更多
关键词 噻二唑衍生物 电子光谱 非线性光学性质 密度泛函
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共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中砷和硒 被引量:4
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作者 叶峻 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期731-733,共3页
建立了共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中痕量砷、硒。考察了共沉淀剂种类、用量,pH值及硼氢化钾浓度的影响。在优化实验条件下,在0~40μg/L范围内,砷、硒的线性相关系数分别为0.994、0.9967,检出限分别为0.0007μg/L... 建立了共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中痕量砷、硒。考察了共沉淀剂种类、用量,pH值及硼氢化钾浓度的影响。在优化实验条件下,在0~40μg/L范围内,砷、硒的线性相关系数分别为0.994、0.9967,检出限分别为0.0007μg/L、0.0011μg/L,相对标准偏差砷为1.06%、硒为0.77%。该法用于山药中砷、硒的测定,其平均加入回收率分别为95.4%和90.6%。该方法样液用量少,操作简便,适用于食品中痕量砷、硒的测定。 展开更多
关键词 共沉淀 氢化物发生-原子荧光光谱法 山药
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