^(60)Co-γ射线辐照灭菌对牡丹皮质量影响的多元评价研究 被引量：4

1

作者 毛腾霄 黄春燕 +4 位作者 伍欣然 张良 陈红 何江 黄敏 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期685-692,共8页

为考察^(60)Co-γ射线辐照灭菌对牡丹皮质量的影响,本研究采用不同吸收剂量(0、5、10、20、30 kGy)^(60)Co-γ射线辐照处理试验样品,比较辐照前后样品微生物负载变化、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱相似度、水提物抑菌活性的变化,并建立... 为考察^(60)Co-γ射线辐照灭菌对牡丹皮质量的影响,本研究采用不同吸收剂量(0、5、10、20、30 kGy)^(60)Co-γ射线辐照处理试验样品,比较辐照前后样品微生物负载变化、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱相似度、水提物抑菌活性的变化,并建立牡丹皮近红外光谱一致性评价模型。结果表明,当吸收剂量为5 kGy时即可让微生物负载超标样品中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数及耐胆盐革兰阴性菌数量降至标准规定(《美国药典》USP-NF2023)以下;随着吸收剂量的增加,牡丹皮样品指纹图谱相似度呈下降趋势;辐照后样品水提物对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径与未辐照相比无显著差异(P>0.05);采用近红外光谱一致性评价模型能够较好地区分辐照与未辐照样品。鉴于不适宜的^(60)Co-γ射线辐照剂量可能会对牡丹皮质量造成一定影响,建议牡丹皮的辐照吸收剂量不超过5 kGy。本研究结果可为牡丹皮辐照灭菌吸收剂量的选取提供参考依据。 展开更多

关键词 牡丹皮 ^(60)Co-γ辐照 指纹图谱 近红外光谱 抑菌活性

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肤痒颗粒中9种成分含量同时测定及其化学模式识别研究 被引量：3

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作者 肖春霞 黄晓婧 +3 位作者 许莉 李婷婷 李及 赵小勤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期365-370,共6页

目的 同时测定肤痒颗粒中新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A的含量,并进行化学模式识别。方法 UHPLC分析采用Waters Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.... 目的 同时测定肤痒颗粒中新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A的含量,并进行化学模式识别。方法 UHPLC分析采用Waters Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.01%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;检测波长278、322、325、390 nm。再进行热图聚类分析、主成分分析。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率93.89%~102.25%,RSD 0.85%~2.88%。同一企业不同批次样品整体质量一致,而不同企业样品之间整体质量差异较大。2个主成分累积贡献率大于64%。结论 该方法简便准确,可为肤痒颗粒质量评价提供参考。 展开更多

关键词 肤痒颗粒 化学成分 含量测定 UHPLC 热图聚类分析 主成分分析

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气相色谱法测定预灌封注射器组合件中环氧乙烷及其降解物的残留量

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作者 冯霞兰 张蓉琴 +3 位作者 蒲小聪 王晓兰 唐敏 赵欣庆 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1963-1968,共6页

建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量... 建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定环氧乙烷残留量。样品经无水乙醇提取,直接进样检测,选用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温分离,测定2-氯乙醇、乙二醇含量。结果显示,在选定的色谱条件下,待测组分能有效分离,且在考察浓度范围内,线性关系良好(相关系数均大于0.9995),低、中、高3个浓度水平的平均回收率为86.1%~101.6%(n=3)。方法简便、专属、灵敏,适用于预灌封注射器组合件中环氧乙烷、2-氯乙醇及乙二醇的残留量检测。 展开更多

关键词 预灌封注射器组合件 环氧乙烷 降解物 顶空-气相色谱法 直接进样-气相色谱法

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基于显微聚焦拉曼光谱技术的丹参产地鉴别研究 被引量：1

4

作者 李庆 许莉 +4 位作者 彭善贵 罗霄 张蓉琴 严铸云 文永盛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1774-1780,共7页

产地是影响中药材质量的重要因素,产地差异导致中药材质量参差不齐,为维护市场秩序,有必要建立中药材产地鉴别方法,以便更加精准地判别和分析中药材品质。以多产地临床大宗药材丹参为研究对象,收集不同产地丹参样品150份,采用显微聚焦... 产地是影响中药材质量的重要因素,产地差异导致中药材质量参差不齐,为维护市场秩序,有必要建立中药材产地鉴别方法,以便更加精准地判别和分析中药材品质。以多产地临床大宗药材丹参为研究对象,收集不同产地丹参样品150份,采用显微聚焦拉曼光谱技术在无损条件下对每份丹参样品的每根药材表面随机扫描1~n次,求每份样品扫描1~n次的平均光谱。分析原始光谱数据发现丹参表面光谱信号同时包含了丹参酮类成分的拉曼光谱和杂质的荧光光谱,主要表现在特定波长范围内不同产地丹参存在各自的聚集区和丹参表面光谱信号强度明显弱于或强于丹参酮类对照品的拉曼光谱信号强度。对扫描1~n次的平均光谱数据进行预处理后运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和随机森林分类算法[不筛选(RF)或筛选重要变量(RF-VS)]建立扫描1~n次的丹参产地分类模型。结果随机扫描1次所得最优模型训练集和测试集预测准确率分别为88%和87%,且对质量差和质量优的丹参样品区分准确率高达97%;随机扫描2次和3次所得最优模型训练集和测试集预测准确率均分别为89%和87%,结合模型运行效率和成本,选择随机扫描1次所得光谱,经一阶导数(1ST-D)预处理和RF-VS计算所得模型为丹参最终产地鉴别模型。综上,在无损伤条件下显微聚焦拉曼光谱技术能建立快速、准确的丹参产地鉴别预测模型,为该技术进一步用于贵细中药材的产地和真伪鉴别提供参考。 展开更多

关键词 拉曼光谱 丹参 产地鉴别

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基于细胞膜损伤机制的抗菌肽结构优化研究进展 被引量：4

5

作者 张良 潘滢浩 +4 位作者 袁瑜 黄波 孟广鹏 李元波 周琳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期721-727,共7页

抗菌肽相比传统抗生素,具有广谱杀菌、对多重耐药菌有效、生物相容性好等优点。近年来,抗菌肽独特的细胞膜靶向作用机制得到了深入研究,基于此机制上的结构优化策略也成为了近期研究热点。本文主要针对抗菌肽的细胞膜损伤机制展开,就近... 抗菌肽相比传统抗生素,具有广谱杀菌、对多重耐药菌有效、生物相容性好等优点。近年来,抗菌肽独特的细胞膜靶向作用机制得到了深入研究,基于此机制上的结构优化策略也成为了近期研究热点。本文主要针对抗菌肽的细胞膜损伤机制展开,就近期通过氨基酸替换、线性肽成环、化学修饰、多聚化、抗生素偶联以及复合材料制备等手段对抗菌肽结构予以优化的研究进展进行了总结,期望对抗菌肽设计与改构研究提供思路。 展开更多

关键词 抗菌肽 临床前研究 结构优化

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荧光氮掺杂碳点构建鸡肉中氟喹诺酮类药物的高通量检测方法 被引量：1

6

作者 刘梅 米琳静 +6 位作者 张雅欣 周怡伽 唐青愉 王艳虹 陈红 廉向金 付春梅 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第11期73-81,共9页

为实现动物性食品中氟喹诺酮类药物(FQ)残留量的高通量检测,合成与FQ有特异性响应的荧光N-掺杂碳点(N-CDs);以柠檬酸为碳源,L-酪氨酸为氮源,通过一步水热法制备N-CDs。利用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等仪器对... 为实现动物性食品中氟喹诺酮类药物(FQ)残留量的高通量检测,合成与FQ有特异性响应的荧光N-掺杂碳点(N-CDs);以柠檬酸为碳源,L-酪氨酸为氮源,通过一步水热法制备N-CDs。利用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等仪器对N-CDs的结构、组成和光学性质进行了研究。基于FQ对N-CDs的选择性荧光增强作用,建立FQ的含量检测方法,并将其应用于鸡肉中洛美沙星的含量分析。所制备的N-CDs的平均粒径为18.25 nm,表面有羟基、羧基、酰胺基等亲水官能团,具有良好的水溶性、耐盐性、稳定性,荧光量子产率为3.63%。测定FQ的线性范围为0.781~400μg/mL,检测限在0.114~0.582μg/mL之间(S/N=3)。用于市售鸡肉中洛美沙星的检测,加标回收率为98.59%~104.3%,RSD在0.34%~5.46%之间。该实验所建立的检测方法为动物性食品中FQ的残留检测提供一种快速、灵敏的高通量检测方法。 展开更多

关键词 荧光碳点 氟喹诺酮类 含量测定

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HPLC-MS/MS法同时测定患者全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分的浓度

7

作者 岳娇 熊雯 +6 位作者 文元新 南峰 袁宇琳 张静 郑萍 张梅 徐源 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-218,共6页

建立HPLC-MS/MS法同时测定人全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度,并用于免疫抑制剂他克莫司联用保肝中药五酯胶囊临床药物浓度监测的研究中。采用了WatersAcquity UPLC■BEH C1... 建立HPLC-MS/MS法同时测定人全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度,并用于免疫抑制剂他克莫司联用保肝中药五酯胶囊临床药物浓度监测的研究中。采用了WatersAcquity UPLC■BEH C18色谱柱(50×2.1mm,1.7μm),以5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为水相,乙腈为有机相,流速为0.3mL/min,柱温60℃。各成分均采用他克莫司同位素化合物(13C,2H4)作为内标(IS),全血样本首先经硫酸锌处理,再加入含内标的乙腈沉淀蛋白,最后离心后取上清液进样,质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测(MRM)、正离子扫描模式检测。建立的HPLC-MS/MS法在1~100ng/m L范围内,他克莫司和五酯胶囊的4种主要成分色谱响应与浓度相关性良好,定量下限均为1ng/m L;他克莫司、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲以及内标的保留时间分别为2.54、2.33、2.65、1.14、1.56、2.54min;准确度、回收率和经内标校准后的基质效应及稳定性数据均符合相关要求。方法灵敏、专属性强、准确性好,适用于人全血中他克莫司、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度测定。 展开更多

关键词 HPLC-MS/MS 他克莫司 五酯胶囊 治疗药物监测

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粗壮女贞提取物成分的抗氧化能力分析

8

作者 舒洪婧 杨华 +8 位作者 李兴桥 邹粤 安龙懿 徐秋红 陈嘉熠 王强 裴晓方 付忠泽 左浩江 《中南农业科技》 2024年第2期51-55,共5页

采用不同溶剂萃取粗壮女贞(Ligustrum robustum,LR)提取物,测定粗壮女贞不同提取物多酚、总黄酮、粗多糖、总生物碱的含量,通过清除DPPH自由基、氧自由基吸收能力、清除ABTS自由基、清除羟自由基(·OH)、清除超氧阴离子自由基(O_(2)... 采用不同溶剂萃取粗壮女贞(Ligustrum robustum,LR)提取物,测定粗壮女贞不同提取物多酚、总黄酮、粗多糖、总生物碱的含量,通过清除DPPH自由基、氧自由基吸收能力、清除ABTS自由基、清除羟自由基(·OH)、清除超氧阴离子自由基(O_(2)^(-·))、铜离子还原法(CUPRAC)、铁离子还原能力(FRAP)、亚铁离子螯合法(FIC)8个测定试验考察不同溶剂提取物的抗氧化活性,并通过相关性分析探讨成分含量和抗氧化活性的关系。结果表明,正丁醇层的总黄酮、多酚含量较高;剩余水层中粗多糖含量较高。正丁醇提取层在7个抗氧化指标试验(羟自由基试验除外)中抗氧化能力最强,剩余水层清除羟自由基能力最强。8个测定试验中粗壮女贞粗提物的金属离子还原/螯合能力高于各萃取层。相关性分析表明,多酚含量与7个抗氧化试验结果呈显著或极显著正相关关系。 展开更多

关键词 粗壮女贞(Ligustrum robustum LR) 提取物成分 抗氧化能力

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^(60)Co-γ辐照对大黄化学成分及抗菌活性的影响 被引量：6

9

作者 毛腾霄 黄晓婧 +2 位作者 黄敏 陈红 汪洋 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3724-3727,共4页

目的考察^(60)Co-γ辐照对大黄化学成分、抗菌活性的影响。方法唐古特大黄、掌叶大黄经5、10、20、30 kGy剂量^(60)Co-γ辐照后,采用HPLC法测定辐照前后总蒽醌、5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量,管... 目的考察^(60)Co-γ辐照对大黄化学成分、抗菌活性的影响。方法唐古特大黄、掌叶大黄经5、10、20、30 kGy剂量^(60)Co-γ辐照后,采用HPLC法测定辐照前后总蒽醌、5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量,管碟法检测水提物对金黄色葡萄球菌的抑制作用。结果辐照后,总蒽醌、游离蒽醌含量均无显著差异(P>0.05);当辐照剂量达到30 kGy时,相关成分色谱峰响应增加(P<0.01)。2种大黄水提物抑制金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论^(60)Co-γ辐照对大黄化学成分、抗菌活性均无影响,但在高剂量下会引起某些相关成分含量发生变化。 展开更多

关键词 大黄 ^(60)Co-γ辐照 化学成分 抗菌活性 HPLC 管碟法

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高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进 被引量：7

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作者 闵盛 孙群 +3 位作者 汪洋 戴琴 王德玉 王硕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期607-611,共5页

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(... 针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 生物胺 畜禽肉 国家标准方法 改进

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量 被引量：8

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作者 黄晓婧 曾桢 +3 位作者 肖春霞 许莉 李庆 赵小勤 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第3期383-388,共6页

目的建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0... 目的建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源、多反应监测及正负离子模式采集数据。结果丁酰肼、矮壮素、助壮素、赤霉素、4-硝基苯酚钠、氯吡脲、多效唑、烯效唑在各自范围内呈良好的线性关系,r均>0.9991,检出限为0.001~0.03 ng·mL^(-1),平均加样回收率74.4%~113.8%,RSD<3%。30批次知母样品中有2批次检出矮壮素,含量分别为6.3和3.8μg·kg^(-1)。结论该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测知母药材中植物生长调节剂残留量。 展开更多

关键词 知母 植物生长调节剂 残留量 超高效液相色谱-串联质谱法

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UPLC法同时测定风热感冒颗粒中13种成分

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作者 李婷婷 王淼 +4 位作者 王欣 黄晓婧 孔卫东 曾桢 刘莉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期724-728,共5页

目的建立UPLC法同时测定风热感冒颗粒(板蓝根、连翘、菊花等)中(R,S)-告依春、连翘酯苷A、连翘酯苷I、连翘苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、苦杏仁苷、牛蒡苷、牛蒡苷元的含量。方法该药物甲醇提取... 目的建立UPLC法同时测定风热感冒颗粒(板蓝根、连翘、菊花等)中(R,S)-告依春、连翘酯苷A、连翘酯苷I、连翘苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、苦杏仁苷、牛蒡苷、牛蒡苷元的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC Hss T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.01%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长207、227、240、327 nm。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率95.42%~103.52%,RSD 1.41%~2.89%。结论该方法灵敏简便,重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 风热感冒颗粒 化学成分 UPLC

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