电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定锂辉石中锰含量的对比

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作者 姚洵 秦立俊 +3 位作者 顾强 王恒 丁志平 卢志琴 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1651-1660,共10页

锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方... 锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方法,比较方法的检出限、精密度和加标回收率,探讨锂辉石样品中锰含量的测定方法。结果表明,锂辉石标准物质经氢氟酸+硝酸+硫酸的混酸体系前处理,可以消解完全,在后续的测定中,ICP-AES法和FAAS法对混酸处理消解液的干扰较小,测定结果与标准认定值吻合。采用氢氧化钾碱熔也可以消解锂辉石标准物质,但消解所用的碱熔剂会引入大量的碱金属盐,采用ICP-AES法测定锰含量会有严重的基体效应,信号下降明显,幅度主要受碱熔剂用量的影响。这种基体效应可以通过配制碱熔剂基体匹配标准系列来消除。采用FAAS法测定,受碱熔消解液中共存离子硅的影响,锰的原子吸收信号会大幅下降,在消解液中加入1000 mg/kg氯化锶可以使信号完全恢复。相较于FAAS法,ICP-AES法的检出限略低。采用酸溶和碱熔前处理,分别用ICP-AES法和FAAS法测定,四种方法测定锂辉石中锰含量的结果与标准方法使用的分光光度法结果一致,3种标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对标准偏差均小于5%。对锂辉石实际样品进行加标回收实验,回收率为92.0%~106%。四种检测方法都可以满足锂辉石中锰含量的测定要求。相较于碱熔,酸溶前处理操作更简单,后续测定干扰更少,对于仪器配件的损伤更小,更适合于锂辉石中锰的测定。 展开更多

关键词 锂辉石 锰含量 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法 干扰

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肥料中铬含量测量不确定度的自上而下法和自下而上法评定

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作者 初忠江 秦立俊 +2 位作者 姚洵 徐师 庄梅 《中国土壤与肥料》 北大核心 2025年第4期273-279,共7页

测量不确定度的评估方法可分为“自下而上”和“自上而下”两类方法,两种方法各有特点,适用于不同的应用场景。分别采用自上而下法和自下而上法,对肥料中铬元素含量的不确定度评定,自上而下法评定的铬测量不确定度为17 mg/kg,自下而上... 测量不确定度的评估方法可分为“自下而上”和“自上而下”两类方法,两种方法各有特点,适用于不同的应用场景。分别采用自上而下法和自下而上法,对肥料中铬元素含量的不确定度评定,自上而下法评定的铬测量不确定度为17 mg/kg,自下而上法评定的铬测量不确定度为21 mg/kg,两种方法评定的测量不确定度结果基本一致,在积累了大量质量控制样品数据的情况下,自上而下法比自下而上法评定过程更简便,计算量少,易于操作,更能反映出实验室长期检测的精密度和准确度水平。 展开更多

关键词 测量不确定度 自上而下法 自下而上法 铬含量 肥料

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顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留 被引量：1

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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 顾强 张欢 张晓美 李建科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期387-392,共6页

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc.No 8-1990标准... 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 卤化溶剂残留 橄榄油

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柠檬风味初榨橄榄油品质分析

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作者 雷春妮 顾强 +5 位作者 张欢 李建科 漆珍珍 张晓美 柴雪萍 王波 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期159-165,共7页

以柠檬风味橄榄油为研究对象,通过其质量指标、脂肪酸组成、甾醇含量和香气组成综合分析柠檬风味初榨橄榄油的品质。结果表明:柠檬风味橄榄油油品酸值、过氧化值、紫外吸光度、脂肪酸乙酯含量、水分及挥发物均符合GB/T 23347—2021质量... 以柠檬风味橄榄油为研究对象,通过其质量指标、脂肪酸组成、甾醇含量和香气组成综合分析柠檬风味初榨橄榄油的品质。结果表明:柠檬风味橄榄油油品酸值、过氧化值、紫外吸光度、脂肪酸乙酯含量、水分及挥发物均符合GB/T 23347—2021质量指标要求;新鲜柠檬的加入提高了脂肪酸含量,柠檬风味橄榄油中总脂肪酸含量比原味橄榄油高9.378 g/100 g,柠檬风味橄榄油中亚油酸与亚麻酸比值7.75∶1.00接近推荐值6.67∶1.00,柠檬风味橄榄油不饱和度(5.37)高于原味橄榄油(5.03);柠檬风味橄榄油中甾醇类化合物含量(1885.9 mg/kg)低于原味橄榄油(2968.9 mg/kg);原味初榨橄榄油主要香气成分以醛类物质为主,柠檬风味初榨橄榄油主要香气成分是萜烯类物质,柠檬的加入使柠檬风味橄榄油特有β-蒎烯、α-松油烯、莰烯、(E)-β-罗勒烯、β-石竹烯、萜品油烯、α-水芹烯、桧烯8种萜烯类物质。柠檬风味橄榄油的品质与柠檬、油橄榄混合比例及其品种、成熟度、产地密切相关,避免柠檬的添加淹没初榨橄榄油的典型品质及香味从而获得理想的柠檬风味橄榄油,需重点优选柠檬和油橄榄混合比例因素。 展开更多

关键词 柠檬风味橄榄油 脂肪酸 甾醇 香气成分

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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸 被引量：4

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作者 高玲 顾强 +6 位作者 王红 马行空 薛峰 张幸 葛家春 丁涛 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期825-832,共8页

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯... 游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法。结果表明,17种氨基酸在10.0~200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9990,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L。在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4%~105.3%之间。通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2%,方法重复性试验的RSD≤5.2%,再现性试验的RSD≤11.4%,精密度数据均在合理范围内。利用该研究建立的检测方法对20个中华绒螯蟹样本进行了实际样品检测,总结了17种游离氨基酸在蟹肉、蟹膏、蟹黄中的分布特点,验证了该方法是一种前处理简便、选择性好、准确度高的检测技术。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 游离氨基酸 中华绒螯蟹

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量 被引量：7

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作者 姚洵 卢志琴 单经宇 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1209-1214,共6页

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样... 锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化。确定了波长259.940 nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300 W,蠕动泵流速为1.5 mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。全铁含量的方法检出限为0.004 mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。方法检出限低、灵敏度高、准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子光谱发射法 锂辉石 总铁 方法优化

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酸性酯交换-气相色谱-质谱法同时测定植物油中氯丙二醇酯和缩水甘油酯 被引量：3

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作者 王雪婷 李静静 +3 位作者 姜珊 沈伟健 王毅谦 顾强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期198-205,共8页

建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法。称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液... 建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法。称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液经氮气吹干后用四氢呋喃溶解。随后加入1.8%(v/v)硫酸-甲醇溶液于40℃恒温水浴中反应16 h,加入饱和碳酸氢钠溶液终止反应。样液再经过净化、衍生、提取、氮吹后,以1 mL正己烷定容,过膜,进样测定。采用毛细管气相色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×1μm)分离,程序升温,电子轰击电离(EI)源检测,在选择离子扫描模式下,以保留时间和特征离子信息进行定性分析,内标法定量。结果表明,3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯在0.01~0.80 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均在0.999以上,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为25、25、20μg/kg和75、75、60μg/kg。选取4种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.05%~7.81%之间。采用该方法测定了市售112份植物油样本,其中有84份样本检出3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯。与已建立的国家标准方法(GB 5009.191-2016)和行业标准方法(SN/T 5220-2019)相比,该方法所采用的酸性酯交换法可避免副反应(碱性条件下3-氯丙二醇、2-氯丙二醇及3-溴丙二醇向游离态缩水甘油转化)的发生,同时该方法也弥补了国家标准和行业标准无法对3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯同时进行测定的缺失。该方法实验操作更高效,结果更准确、重复性更好,对我国植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯污染水平的控制、检测标准的制定和生产工艺的优化具有一定的理论和现实意义。 展开更多

关键词 酸性酯交换 气相色谱-质谱法 氯丙二醇酯 缩水甘油酯 植物油

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新时代背景下《动植物检验检疫学》课程思政教学改革探讨 被引量：4

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作者 王翔 吴瑜凡 丁志平 《包装工程》 CAS 北大核心 2020年第S01期67-69,共3页

《动植物检验检疫学》是一门培养动植物检验检疫专业人才的重要课程,具有很好的现实针对性和理论承接性,具备承担课程思政教育的功能。文中挖掘并梳理了本课程教学内容中蕴含的诸多思政元素,探索了实现课程思政目标的教学路径。在充分... 《动植物检验检疫学》是一门培养动植物检验检疫专业人才的重要课程,具有很好的现实针对性和理论承接性,具备承担课程思政教育的功能。文中挖掘并梳理了本课程教学内容中蕴含的诸多思政元素,探索了实现课程思政目标的教学路径。在充分发挥专业课程育人功能的基础上寻求实现思政教育的方法,以取得更好的教学效果,并尝试为高校专业课程思政教育功能的发挥提供参考。 展开更多

关键词 课程思政 动植物检验检疫学 思政元素 教学方法

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电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对 被引量：2

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作者 姚洵 卢志琴 +2 位作者 顾强 秦立俊 徐海斌 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1363-1369,共7页

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和... 铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子质谱法 肥料 铊 微波消解 电热板敞口消解

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江苏口岸出口肥料产品中有毒有害元素的统计分析与污染评价 被引量：1

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作者 姚洵 卢志琴 +3 位作者 秦立俊 徐海斌 徐师 庄梅 《江西农业学报》 CAS 2023年第7期106-112,共7页

自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr... 自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr、As、Hg、Tl的含量进行了统计分析和污染评价。结果表明:口岸出口不同品种的肥料产品间有毒有害金属元素的含量差别很大。在抽取的232批次肥料样品中,Pb、Hg、Tl元素的含量均在标准限量范围之内,而Cr、As、Cd存在超标的现象,主要集中在有机肥中,无机肥料虽未发生超标情况,但是部分磷肥的As含量已超过限量值的80%,风险较高。出口肥料中的6种有毒有害金属单因子污染指数除有机肥中的Cr元素外,其他全部为清洁等级。所有肥料样品的综合污染指数均在0.003~0.999之间,其中有机肥和磷肥的综合污染指数较大。总体而言,在江苏口岸申报出口的肥料样品中,尿素、氯化铵、氯化钾等产品有毒有害元素的含量整体较低,其环境污染风险较低;磷肥和有机肥有毒有害元素的含量整体偏高,其环境污染风险较高,因此出口肥料在后续监管过程中,应重点关注磷肥和有机肥。 展开更多

关键词 出口肥料 有毒有害金属元素 内梅罗综合污染指数 江苏口岸

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静态顶空-气相色谱法测定植物油中6种卤化溶剂

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作者 顾强 吴伟燕 +1 位作者 钱晓丹 乙小娟 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第12期150-153,共4页

建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油中三氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷6种卤化溶剂的方法。评估了顶空平衡时间、顶空温度参数的影响,对比了标准加入法和标准曲线法定量对测定结果的影响。结... 建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油中三氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷6种卤化溶剂的方法。评估了顶空平衡时间、顶空温度参数的影响,对比了标准加入法和标准曲线法定量对测定结果的影响。结果表明:6种卤化溶剂峰面积随顶空平衡时间的延长而增加,当时间达到60 min后,峰面积变化均不明显,即60 min是最优平衡时间;设定定量环温度90℃、传输线温度105℃,可有效避免交叉污染的发生;标准曲线法定量具有更好的相对标准偏差,且适合大批量样品测定。方法检出限可达0.003 mg/kg,加标回收率为77%~106%,相对标准偏差为2.6%~9.9%,将方法应用于143个植物油样品的检测,检出阳性样品6个,检出率为4.2%。 展开更多

关键词 卤化溶剂 植物油 静态顶空

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