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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量 被引量:3
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作者 姚洵 卢志琴 单经宇 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1209-1214,共6页
锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样... 锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化。确定了波长259.940 nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300 W,蠕动泵流速为1.5 mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。全铁含量的方法检出限为0.004 mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。方法检出限低、灵敏度高、准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子光谱发射法 锂辉石 总铁 方法优化
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电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对 被引量:2
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作者 姚洵 卢志琴 +2 位作者 顾强 秦立俊 徐海斌 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1363-1369,共7页
铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和... 铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子质谱法 肥料 微波消解 电热板敞口消解
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江苏口岸出口肥料产品中有毒有害元素的统计分析与污染评价 被引量:1
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作者 姚洵 卢志琴 +3 位作者 秦立俊 徐海斌 徐师 庄梅 《江西农业学报》 CAS 2023年第7期106-112,共7页
自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr... 自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr、As、Hg、Tl的含量进行了统计分析和污染评价。结果表明:口岸出口不同品种的肥料产品间有毒有害金属元素的含量差别很大。在抽取的232批次肥料样品中,Pb、Hg、Tl元素的含量均在标准限量范围之内,而Cr、As、Cd存在超标的现象,主要集中在有机肥中,无机肥料虽未发生超标情况,但是部分磷肥的As含量已超过限量值的80%,风险较高。出口肥料中的6种有毒有害金属单因子污染指数除有机肥中的Cr元素外,其他全部为清洁等级。所有肥料样品的综合污染指数均在0.003~0.999之间,其中有机肥和磷肥的综合污染指数较大。总体而言,在江苏口岸申报出口的肥料样品中,尿素、氯化铵、氯化钾等产品有毒有害元素的含量整体较低,其环境污染风险较低;磷肥和有机肥有毒有害元素的含量整体偏高,其环境污染风险较高,因此出口肥料在后续监管过程中,应重点关注磷肥和有机肥。 展开更多
关键词 出口肥料 有毒有害金属元素 内梅罗综合污染指数 江苏口岸
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静态顶空-气相色谱法测定植物油中6种卤化溶剂
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作者 顾强 吴伟燕 +1 位作者 钱晓丹 乙小娟 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第12期150-153,共4页
建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油中三氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷6种卤化溶剂的方法。评估了顶空平衡时间、顶空温度参数的影响,对比了标准加入法和标准曲线法定量对测定结果的影响。结... 建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油中三氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷6种卤化溶剂的方法。评估了顶空平衡时间、顶空温度参数的影响,对比了标准加入法和标准曲线法定量对测定结果的影响。结果表明:6种卤化溶剂峰面积随顶空平衡时间的延长而增加,当时间达到60 min后,峰面积变化均不明显,即60 min是最优平衡时间;设定定量环温度90℃、传输线温度105℃,可有效避免交叉污染的发生;标准曲线法定量具有更好的相对标准偏差,且适合大批量样品测定。方法检出限可达0.003 mg/kg,加标回收率为77%~106%,相对标准偏差为2.6%~9.9%,将方法应用于143个植物油样品的检测,检出阳性样品6个,检出率为4.2%。 展开更多
关键词 卤化溶剂 植物油 静态顶空
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定锂辉石中锰含量的对比
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作者 姚洵 秦立俊 +3 位作者 顾强 王恒 丁志平 卢志琴 《中国无机分析化学》 2025年第10期1651-1660,共10页
锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方... 锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方法,比较方法的检出限、精密度和加标回收率,探讨锂辉石样品中锰含量的测定方法。结果表明,锂辉石标准物质经氢氟酸+硝酸+硫酸的混酸体系前处理,可以消解完全,在后续的测定中,ICP-AES法和FAAS法对混酸处理消解液的干扰较小,测定结果与标准认定值吻合。采用氢氧化钾碱熔也可以消解锂辉石标准物质,但消解所用的碱熔剂会引入大量的碱金属盐,采用ICP-AES法测定锰含量会有严重的基体效应,信号下降明显,幅度主要受碱熔剂用量的影响。这种基体效应可以通过配制碱熔剂基体匹配标准系列来消除。采用FAAS法测定,受碱熔消解液中共存离子硅的影响,锰的原子吸收信号会大幅下降,在消解液中加入1000 mg/kg氯化锶可以使信号完全恢复。相较于FAAS法,ICP-AES法的检出限略低。采用酸溶和碱熔前处理,分别用ICP-AES法和FAAS法测定,四种方法测定锂辉石中锰含量的结果与标准方法使用的分光光度法结果一致,3种标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对标准偏差均小于5%。对锂辉石实际样品进行加标回收实验,回收率为92.0%~106%。四种检测方法都可以满足锂辉石中锰含量的测定要求。相较于碱熔,酸溶前处理操作更简单,后续测定干扰更少,对于仪器配件的损伤更小,更适合于锂辉石中锰的测定。 展开更多
关键词 锂辉石 锰含量 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法 干扰
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