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毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析
被引量：
3
1
作者
张含智
李凤
康经武
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第2期160-167,共8页
毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛...
毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。
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关键词
无鞘流接口
非水毛细管电泳-质谱
金箔包裹的电喷雾电极
酪氨酸激酶抑制剂
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职称材料
格隆溴铵立体异构体杂质的毛细管电泳测定——推荐一个药物分析实验
被引量：
1
2
作者
李凤
孟然然
+2 位作者
张含智
屈颖娟
康经武
《大学化学》
CAS
2023年第12期67-74,共8页
推荐了一个药物分析实验——手性毛细管电泳分析药物格隆溴铵的立体异构体。实验内容包括:环糊精手性选择剂的选择、毛细管电泳分离条件的优化、标准曲线的绘制等。本实验从药物分析的角度,重点介绍毛细管电泳分析方法、手性分离的原理...
推荐了一个药物分析实验——手性毛细管电泳分析药物格隆溴铵的立体异构体。实验内容包括:环糊精手性选择剂的选择、毛细管电泳分离条件的优化、标准曲线的绘制等。本实验从药物分析的角度,重点介绍毛细管电泳分析方法、手性分离的原理及药物立体异构体杂质分析的重要性。建议在应用化学、药学及制药工程等专业开设。
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关键词
毛细管电泳
手性分析
格隆溴铵
环糊精
药物分析实验
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职称材料
题名
毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析
被引量：
3
1
作者
张含智
李凤
康经武
机构
生命有机化学国家重点实验室
西安市食品安全检测与风险评估重点实验室
弈
柯莱
生物科技
(
上海
)
股份有限公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第2期160-167,共8页
基金
西安市科技局项目(2019KJWL02)
国家自然科学基金(92053101,21175146).
文摘
毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。
关键词
无鞘流接口
非水毛细管电泳-质谱
金箔包裹的电喷雾电极
酪氨酸激酶抑制剂
Keywords
sheathless interface
nonaqueous capillary electrophoresis-mass spectrometry(NACE-MS)
gold foil-wrapped electrospray ionization emitter
tyrosine kinase inhibitors
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
格隆溴铵立体异构体杂质的毛细管电泳测定——推荐一个药物分析实验
被引量：
1
2
作者
李凤
孟然然
张含智
屈颖娟
康经武
机构
西安文理学院化学工程学院
中国科学院
上海
有机化学研究所
弈
柯莱
生物科技
(
上海
)
股份有限公司
出处
《大学化学》
CAS
2023年第12期67-74,共8页
基金
西安文理学院药物分析课程改革项目(JY2023KGC11)
西安文理学院仪器分析MOOC课程改革项目(JY2022KGA05)
国家自然科学基金(92053101,21175146)。
文摘
推荐了一个药物分析实验——手性毛细管电泳分析药物格隆溴铵的立体异构体。实验内容包括:环糊精手性选择剂的选择、毛细管电泳分离条件的优化、标准曲线的绘制等。本实验从药物分析的角度,重点介绍毛细管电泳分析方法、手性分离的原理及药物立体异构体杂质分析的重要性。建议在应用化学、药学及制药工程等专业开设。
关键词
毛细管电泳
手性分析
格隆溴铵
环糊精
药物分析实验
Keywords
Capillary electrophoresis
Chiral analysis
Glycopyrrolate bromide
Cyclodextrin
Pharmaceutical analysis experiment
分类号
G64 [文化科学—高等教育学]
O6 [理学—化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析
张含智
李凤
康经武
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023
3
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职称材料
2
格隆溴铵立体异构体杂质的毛细管电泳测定——推荐一个药物分析实验
李凤
孟然然
张含智
屈颖娟
康经武
《大学化学》
CAS
2023
1
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职称材料
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