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细胞色素c在Fe2O3修饰电极上的直接电化学和电催化特性 被引量:3
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作者 徐继明 张瑞娟 +2 位作者 宋洁 尹起范 仲慧 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1236-1240,共5页
采用全氟磺酸树脂Nafion将金属氧化物Fe2O3颗粒细胞色素c(Cyt c)固定玻碳电极(GCE)表面,制备了Nafion-Cyt c-Fe2O3修饰的玻碳电极,构建了基于直接电子传递的过氧化氢生物传感器。在0.10mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极的循环伏... 采用全氟磺酸树脂Nafion将金属氧化物Fe2O3颗粒细胞色素c(Cyt c)固定玻碳电极(GCE)表面,制备了Nafion-Cyt c-Fe2O3修饰的玻碳电极,构建了基于直接电子传递的过氧化氢生物传感器。在0.10mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极的循环伏安曲线上显示出一对准可逆的氧化还原峰,式量电位为22mV。Cyt c在修饰电极表面的异相电子转移速率常数为1.21s-1。修饰后的电极对过氧化氢有良好响应,响应时间小于10s,电极的安培响应与过氧化氢浓度在2.0×10-6~3.0×10-3mol/L范围内成线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L,米氏常数为1.35mmol/L,显示出较好的亲和力。 展开更多
关键词 三氧化二铁 细胞色素C 过氧化氢 生物传感器 直接电子传递
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超声辅助气液微萃取-气相色谱-质谱法测定海带中16种多环芳烃
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作者 牟志国 王译旋 +3 位作者 郭炎琳 金香子 李东浩 赵锦花 《色谱》 北大核心 2025年第8期950-958,共9页
基于超声辅助气液微萃取(UA-GLME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了测定海带中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。海带样品用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂超声辅助提取后,经过气液微萃取技... 基于超声辅助气液微萃取(UA-GLME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了测定海带中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。海带样品用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂超声辅助提取后,经过气液微萃取技术进一步萃取,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25µm)分离,使用全扫描(SCAN)、选择离子监测(SIM)模式进行检测分析。结果表明,本方法在最优的条件下,PAHs在5.0~2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.001~0.01μg/mL和0.004~0.04 mg/kg。16种PAHs在高、中、低3个水平下的加标回收率为62.32%~91.64%,RSD为2.94%~9.15%。本方法显著减少了脂溶性和共萃取物的干扰,其中长链烷烃、脂肪酸及甾醇类等主要共萃取物的去除率大幅提升。SIM模式下色谱图的比较分析结果表明,UA-GLME方法显著优化了PAHs的峰形,有效提高了信噪比和定量分析的准确性,同时展现出对海带基质中复杂干扰物的显著抗干扰能力。采用所建立的方法对东海、渤海、黄海及南海海带样品进行分析测定,结果显示16种PAHs均有不同程度的检出。该方法简化了复杂的样品前处理过程,并适用于海带中PAHs的定性、定量分析,为海洋环境污染和风险评价提供了可靠的技术支持。本方法可通过优化超声条件与溶剂体系,拓宽在其他复杂基质样品中的适用性,为环境监测与污染物溯源提供新策略。 展开更多
关键词 超声辅助 气液微萃取 气相色谱-质谱法 多环芳烃 海带
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基于微流控技术的外泌体分离分析及临床应用
3
作者 邢宇航 任香善 +1 位作者 李东浩 刘璐 《色谱》 北大核心 2025年第5期455-471,共17页
外泌体是由细胞分泌的纳米级囊泡,其中富含脂质、蛋白质、核酸等多种生物功能分子。外泌体在生物体内的信息传递、疾病机理研究及诊断等方面扮演着类似“物联网、互联网”的关键角色。然而,受限于外泌体来源、尺寸、内含物以及功能的异... 外泌体是由细胞分泌的纳米级囊泡,其中富含脂质、蛋白质、核酸等多种生物功能分子。外泌体在生物体内的信息传递、疾病机理研究及诊断等方面扮演着类似“物联网、互联网”的关键角色。然而,受限于外泌体来源、尺寸、内含物以及功能的异质性,外泌体分离分析仍然面临诸多挑战。传统外泌体分离分析方法包括超速离心、尺寸排阻和免疫共沉淀等,但这些方法普遍存在产量低、纯度低等问题限制了其进一步的临床应用。微流控技术因其微型化、高通量、自动化和集成化等特点为复杂生物样本的高效分离分析提供了强有力的工具。基于此,本文系统总结了基于微流控技术的外泌体分离和分析方法。首先,讨论了基于外泌体的尺寸、电荷、表面官能团等物化性质结合微流控技术分离外泌体及外泌体亚群的分离方法;其次,分析了基于微流控平台的外泌体检测手段,包括外泌体群体分析方法和单个外泌体分析方法;最后,探讨了微流控技术在外泌体临床应用中的前景,并在疾病诊断和治疗方面进行了展望。微流控技术有望突破传统研究中的分离分析瓶颈,为癌症等重大疾病的精准诊断及治疗提供新技术、新平台。 展开更多
关键词 微流控 外泌体 分离分析 疾病诊断及治疗
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细胞色素c在无机复合纳米材料修饰电极上的直接电化学研究 被引量:3
4
作者 徐继明 李伟 +1 位作者 尹起范 朱玉兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期370-373,共4页
采用超声辅助湿法合成的方法制备了羟基磷灰石与碳纳米管(HAp/MWNT)无机复合纳米材料,并将其修饰到玻碳电极表面上。研究了细胞色素c(Cyt c)在该复合纳米材料修饰电极表面上的电化学行为。实验结果表明,复合修饰材料对细胞色素c有很好... 采用超声辅助湿法合成的方法制备了羟基磷灰石与碳纳米管(HAp/MWNT)无机复合纳米材料,并将其修饰到玻碳电极表面上。研究了细胞色素c(Cyt c)在该复合纳米材料修饰电极表面上的电化学行为。实验结果表明,复合修饰材料对细胞色素c有很好的催化作用,其氧化还原峰峰差(ΔEp)为78 mV,式电位为15mV。在6.0×10-7-5.0×10-5mol/L浓度范围内,Cyt c的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,其检测下限为3.0×10-7mol/L。关键词:细胞色素c;羟基磷灰石;碳纳米管; 展开更多
关键词 细胞色素C 羟基磷灰石 碳纳米管 HAp/MWNT复合材料
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更昔洛韦的电化学测定 被引量:2
5
作者 李春哲 王桂芬 +1 位作者 王爽 林晓华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期442-444,共3页
The voltammetric property of Ganciclovir was studied by cyclic voltammetry and differential pulse anodic stripping voltammetry at bare electrode.In the pH4.0 Britton-Robinson(BR) buffer solution,The peak potential was... The voltammetric property of Ganciclovir was studied by cyclic voltammetry and differential pulse anodic stripping voltammetry at bare electrode.In the pH4.0 Britton-Robinson(BR) buffer solution,The peak potential was at +1.13V,The peak current of Ganciclovir were linear to the concentration ranging from 9×10-6mol/L~1.35×10-4mol/L,The detection limit was 2×10-6mol/L,The determination of Ganciclovir has been investigated and the reaction mechanism of electrochemical oxidation of Ganciclovir at the electrode has been studied in this paper. 展开更多
关键词 伏安法 更昔洛韦 电极反应机理
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阿昔洛韦在活化玻碳电极上的电化学行为及其分析应用 被引量:3
6
作者 刘英红 王桂芬 +1 位作者 马卫兴 李海南 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期303-304,307,共3页
采用循环伏安法和微分脉冲溶出伏安法对抗病毒药阿昔洛韦在活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。玻碳电极在1.0mol.L-1氢氧化钠溶液中,用循环伏安法在0.5~1.5v电位范围内活化500s,在pH3.0的B-R缓冲溶液中,阿昔洛韦在1.25V(... 采用循环伏安法和微分脉冲溶出伏安法对抗病毒药阿昔洛韦在活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。玻碳电极在1.0mol.L-1氢氧化钠溶液中,用循环伏安法在0.5~1.5v电位范围内活化500s,在pH3.0的B-R缓冲溶液中,阿昔洛韦在1.25V(对Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol.L-1,检出限(3S/N)为1.7×10-7mol.L-1,比非活化玻碳电极测定降低了约12倍,应用此法分析了阿昔洛韦片剂中阿昔洛韦的含量,测得结果与分光光度法测得的结果相符。 展开更多
关键词 伏安法 活化玻碳电极 阿昔洛韦
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化学专业科研创新训练的探索与实践 被引量:6
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作者 周鑫 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2017年第2期177-180,共4页
培养大学生的创新和科研能力,已成为当前有机化学实验教学体系的重要组成部分之一。以新型香豆素衍生物的合成为例,开展了大学生的科研创新训练。实践表明,通过对化合物的设计路线、合成步骤、结构表征及性质研究等方面的探索与实践,激... 培养大学生的创新和科研能力,已成为当前有机化学实验教学体系的重要组成部分之一。以新型香豆素衍生物的合成为例,开展了大学生的科研创新训练。实践表明,通过对化合物的设计路线、合成步骤、结构表征及性质研究等方面的探索与实践,激发了学生的学习兴趣,启迪了学生的创新思维,培养了学生分析和解决问题的能力,提高了学生的创新实践能力及综合素质。 展开更多
关键词 有机化学实验 有机合成 创新训练 香豆素 合成 性质研究
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HNMR在本科基础有机化学实验教学中的应用 被引量:10
8
作者 林沛和 《实验室研究与探索》 CAS 2005年第6期76-77,89,共3页
此文以改革本科有机实验教学和提高学生能力为切入点,通过核磁共振氢谱(HNMR)在本科有机化学实验教学中应用的实践,提高了大中型仪器在实验教学上的使用率,初步做到了波谱理论与实验的有机结合,培养与提高了学生分析、解决问题的能力。
关键词 有机化学实验 实验教学 核磁共振谱
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有机溶剂中联苯和联三苯的电化学氧化聚合 被引量:4
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作者 崔胜云 《电化学》 CAS CSCD 2000年第4期428-433,共6页
应用电化学石英晶体微天平和反射光谱电化学方法研究了 0 .10molL 1四氟硼酸化四丁铵 二氯甲烷溶液中联苯和联三苯在铂电极上的氧化聚合 .结果表明 ,联苯和联三苯经氧化后在溶液中偶合成聚合物 ,生成的聚合物沉积在铂电极表面 .聚合反... 应用电化学石英晶体微天平和反射光谱电化学方法研究了 0 .10molL 1四氟硼酸化四丁铵 二氯甲烷溶液中联苯和联三苯在铂电极上的氧化聚合 .结果表明 ,联苯和联三苯经氧化后在溶液中偶合成聚合物 ,生成的聚合物沉积在铂电极表面 .聚合反应是通过单体氧化后生成的自由基离子偶合进行的 .聚合物的生成量与单体氧化生成的自由基离子的量有关 .由于联三苯的氧化电位低于联苯 ,因此在相同的实验条件下前者在铂电极上的聚合沉积速度较快 .聚合过程的吸收光谱红移说明随着电解的进行 。 展开更多
关键词 聚联苯 电致发光 联苯 联三苯 电化学氧化聚合
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用Excel自动配平氧化还原反应化学方程式 被引量:1
10
作者 孟金贤 《化学教学》 CAS 2008年第2期53-56,共4页
用Excel编制成能用计算机实现自动、快速地配平氧化还原反应化学方程式的模板文件,该模板文件根据输入的反应物和生成物中氧化剂和还原剂的电子转移数和最小公倍数,先自动配平反应前后反应物和生成物化学式中的电子得失数,然后再配... 用Excel编制成能用计算机实现自动、快速地配平氧化还原反应化学方程式的模板文件,该模板文件根据输入的反应物和生成物中氧化剂和还原剂的电子转移数和最小公倍数,先自动配平反应前后反应物和生成物化学式中的电子得失数,然后再配平反应前后各元素的原子个数。 展开更多
关键词 MICROSOFT EXCEL 氧化还原反应 化学方程式配平
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Recent progress on the use of lignin-based porous carbon in supercapacitors
11
作者 ZHA Ding-chen WANG Jia-heng +6 位作者 Hao Rui-xiang Wu Yun-feng LI Xiu-he ZHAO Jia-wen LI Wen PIAO Wen-xiang JIANG Nan-zhe 《新型炭材料(中英文)》 北大核心 2025年第1期50-80,共31页
With the development of electronics and portable devices,there is a significant drive to develop electrode materials for supercapacitors that are lightweight,economical,and provide high energy and power densities.Lign... With the development of electronics and portable devices,there is a significant drive to develop electrode materials for supercapacitors that are lightweight,economical,and provide high energy and power densities.Lignin-based porous carbons have recently been extensively studied for en-ergy storage applications because of their characteristics of large specific surface area,easy doping,and high conductivity.Significant progress in the synthesis of porous carbons derived from lignin,using different strategies for their preparation and modification with heteroatoms,metal oxides,met-al sulfides,and conductive polymers is considered and their electrochemical performances and ion storage mechanisms are discussed.Considerable fo-cus is directed towards the challenges encountered in using lignin-based por-ous carbons and the ways to optimize specific capacity and energy density for supercapacitor applications.Finally,the limitations of existing technolo-gies and research directions for improving the performance of lignin-based carbons are discussed. 展开更多
关键词 LIGNIN Porous carbon SUPERCAPACITOR CARBONIZATION
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HMTTeF-TCNQF_4的电导与化学结合
12
作者 李柱石 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第5期679-681,共3页
用化学方法合成出HMTTeF-TCNQF_4,组成比为1.07:1 ,测定氮1s电子的X射线光电子能谱(XPS),得电荷转移量ρ_(XPS)=0.74;测定拉曼光谱,得ρ_(Ram)=0.75,HMTTeF分子只有失去中心共轭π电子的离子化,而无碲原子失去孤电子的离子化,在固体中... 用化学方法合成出HMTTeF-TCNQF_4,组成比为1.07:1 ,测定氮1s电子的X射线光电子能谱(XPS),得电荷转移量ρ_(XPS)=0.74;测定拉曼光谱,得ρ_(Ram)=0.75,HMTTeF分子只有失去中心共轭π电子的离子化,而无碲原子失去孤电子的离子化,在固体中存在的价态形式为:([HMTTEF]^-_(0.79)+[HMTTeF]~0_(0.28)·([TCNQF_4]^-_(0.79)+[TCNQF_4]~0_(0.21)),这与该物质电导率较高的事实相符。 展开更多
关键词 有机导体 电导 化学结合
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La^3+掺杂NiCo层状双金属氢氧化物纳米片的合成及其电化学性能 被引量:9
13
作者 李宫 陈昆峰 +1 位作者 金京一 薛冬峰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期71-75,共5页
稀土离子La^(3+)掺杂的NiCo层状双金属氢氧化物纳米片具有高的超级电容器性能,比容量达到1115 F/g(1A/g)、倍率性能为517 F/g(30 A/g)。研究表明,La^(3+)离子掺杂不改变NiCo层状双金属氢氧化物晶体结构,但会显著影响其电子和离子传导特... 稀土离子La^(3+)掺杂的NiCo层状双金属氢氧化物纳米片具有高的超级电容器性能,比容量达到1115 F/g(1A/g)、倍率性能为517 F/g(30 A/g)。研究表明,La^(3+)离子掺杂不改变NiCo层状双金属氢氧化物晶体结构,但会显著影响其电子和离子传导特性,从而改变其电化学性能。根据离子电负性标度,La^(3+)(1.327)和Co^(2+)(1.377)离子的电负性值最接近,掺杂La^(3+)会优先取代Co^(2+)离子位置。由于La^(3+)离子的尺寸作用(106 pm),使得最优掺杂比例较小仅为0.26%,电化学结果表明较少的La^(3+)掺杂比例依然会显著调节NiCo层状双金属氢氧化物的电子/离子输运性质。 展开更多
关键词 层状氢氧化物 稀土离子 掺杂 超级电容器
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化学改性沸石对重金属离子去除的研究进展 被引量:3
14
作者 周娟苹 历新宇 +3 位作者 杨旭 韩顺玉 孟万 姜男哲 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2021年第9期2978-2988,共11页
随着工业的不断发展,重金属污染程度日益加深,严重危害人类的健康。近年来,化学改性沸石因具有较大的比表面积和较强的离子交换能力,在重金属离子处理领域被广泛应用。然而,在化学改性过程中,由于使用酸、碱、无机盐、有机试剂等改性剂... 随着工业的不断发展,重金属污染程度日益加深,严重危害人类的健康。近年来,化学改性沸石因具有较大的比表面积和较强的离子交换能力,在重金属离子处理领域被广泛应用。然而,在化学改性过程中,由于使用酸、碱、无机盐、有机试剂等改性剂,在能耗、成本以及可持续发展方面仍存在一定弊端。因此,开展沸石化学改性方法的研究,使其简单化、工业化、绿色化,具有重要的研究意义与经济效益。本文从沸石的结构层面介绍了沸石化学改性的方法,分析了磁性沸石和纳米沸石的优异性,总结了改性沸石在去除重金属离子方面的应用,并对其未来发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 化学改性 沸石 磁性 纳米化 重金属离子 吸附
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菌糠基活性炭的制备及其电化学性能研究 被引量:1
15
作者 吴地艳 刘康恺 +2 位作者 任秀丽 朴英爱 孟龙月 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期20-26,共7页
以廉价的菌糠废料为碳源,采用CO2活化法制备了可用作超级电容器电极材料的菌糠基活性炭(MACs),并研究了不同活化时间和活化温度对其孔隙结构、表面官能团及电化学性能的影响。研究结果表明,在CO2活化时间为20min、活化温度为1000℃的条... 以廉价的菌糠废料为碳源,采用CO2活化法制备了可用作超级电容器电极材料的菌糠基活性炭(MACs),并研究了不同活化时间和活化温度对其孔隙结构、表面官能团及电化学性能的影响。研究结果表明,在CO2活化时间为20min、活化温度为1000℃的条件下,MACs的结构特性最优,其比表面积为305m^2/g、总孔容为0.373cm^3/g、中孔率为79.19%。在6mol/L KOH电解液的三电极测试体系中,材料所制备电极的比电容在电流密度为1A/g时可达194.9F/g,经过10 000次循环充放电后,比电容保持率为69.98%。 展开更多
关键词 菌糠 活性炭 制备 二氧化碳活化 超级电容器 电化学性能
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中外合作办学高校化学实验课程考核方法初探 被引量:15
16
作者 权波 张金月 李春兰 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2018年第12期157-159,共3页
中外合作办学在高校教育中具有重要地位,一般是指国家鼓励在高等教育、职业教育领域开展的中外合作办学。"以实验为基础"是化学学科的基本特征,化学实验课程在大学化学教学中起着至关重要的作用。介绍了我国现行化学实验教学... 中外合作办学在高校教育中具有重要地位,一般是指国家鼓励在高等教育、职业教育领域开展的中外合作办学。"以实验为基础"是化学学科的基本特征,化学实验课程在大学化学教学中起着至关重要的作用。介绍了我国现行化学实验教学模式及考核标准,并以延边大学科技学院的基础化学实验课程的考核模式、具体考核方法和评价方法为例,分析中外合作办学机构基础化学实验教育基本模式,通过对比,总结出中外合作办学机构中基础化学实验课程的量化考核的经验方法,引进国外先进的教学方法、教学模式以及考核标准,将新型的基础化学实验教学考核标准与国内传统考核标准相结合,对于优化国内院校大学基础化学实验考核体系有一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 中外合作办学 基础化学实验 评估 量化评估
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6-甲基-4-羟基嘧啶单体及二聚体质子转移过程的理论研究 被引量:6
17
作者 赵继阳 周子彦 +2 位作者 苏忠民 谢玉忠 吴学 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期494-497,共4页
应用密度泛函理论的B3LYP/6311+G(d)方法研究了6甲基4羟基嘧啶单体及二聚体质子转移的异构化反应.对反应势能面的研究发现,该化含物可能存在9种单体异构体,对其最稳定的单体构型进行分析.各单体间异构化反应的过渡态共有9种,反应的活化... 应用密度泛函理论的B3LYP/6311+G(d)方法研究了6甲基4羟基嘧啶单体及二聚体质子转移的异构化反应.对反应势能面的研究发现,该化含物可能存在9种单体异构体,对其最稳定的单体构型进行分析.各单体间异构化反应的过渡态共有9种,反应的活化能最小为22.06kJ/mol,最大为356.55kJ/mol,最可能的反应路径在室温下即可进行.研究了2种二聚体及其异构化反应的过渡态,发现二聚体均比其对应的单体稳定,而且质子转移所需要的活化能仅为20.13kJ/mol,比单体低很多.氢键在这种变化中起了主要作用,由单体和二聚体的总能量计算了氢键的键能. 展开更多
关键词 6-甲基-4-羟基嘧啶 密度泛函理论 互变异构化 过渡态 氢键
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TiO_2膜太阳光催化氧化法处理毛纺染整废水 被引量:43
18
作者 孙尚梅 康振晋 魏志仿 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期11-14,共4页
采用溶胶-凝胶法在短玻璃管表面镀TiO2 膜,填充于玻璃反应器内,用微型潜水泵使废水循环并同时吸入空气供氧,在太阳光照下对染整废水进行光催化氧化处理。研究了光照时间、废水起始pH和氧供应量对COD和色度去除率的影响。... 采用溶胶-凝胶法在短玻璃管表面镀TiO2 膜,填充于玻璃反应器内,用微型潜水泵使废水循环并同时吸入空气供氧,在太阳光照下对染整废水进行光催化氧化处理。研究了光照时间、废水起始pH和氧供应量对COD和色度去除率的影响。本法试验结果表明,处理效果优于生物处理和悬浮法光催化氧化处理。催化剂连续使用,不需要分离回收,便于工业应用。 展开更多
关键词 光催化氧化 废水处理 染整 毛纺 二氧化钛薄膜
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苯并氧杂䓬并喹啉酮的合成 被引量:17
19
作者 刘守信 高永俊 姜贵吉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第12期1104-1108,共5页
我们合成2-苯氧及取代苯氧甲基-3-喹啉酸乙酯(4-8)之后,经水解得相应的酸(9—13),再环化制得了1-苯并氧杂草并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮和其卤素及烷基取代衍生物(4)—(18)。由化合物(18)经氰化,水解得到羧酸衍生物(20)。对于19个新化合物... 我们合成2-苯氧及取代苯氧甲基-3-喹啉酸乙酯(4-8)之后,经水解得相应的酸(9—13),再环化制得了1-苯并氧杂草并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮和其卤素及烷基取代衍生物(4)—(18)。由化合物(18)经氰化,水解得到羧酸衍生物(20)。对于19个新化合物的结构由元素分析、红外光谱及核磁谱予以证实。 展开更多
关键词 红外光谱 取代苯 喹啉酮 羧酸衍生物 烷基取代 元素分析 卤素 合成
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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 被引量:7
20
作者 金东日 马奎蓉 +4 位作者 张小勇 吴信子 崔胜云 朱玉兰 丰冈利正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期304-307,共4页
以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有... 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L~ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。 展开更多
关键词 分离 手性荧光衍生化试剂 反相高效液相色谱法 肾上腺素对映体 分析
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