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高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素 被引量：12
1
作者 杨黎 廖夏云 +6 位作者 杨玮婷 许杨彪 刘向红 刘珈伶 鲁毅翔 郭雯雯 林小娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期263-267,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca（OH）2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2μm）色谱柱进行分离,流动相为... 建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca（OH）2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~2.0 ng/m L范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%~74.5%,相对标准偏差为1.34%~5.11%;相对回收率为96.8%~114.0%,相对标准偏差为1.33%~5.36%,检出限为0.04μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 蜂胶 保健食品 氯霉素
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广西2015～2016年糕点安全检测结果分析 被引量：3
2
作者 李贞 韦波 +2 位作者 冯启明 马贞玉 周芳华 《华夏医学》 CAS 2017年第3期53-57,共5页
目的:了解广西糕点食品的卫生状况,指导糕点食品安全监管,保障消费者食用安全。方法:对2015~2016年糕点食品按照相关标准进行检验和评价,对检测结果进行分析。结果:2015年和2016年分别检测糕点食品1 425批次和1 973批次,合格率分别为89.... 目的:了解广西糕点食品的卫生状况,指导糕点食品安全监管,保障消费者食用安全。方法:对2015~2016年糕点食品按照相关标准进行检验和评价,对检测结果进行分析。结果:2015年和2016年分别检测糕点食品1 425批次和1 973批次,合格率分别为89.82%和94.93%。2015~2016年检测项目阳性检出率最高均为微生物,其次为超范围或超限量使用食品添加剂,均未检出黄曲霉毒素B1和非食用物质。2015~2016年预包装糕点的合格率均明显高于散装糕点。2015年流通环节合格率最高95.10%,其次生产环节为90.61%,餐饮环节最低为76.02%,差异有统计学意义。结论:糕点的主要质量问题为微生物指标超标和存在超范围或超限量使用食品添加剂情况,同时散装糕点和餐饮环节问题较突出。 展开更多
关键词 糕点 卫生质量 安全检测
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表面增强拉曼光谱用于食品检测的研究进展 被引量：14
3
作者 王海波 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期322-329,共8页
表面增强拉曼光谱法(surface enhanced raman spectroscopy,SERS)是一种新型光谱分析技术,其原理是基于被测分子吸附在某些经过特殊处理、具有纳米结构的金属表面具有极强拉曼散射增强效应的分子振动光谱技术,具有操作简便,灵敏度高、... 表面增强拉曼光谱法(surface enhanced raman spectroscopy,SERS)是一种新型光谱分析技术,其原理是基于被测分子吸附在某些经过特殊处理、具有纳米结构的金属表面具有极强拉曼散射增强效应的分子振动光谱技术,具有操作简便,灵敏度高、原位取样、无损检测等优点,故广泛应用于食品品质安全检测。本文综述了SERS技术在食品中药物残留、防腐剂、色素、甜味剂等方面的研究,SERS技术还可结合化学计量学、量子力学理论、光学等领域知识对某些物质进行定量和定性研究,简要概述了SERS技术在大分子构象方面的研究,以及诸如生物毒素、掺伪掺假等其他方面的研究。SERS信号相对较弱,易受食品基质以及荧光效应的干扰,故SERS技术与其他分离技术的整合,是未来的重点方向之一。SERS技术研究食品加工过程中某些物质的转化产物、代谢物、反应物以及杂质,也将是SERS分析的热点之一,故SERS是食品检测一个极具潜力的工具。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 食品检测 药物残留 防腐剂 色素 甜味剂
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植物源食品中植物生长调节剂检测标准与分析技术研究进展 被引量：10
4
作者 莫迎 张荣林 +4 位作者 范兴 薛亚馨 苏海雁 陆小康 韦钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2903-2911,共9页
植物生长调节剂是一类可调控植物生长发育的物质,一般为高效、低毒、低残留农药,起到增产、改善品质、缩短生长周期、延长保鲜期的作用。随着植物生长调节剂在农业生产中发挥日趋重要作用,一些种植户受利益驱动而滥用植物生长调节剂,由... 植物生长调节剂是一类可调控植物生长发育的物质,一般为高效、低毒、低残留农药,起到增产、改善品质、缩短生长周期、延长保鲜期的作用。随着植物生长调节剂在农业生产中发挥日趋重要作用,一些种植户受利益驱动而滥用植物生长调节剂,由此引起的食品安全问题成为公众的关注焦点,残留检测技术研究凸显重要性。本文依据我国登记使用的植物生长调节剂种类,分别介绍了食品安全国家标准中规定植物源食品中植物生长调节剂的最大残留限量和相应的检测标准,概述了国内外最新样品制备方法和仪器分析技术,重点关注多残留检测技术的应用,并对植物生长调节剂残留分析技术发展方向进行展望,以期为更新与完善残留限量标准以及检测标准提供参考依据。 展开更多
关键词 植物源食品 植物生长调节剂 残留限量标准 检测标准 分析技术
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广西食品生产企业参与食品质量安全可追溯体系的主要影响因素研究 被引量：10
5
作者 覃艳淑 蒙丽琼 +2 位作者 梁光纤 唐文 王华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1414-1421,共8页
目的探究广西食品生产企业实施食品安全追溯体系的主要影响因素。方法采用理论假设及问卷调查,以广西区内101家食品生产企业为实例,主要从生产企业的内部影响因素、企业生产经营状况、企业对质量安全追溯体系的认知、企业对追溯体系建... 目的探究广西食品生产企业实施食品安全追溯体系的主要影响因素。方法采用理论假设及问卷调查,以广西区内101家食品生产企业为实例,主要从生产企业的内部影响因素、企业生产经营状况、企业对质量安全追溯体系的认知、企业对追溯体系建立过程中外部环境等4个方向进行调研,对问卷进行统计分析,建立Logistic模型。结果企业参与实施追溯体系的意愿较高,影响企业建设追溯体系的主要因素是企业是否获得质量认证、生产者对食品质量安全控制信息关注度、可追溯产品的预期价格、消费者是否可以追溯到质量问题主体。结论在广西目前的经济发展状况下,需要结合多方力量,运用阿里经营模式,多手段、多渠道地去推进食品安全追溯体系。 展开更多
关键词 追溯体系 生产企业 影响因素 LOGISTIC模型
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2018年广西禽蛋中兽药残留风险检测结果分析 被引量：9
6
作者 辛丽娜 谭喜梅 +4 位作者 梁飞燕 蒋定之 盘正华 黄燕红 韦钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5621-5627,共7页
目的对广西不同地区禽蛋中兽药残留水平进行测定和风险分析。方法采集广西11个地区超市、农贸市场等各流通领域的禽蛋82批次,按照国家标准方法和《2018年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》对禽蛋中14类48种兽药残留进行检测,... 目的对广西不同地区禽蛋中兽药残留水平进行测定和风险分析。方法采集广西11个地区超市、农贸市场等各流通领域的禽蛋82批次,按照国家标准方法和《2018年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》对禽蛋中14类48种兽药残留进行检测,检测结果依据2002年农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》等进行评价。结果此次风险分析,检出有兽药残留的样本22批次,涉及8类19种兽药残留,检出率为26.8%。结论目前广西禽蛋中兽药残留风险现状不容乐观,其中磺胺类及其增效剂和喹诺酮类残留情况较严重,硝基咪唑类、氯霉素类次之,应该引起相关部门重视,加强对禽蛋产品药物残留的监控。 展开更多
关键词 禽蛋 兽药残留 风险分析
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动物源性食品中多兽药残留检测方法的研究进展 被引量：23
7
作者 梁飞燕 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第26期50-51,68,共3页
动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和... 动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和依据。 展开更多
关键词 动物源性食品 兽药残留 检测方法
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QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留 被引量：15
8
作者 梁飞燕 张科明 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期41-45,61,共6页
[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS）检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine（pH 4，0）溶液和2，5％乙酸乙腈提取后，得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂，-NH... [目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS）检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine（pH 4，0）溶液和2，5％乙酸乙腈提取后，得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂，-NH2为吸附剂进行净化浓缩后，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测（ MRM）方法进行检测，基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0，5-50，0 ng／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0，995，4个不同浓度添加水平的平均回收率为60％-110％，相对偏差（RSD）均小于10％，检出限（LOD，S／N=3∶1）为0，02-1，20μg／kg，定量限（LOQ，S／N=10∶1）为0，07-4，00μg／kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效，可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。 展开更多
关键词 兽药残留 检测 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量 被引量：4
9
作者 赵柳红 蓝长波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期6921-6926,共6页
目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,... 目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰,用ICP-MS法测定硫含量,再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果二氧化硫在0~500ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,回收率为95%~105%,相对标准偏差为0.1%~0.5%,检出限为0.03 ng/m L。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB-2)进行分析,硫含量在其标准值范围内。结论该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求,可用于测定食品中二氧化硫含量。 展开更多
关键词 食品 二氧化硫(SO2) 硫(S) 水蒸气蒸馏法 电感耦合等离子体质谱法
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鲜湿米粉中两种乳酸链球菌素的HPLC-MS/MS检测方法 被引量：2
10
作者 刘珈伶 廖强 +1 位作者 蒋定之 陈宁周 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期820-824,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经p H 3.0的水(甲酸调节p H值)提取,以Hilic Plus色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经p H 3.0的水(甲酸调节p H值)提取,以Hilic Plus色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,Nisin A和Nisin Z在100~2 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01、0.02 mg/kg,回收率为95.6%~107.0%,RSD均小于2.0%。该方法准确、可靠,适用于鲜湿米粉中Nisin A和Nisin Z的含量检测。 展开更多
关键词 乳酸链球菌素A(Nisin A) 乳酸链球菌素Z(Nisin Z) 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 鲜湿米粉
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂 被引量：4
11
作者 陈宁周 王海波 +3 位作者 莫紫梅 覃海倩 王警 郑娟梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第15期5137-5147,共11页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法.方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测.本实验采用Atlantis T3色谱柱(... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法.方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测.本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应.结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02~1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%~114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.42%~7.69%(n=6).结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 添加剂 饮料
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留 被引量：4
12
作者 莫紫梅 宁芯 +1 位作者 陈宁周 林丹 《肉类研究》 北大核心 2019年第9期48-52,共5页
建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离... 建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50~20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%~81.6%,相对标准偏差为3.1%~3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 己烯雌酚 鸡鸭肉
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中2-羟基丙基去甲他达拉非 被引量：2
13
作者 农毅清 刘珈伶 +4 位作者 袁光蔚 韦环 廖强 覃文霞 刘欣宜 《广西中医药大学学报》 2019年第1期135-140,共6页
[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中非法添加物2-羟基丙基去甲他达拉非的方法。[方法]样品加入甲醇,以超声波提取。以HSS T3柱分离待测物,0.1%乙腈-0.1%甲酸为流动相,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)... [目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中非法添加物2-羟基丙基去甲他达拉非的方法。[方法]样品加入甲醇,以超声波提取。以HSS T3柱分离待测物,0.1%乙腈-0.1%甲酸为流动相,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,空白基质标准曲线进行外标法定量。[结果]2-羟基丙基去甲他达拉非在2～200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限和定量限分别为0.1 ng/ml、0.4 ng/ml,回收率为80.98%～113.97%,RSD均小于5.0%。[结论]该方法准确、可靠,适用于快速检测抗疲劳类食品、保健食品中非法添加2-羟基丙基去甲他达拉非的含量。 展开更多
关键词 2-羟基丙基去甲他达拉非 非法添加 高效液相色谱-串联质谱 抗疲劳 食品 保健食品
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食品安全风险隐患会商实践——以广西为例
14
作者 周芳华 刘展华 +6 位作者 李建忠 杨积军 陈世东 韦波 莫纯 蒋超 覃艳淑 《中国社区医师》 2019年第2期191-192,共2页
食品安全风险隐患会商是当前食品安全风险治理的创新实践。本文从建立会商制度、明确会商内容、会商资料来源、信息分级和会商形成的措施落实等方面全面阐述广西的做法和实践经验,从风险等级、风险来源途径和风险内容等方面分析广西食... 食品安全风险隐患会商是当前食品安全风险治理的创新实践。本文从建立会商制度、明确会商内容、会商资料来源、信息分级和会商形成的措施落实等方面全面阐述广西的做法和实践经验,从风险等级、风险来源途径和风险内容等方面分析广西食品安全风险会商结果。提出了通过建立风险管理专家库、判定风险等级以及评价整治措施的效果等方面来完善风险会商工作。以期为进一步完善食品安全风险治理方案提供参考。 展开更多
关键词 食品安全 风险会商 风险管理 风险交流
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广西毛葡萄及酿酒皮渣中齐墩果酸的分析研究 被引量：1
15
作者 张劲 黄小云 +5 位作者 秦晓媛 谢太理 管敬喜 文仁德 谢林君 成果 《酿酒科技》 2017年第5期99-102,共4页
探索生理活性成分齐墩果酸在毛葡萄中的分布,考察利用毛葡萄酿酒皮渣提取齐墩果酸的可行性。以广西毛葡萄及酿酒皮渣为实验原料,采用高效液相色谱法(HPLC)分析毛葡萄果皮、葡萄籽、葡萄汁、葡萄酒及酿酒皮渣和酿酒葡萄籽中齐墩果酸的含... 探索生理活性成分齐墩果酸在毛葡萄中的分布,考察利用毛葡萄酿酒皮渣提取齐墩果酸的可行性。以广西毛葡萄及酿酒皮渣为实验原料,采用高效液相色谱法(HPLC)分析毛葡萄果皮、葡萄籽、葡萄汁、葡萄酒及酿酒皮渣和酿酒葡萄籽中齐墩果酸的含量。结果表明,在毛葡萄果皮及酿酒皮渣中均检出齐墩果酸,但在葡萄汁、葡萄酒及葡萄籽中未检出。齐墩果酸天然存在于毛葡萄果皮中,由于其水不溶性,通过浸渍发酵无法溶入葡萄酒中。利用毛葡萄酿酒皮渣提取齐墩果酸为葡萄酒酿酒废弃物综合利用提供了新思路。 展开更多
关键词 毛葡萄 酿酒皮渣 齐墩果酸
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留 被引量：66
16
作者 张科明 梁飞燕 +3 位作者 邓鸣 刘向红 许杨彪 赵庄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期860-867,共8页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -Mcllvaine缓冲液-2. 5% （体积分数）乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用 氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1. 0-50. 0 pg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 996.在3个不同添加水平下的平均 回收率为71. 8% -113. 5%,相对标准偏差为0. 6%-9. 8%（ n = 6 ）,检出限和定量限分别为0. 01-1. 01 μg/kg和0. 04 -3. 37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析. 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 多类兽药残留 猪肉
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PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留 被引量：36
17
作者 蒋定之 辛丽娜 +4 位作者 谭喜梅 盘正华 韦钰 黄燕红 梁飞燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第22期259-266,共8页
建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55μg/kg,定量限为0.03~1.83μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 PRIME HLB固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 鸡蛋
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多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留 被引量：22
18
作者 莫迎 盘正华 +3 位作者 蒋湘 梁飞燕 黄燕红 刘华文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第16期5443-5452,共10页
目的基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法样品以70%乙腈提取,结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液,以1%甲酸水和1%甲... 目的基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法样品以70%乙腈提取,结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液,以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相,经CAPCELLPAKC18MGⅢ(2.0mm×100mm,1.1μm)分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.99);在3个添加水平下,平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,定量限为0.014~1.100μg/kg。结论该方法简便,基质干扰小,可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药残留 鸡蛋
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留 被引量：17
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作者 莫迎 吕敏 +4 位作者 张荣林 薛亚馨 黄燕红 陆小康 刘华文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期195-200,206,共7页
基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18... 基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 改良QuEChERS 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 多壁碳纳米管 植物生长调节剂
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氨基酸分析仪检测婴幼儿奶粉中牛磺酸含量 被引量：17
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作者 刘常凯 何林飞 辛丽娜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3957-3961,共5页
目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容... 目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容后,采用氨基酸分析仪钠系统进行程序洗脱,LCA K06/Na色谱柱进行分离,茚三酮溶液衍生显色,在570nm波长下测得牛磺酸色谱峰,用外标法峰面积定量,保留时间定性。结果牛磺酸在5.544~110.880μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为101.47%,相对标准偏差为1.6%(n=9)。结论该方法简单、便捷、准确性高,适合于婴幼儿奶粉中牛磺酸的定量分析。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 氨基酸分析仪 牛磺酸 含量
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