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HPLC-MS联用同时检测支气管类中成药中违禁添加的11种糖皮质激素 被引量:15
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作者 陈凤 陈宇 董培健 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期102-106,共5页
目的建立一个高准确性、高灵敏度的液相色谱一质谱联用方法,检测支气管哮喘类中成药中违禁添加的11种糖皮质激素(倍他米松,丙酸倍氯米松,氯氟舒松,醋酸泼尼松龙,氢化可的松,醋酸氟轻松,醋酸泼尼松,醋酸曲安奈德,醋酸可的松,... 目的建立一个高准确性、高灵敏度的液相色谱一质谱联用方法,检测支气管哮喘类中成药中违禁添加的11种糖皮质激素(倍他米松,丙酸倍氯米松,氯氟舒松,醋酸泼尼松龙,氢化可的松,醋酸氟轻松,醋酸泼尼松,醋酸曲安奈德,醋酸可的松,氢化泼尼松,醋酸地塞米松)。方法色谱条件为Waters×Terra MS C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm),柱温35℃,流动相以0.1%甲酸10mmol/L乙酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,体积流量为0.25mL/min。质谱条件为以电喷雾离子源正离子模式进行质谱数据采集。结果在建立的色谱条件下,11种糖皮质激素有良好的分离,且对其定性定量检出,线性范围良好,加样回收率为90%~110%。结论该法操作简便、快捷、高灵敏度、高准确性等特点,可同时对中成药中非法添加多种糖皮质激素进行定性定量分离检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 糖皮质激素 支气管类中成药
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HPLC-MS/MS测定猪肉和猪肝中氯霉素残留量的研究 被引量:9
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作者 刘吉成 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第4期93-95,156,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测猪肉和猪肝中氯霉素药物残留的分析方法。样品经4%的氯化钠溶液和乙腈提取并沉淀蛋白质,正己烷脱脂净化,乙酸乙酯液液萃取,再浓缩定容,上HPLC-MS/MS仪器,用Syncronis C18柱分离,以乙腈-水(4... 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测猪肉和猪肝中氯霉素药物残留的分析方法。样品经4%的氯化钠溶液和乙腈提取并沉淀蛋白质,正己烷脱脂净化,乙酸乙酯液液萃取,再浓缩定容,上HPLC-MS/MS仪器,用Syncronis C18柱分离,以乙腈-水(40∶60)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标物来定量。在该试验条件下,氯霉素在1~15ng/mL浓度呈良好的线性关系,r=0.999 2,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的加样回收率在90.0%~110.0%,重复性好RSD<3.0%。该方法能对猪肉和猪肝中氯霉素残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高、选择性好,结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 猪肉 猪肝 残留
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LC-MS/MS测定正骨水中3种乌头类生物碱的方法研究 被引量:5
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作者 刘吉成 周嵩煜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1716-1720,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×15... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×150 mm柱子分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸胺(含0.1%甲酸)(35∶65)作为流动相,柱温35℃,体积流量0.25 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式检测,外标法定量。结果在本实验条件下,乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=47.374 2X-0.136 0(1.14~57.0 ng/mL,r=0.999 97);Y=78.384 6X-23.14(1.328~66.40 ng/mL,r=0.999 93);Y=66.887 4X-16.69(0.995~49.75 ng/mL,r=0.999 70);加样回收率均在80%~110%之间,回收及重复性的RSD均少于5%;最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL。结论该方法操作简单,方法精密度较好、准确度较高,结果满意,可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 正骨水 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱
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补肾强身胶囊微生物限度检查方法的探讨 被引量:3
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作者 周嵩煜 宋嵩文 庞云娟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1306-1308,共3页
关键词 补肾强身胶囊 微生物限度检查 方法验证 薄膜过滤法
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肥料中锌检测方法的研究
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作者 樊文研 陈丽娟 冯敏 《农业与技术》 2017年第16期3-4,共2页
本实验参照国标GB/T 14540—2003的消化方法和SN/T 0736.12—2009微波消解一起,同时消化一份样品并加标,之后根据GB/T 14540—2003上火焰原子吸收,再根据NY/T 1974—010上ICP-OES,比较各测定结果及回收率。
关键词 肥料 检测方法
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