ICP-MS测定食品中的二氧化钛 被引量：12

1

作者 符传武 韦瑶瑶 +2 位作者 洪薇 李玲 刘永逸 《中国酿造》 CAS 2014年第10期145-147,共3页

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测食品中二氧化钛的含量。样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行食品中二氧化钛的测定。结果表明,二氧化钛在2-1000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9995,最低检出限0.5ng/mL... 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测食品中二氧化钛的含量。样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行食品中二氧化钛的测定。结果表明,二氧化钛在2-1000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9995,最低检出限0.5ng/mL,平均回收率109%,平均相对标准偏差3.20%。该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中二氧化钛的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 食品 二氧化钛 检测

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水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量 被引量：4

2

作者 赵柳红 蓝长波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期6921-6926,共6页

目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,... 目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰,用ICP-MS法测定硫含量,再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果二氧化硫在0~500ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,回收率为95%~105%,相对标准偏差为0.1%~0.5%,检出限为0.03 ng/m L。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB-2)进行分析,硫含量在其标准值范围内。结论该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求,可用于测定食品中二氧化硫含量。 展开更多

关键词 食品 二氧化硫(SO2) 硫(S) 水蒸气蒸馏法 电感耦合等离子体质谱法

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微波辅助萃取—液相—质谱/质谱法测定食品中苯并(α)芘含量 被引量：1

3

作者 蓝长波 《粮油食品科技》 北大核心 2014年第4期54-57,共4页

为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以... 为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以电喷雾正离子MRM模式检测，以B（d）P252．3—224．3、B（α）P—d12264．4—232．4为定量离子对，采用B（仪）P—d12内标法定量。结果表明：B（Ot）P的检出限为0．01μg/kg，标准曲线线性范围为0-10μg／mL、相关系数为0．9999。精确度良好，日内RSD〈0．5％、日间RSD〈1％，回收率为97％～103％。可用于测定食品中B（仅）P含量。 展开更多

关键词 食品 苯并(α)芘(B(α)P) 微波辅助萃取(MAE) 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)

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正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度 被引量：14

4

作者 洪薇 符传武 农丽丹 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第1期152-155,共4页

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法.采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定.该方法在乙醇体积分数为0.009 98％～0.099 80％范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999.... 建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法.采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定.该方法在乙醇体积分数为0.009 98％～0.099 80％范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999.精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.5％,重复性试验RSD为0.5％.加标回收率在96.51％～101.13％,RSD为0.2％～1.8％.结果表明,该方法前处理操作简单、快捷、准确度高、精密度好,适用于白酒酒精度的快速检测. 展开更多

关键词 气相色谱法 内标法 白酒 酒精度 正丙醇

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气相色谱法同时测定白酒中的8种物质 被引量：18

5

作者 洪薇 符传武 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第10期134-137,共4页

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI （60 m×0.32 mm× 1.8μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测... 采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI （60 m×0.32 mm× 1.8μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定.8种物质在0-0.08％范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上.精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.03％-0.60％,检出限为0.001-0.025 g/L.加标回收率在82.22％-103.83％,RSD为0.2％-1.8％.结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求. 展开更多

关键词 气相色谱法 白酒 8种物质 同时测定

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石菖蒲中枢神经作用研究进展 被引量：10

6

作者 刘永逸 蒋受军 周威 《广西中医药大学学报》 2013年第3期82-85,共4页

石菖蒲药材来源于天南星科植物石菖蒲（Acorusta tarinowii Schott．）的根茎。味辛、苦，性温，具有开窍豁痰、醒神益智、化湿开胃的功能；其主要化学成分为挥发油类（主要含单萜、倍半萜、苯丙素等）及苯甲酸类、多糖等。在传统中医... 石菖蒲药材来源于天南星科植物石菖蒲（Acorusta tarinowii Schott．）的根茎。味辛、苦，性温，具有开窍豁痰、醒神益智、化湿开胃的功能；其主要化学成分为挥发油类（主要含单萜、倍半萜、苯丙素等）及苯甲酸类、多糖等。在传统中医临床中，石菖蒲是芳香宁神、涤痰开窍之要药。现代药理学研究表明，石菖蒲具有广泛的中枢神经系统作用，包括抗痴呆、改善学习记忆、抗抑郁和抗惊厥、抗癫痫等。本文将其近年来有关中枢神经作用的研究综述如下。 展开更多

关键词 石菖蒲 中枢神经 双向调节 作用机制

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气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定 被引量：12

7

作者 许蓉蓉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2804-2809,共6页

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩... 目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 毒死蜱 不确定度 果汁 内标曲线法

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逆王水消解-原子荧光法测定乳及乳制品中汞 被引量：4

8

作者 韦永朴 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第8期58-59,共2页

建立一种有效、简便的原子荧光法测定乳及乳制品中汞含量的方法。采用逆王水-热水浴消解乳及乳制品样品,用原子荧光法进行汞质量分数测定。结果表明：测定范围在0~10μg/L有良好的线性关系,r=0.9995,最低检出限0.013μg/L;精密度实验2... 建立一种有效、简便的原子荧光法测定乳及乳制品中汞含量的方法。采用逆王水-热水浴消解乳及乳制品样品,用原子荧光法进行汞质量分数测定。结果表明：测定范围在0~10μg/L有良好的线性关系,r=0.9995,最低检出限0.013μg/L;精密度实验2份不同质量分数样品的RSD分别为3.08﹪和3.35﹪;不同浓度的汞标准回收率实验在95.5﹪~105.5﹪之间。该法的准确度、精密度、检出限能满足乳及乳制品中汞定量分析要求,是一种快速、简便、准确可靠的乳及乳制品中汞检测方法,还可胜任大批量样品的检测工作。 展开更多

关键词 逆王水 消解 原子荧光光谱法 乳及乳制品 汞

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气相色谱法测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的残留量 被引量：5

9

作者 许蓉蓉 黄婞焱 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1383-1387,共5页

目的建立同时测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的气相色谱法。方法样品经乙腈提取,氯化钠分层后取有机相进行浓缩,并置换溶剂成丙酮进行气相分析,采用DB-5色谱柱,载气流速1 mL/min,程序升温条件为:初始温度150℃,保持2 min,以8℃... 目的建立同时测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的气相色谱法。方法样品经乙腈提取,氯化钠分层后取有机相进行浓缩,并置换溶剂成丙酮进行气相分析,采用DB-5色谱柱,载气流速1 mL/min,程序升温条件为:初始温度150℃,保持2 min,以8℃/min的速率升至200℃,保持20min,再以10℃/min的速率升至250℃,保持8 min。结果倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的分离度均大于1.5,在0.02~4μg/m L浓度范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.03 mg/kg之间,3个不同浓度回收率为83.1%~118.2%。结论该方法灵敏度和精密度均满足实际样品检测需求,可用于蔬菜中倍硫磷及其代谢物倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的日常检测。 展开更多

关键词 气相色谱法 倍硫磷 倍硫磷亚砜 倍硫磷砜

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固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量 被引量：4

10

作者 许蓉蓉 覃兴佞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2956-2962,共7页

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion ... 目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 分散固相萃取 药酒 邻苯二甲酸酯

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气相色谱-质谱法检测邻苯二甲酸酯系统空白的探讨 被引量：4

11

作者 许蓉蓉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4609-4616,共8页

使用气相质谱进行邻苯二甲酸酯检测时,因分析系统中本身存在邻苯二甲酸酯,产生系统空白值,影响检测。在广大国家标准和方法学研究文献中均注意降低系统空白值并在计算结果中扣除系统空白值。但因实验过程中塑料制品和溶剂接触时,邻苯二... 使用气相质谱进行邻苯二甲酸酯检测时,因分析系统中本身存在邻苯二甲酸酯,产生系统空白值,影响检测。在广大国家标准和方法学研究文献中均注意降低系统空白值并在计算结果中扣除系统空白值。但因实验过程中塑料制品和溶剂接触时,邻苯二甲酸酯会不断溶出且溶出量不可控制,难获得稳定系统空白值;同时使用溶剂量过大产生浓缩操作时,不但无法获得稳定系统空白值而且系统空白值因浓缩操作被放大。现阶段并没有国家标准和文献详细说明如何解决该问题。本文系统地描述了该问题的来源和产生的影响,提出了4点解决意见:尽量消除系统空白,减少前处理步骤,加入相同系统空白,必须做空白实验并科学计算检出限。基于该问题的研究,本文对在无空白实验的天然产物挥发油成分研究中检出邻苯二甲酸酯提出质疑。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 空白干扰 气相色谱-质谱法

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RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量 被引量：3

12

作者 符传武 覃子龙 《中国酿造》 CAS 2014年第1期143-146,共4页

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5∶95）为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸... 建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5∶95）为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量.柱温为30 ℃,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果表明,苯甲酸与山梨酸在0～320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0％、99.1％,重复性试验相对标准偏差分别为0.88％和0.71％（n=9）.本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 苯甲酸 山梨酸 食用动物油脂

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HPLC测定飞扬草中槲皮苷的含量 被引量：4

13

作者 钟保恒 《中国现代中药》 CAS 2009年第8期32-34,共3页

目的:建立飞扬草中槲皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(23∶77),检测波长为256nm,流速为0.8mL·min-1。结果:槲皮苷进样量在0.1213～2.... 目的:建立飞扬草中槲皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(23∶77),检测波长为256nm,流速为0.8mL·min-1。结果:槲皮苷进样量在0.1213～2.426μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.25%,RSD=1.21%(n=6)。结论:该方法快速,简便,准确,为飞扬草药材的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 飞扬草 槲皮苷 含量测定

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食用油中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展 被引量：3

14

作者 许蓉蓉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3944-3949,共6页

邻苯二甲酸酯类物质(phthalate esters,PAEs)具有脂溶性并且容易从塑料制品中迁移出来。在生产或储存过程中食用油与塑料制品接触是无可避免的,因此食用油容易遭受PAEs污染。食用油是人体每日摄入的食品,检测食用油中的PAEs,对PAEs人体... 邻苯二甲酸酯类物质(phthalate esters,PAEs)具有脂溶性并且容易从塑料制品中迁移出来。在生产或储存过程中食用油与塑料制品接触是无可避免的,因此食用油容易遭受PAEs污染。食用油是人体每日摄入的食品,检测食用油中的PAEs,对PAEs人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。由于食用油基体复杂,大量脂肪色素干扰检测,同时因分析系统中广泛分布的PAEs导致难以获得稳定系统空白值,影响检测。本文综述了近年来食用油中PAEs检测的研究进展,从前处理净化技术、仪器分析技术和定量方式等3个方面进行了归纳和总结,并对存在的问题进行了探讨和展望,以期为食用油中PAEs的检测提供理论参考。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 食用油 检测

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微波消解——ICP-MS法测定坚果和果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量 被引量：4

15

作者 蓝长波 《粮油食品科技》 北大核心 2014年第5期58-61,共4页

为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(... 为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(45)Sc作为Mg和Al的内标控制分析信号的动态漂移,对坚果与果蔬籽仁中的As、Pb、Hg、Mg、Al进行同时测定。结果表明:As、Pb、Hg、Mg、Al的回收率在95%~105%之间;As、Pb、Hg、Mg、Al的检出限分别为0.005、0.005、0.001、0.01、0.005 mg/kg;线性相关系数均大于0.999 9;相对标准偏差(RSD)均小于2%。同时对国家标准物质大米进行分析,结果测定值在标准值范围内。本法回收率、检出限、准确度、精密度试验的结果均满足要求,可用于测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量,并为完善坚果与果蔬籽仁质量标准提供依据。 展开更多

关键词 坚果和果蔬籽仁 密闭式微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 镁Mg、铝Al.

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HPLC法测定红茶和绿茶葵瓜子中的食用合成色素 被引量：1

16

作者 秦庆芳 《粮油食品科技》 北大核心 2014年第2期67-70,共4页

建立HPLC法测定红茶、绿茶葵瓜子中食用合成色素的方法.样品溶液经聚酰胺吸附,用氨∶乙醇∶水溶液解吸附,中和后用水浴浓缩,定量,过滤.采用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检... 建立HPLC法测定红茶、绿茶葵瓜子中食用合成色素的方法.样品溶液经聚酰胺吸附,用氨∶乙醇∶水溶液解吸附,中和后用水浴浓缩,定量,过滤.采用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm.进样体积为10 μL.在选定的色谱条件下,柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红7种色素均可得到良好分离;7种色素在10.0～50.0 μg/ mL范围内均呈较好的线性关系;平均回收率（n=9）瓜子壳的为88.8％ ～97.3％,瓜子仁的为83.0％ ～ 92.6％.该方法准确可靠,可用于瓜子中合成色素测定. 展开更多

关键词 高效液相色谱法 人工合成色素 红茶葵瓜子 绿茶葵瓜子

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顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

17

作者 许蓉蓉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第3期803-807,共5页

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展... 目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 六号溶剂 不确定度 橄榄油

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