固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B 被引量：41

1

作者 李小燕 李梅 +3 位作者 陈其锋 韦升艳 罗予 仝海娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期238-243,共6页

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范... 建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 罗丹明B 葡萄酒

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松香酸淀粉酯的合成与结构表征 被引量：11

2

作者 唐世华 李景权 +2 位作者 覃浩鹏 杨酉宝 林宇 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期55-60,共6页

以二甲基酰胺(DMF)/LiCl为溶剂,由淀粉与松香酰氯通过O-酰化反应合成了取代度(Ds)为0.125 2的松香酸淀粉酯(RSE)。利用FT-IR、固体13C NMR、XRD和SEM对目标产物进行了分析和表征,测试了目标产物的溶解性能和透明度。基于单因素试验数据... 以二甲基酰胺(DMF)/LiCl为溶剂,由淀粉与松香酰氯通过O-酰化反应合成了取代度(Ds)为0.125 2的松香酸淀粉酯(RSE)。利用FT-IR、固体13C NMR、XRD和SEM对目标产物进行了分析和表征,测试了目标产物的溶解性能和透明度。基于单因素试验数据,利用响应面软件优化,建立了数学模型,得出最佳合成条件为:反应时间6.5 h,温度95℃,吡啶3.5 mL,活化时间52.5 min,DMF用量29 mL,松香酰氯与葡萄糖单元中羟基物质的量之比1∶1。此条件下得到的RSE产率为65.89%,取代度为0.125 2。结果表明,淀粉经松香酯化改性后,结晶度降低;透明度由原淀粉的99.66%降低为91.67%,疏水性增强。 展开更多

关键词 松香酰氯 淀粉 松香酸淀粉酯 响应面

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固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙 被引量：9

3

作者 李小燕 仝海娟 +3 位作者 石展望 罗少芹 秦玉凤 李梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期447-450,共4页

目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.... 目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。 展开更多

关键词 固相萃取 分光光度法 碱性橙 腐竹

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脱氢枞酸改性木质素胺乳化剂的合成及其表面活性 被引量：5

4

作者 刘祖广 蔡夏揆 +3 位作者 何宇 张太顺 曾巍 江建军 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期50-54,共5页

以脱氢枞酸和乙二胺为原料,制备了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺(ADRA),再将ADRA与硫酸盐木质素(KL)、甲醛(F)反应合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素胺(ADRA-F-KL)中间体。探讨了投料摩尔比、反应温度和反应时间对ADRA-F-KL氮... 以脱氢枞酸和乙二胺为原料,制备了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺(ADRA),再将ADRA与硫酸盐木质素(KL)、甲醛(F)反应合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素胺(ADRA-F-KL)中间体。探讨了投料摩尔比、反应温度和反应时间对ADRA-F-KL氮含量的影响,并将其进一步与二乙烯三胺(DETA)、甲醛反应,合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺-木质素复合阳离子乳化剂(ADRA-DETA-F-KL)。实验表明,合成ADRA-F-KL的适宜条件为:反应时间为2.5 h,n(KL)∶n(ADRA)=1∶0.3,反应温度90℃。红外光谱分析、元素分析及表面张力测定结果表明,KL、甲醛与ADRA或DETA经过Mannich反应,在硫酸盐木质素分子结构中引入了相应的胺甲基;目标产物在pH值2.0的稀盐酸溶液中最低表面张力为48.5 mN/m,与未引入N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺甲基基团的硫酸盐木质素胺的最低表面张力57.8 mN/m相比较,表面活性得到了较大改善。 展开更多

关键词 脱氢枞酸 硫酸盐木质素 MANNICH反应 阳离子乳化剂

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磷钨酸催化β-蒎烯阳离子聚合反应 被引量：6

5

作者 刘祖广 朱华龙 +3 位作者 曾巍 张太顺 安鑫南 雷福厚 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期962-969,共8页

以磷钨酸(PW12)为催化剂,催化β-蒎烯阳离子聚合,显示出良好的催化活性。采用1H NMR、XPS、XRD、FTIR、GPC和GC-MS对催化剂及反应产物进行了表征,实验结果表明:磷钨酸在反应前后Keggin结构没有发生变化,在聚合反应中起引发剂和抗衡负离... 以磷钨酸(PW12)为催化剂,催化β-蒎烯阳离子聚合,显示出良好的催化活性。采用1H NMR、XPS、XRD、FTIR、GPC和GC-MS对催化剂及反应产物进行了表征,实验结果表明:磷钨酸在反应前后Keggin结构没有发生变化,在聚合反应中起引发剂和抗衡负离子的双重作用;在-15℃时,该反应以聚合反应为主,异构化反应为次;聚合物的结构表征和异构化产物均支持β-蒎烯阳离子开环聚合机理;采用单因素实验,得出了β-蒎烯阳离子聚合的最佳工艺条件:聚合温度-15℃,PW12用量5%(质量),V溶剂∶V单体=1∶1,反应时间9 h,PW12的焙烧温度200℃,焙烧时间4 h,溶剂为1,2-二氯乙烷。在此条件下聚合,β-蒎烯转化率达97.37%,不溶于乙醇的聚β-蒎烯树脂得率为60.85%,相对数均分子质量约为1170。 展开更多

关键词 磷钨酸 Β-蒎烯 阳离子聚合

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二氧化钛紫外光催化降解甲基橙废水的动力学研究 被引量：12

6

作者 王磊 夏璐 +1 位作者 鲁栋梁 胡玉平 《化学与生物工程》 CAS 2010年第3期27-31,共5页

以甲基橙为研究对象,探讨了在253.7 nm UV的照射下TiO2光催化降解甲基橙的影响因素以及光催化反应的动力学模型。结果表明,当TiO2投加量为30 mg.L-1、反应时间为120 min、甲基橙初始浓度为10 mg.L-1、pH值为5时,甲基橙降解率达到99.57%... 以甲基橙为研究对象,探讨了在253.7 nm UV的照射下TiO2光催化降解甲基橙的影响因素以及光催化反应的动力学模型。结果表明,当TiO2投加量为30 mg.L-1、反应时间为120 min、甲基橙初始浓度为10 mg.L-1、pH值为5时,甲基橙降解率达到99.57%。TiO2投加量、甲基橙浓度、pH值对光催化降解的表观一级速率常数有很大影响。光催化降解甲基橙反应动力学符合准一级Langmuir-Hinshel wood方程。 展开更多

关键词 紫外光催化 甲基橙 动力学

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歧化松香胺-壳聚糖缀合物的合成、表征及药控缓释行为 被引量：3

7

作者 周龙昌 段文贵 +2 位作者 申长茂 岑波 雷福厚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期833-838,共6页

以天然可再生资源壳聚糖和歧化松香胺为原料,经由苯甲醛保护氨基的Schiff碱壳聚糖,通过环氧氯丙烷搭桥生成具有环氧活性基的壳聚糖,再与歧化松香胺发生接枝反应,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物——歧化松香胺-壳聚糖缀合物(DRACC),通过... 以天然可再生资源壳聚糖和歧化松香胺为原料,经由苯甲醛保护氨基的Schiff碱壳聚糖,通过环氧氯丙烷搭桥生成具有环氧活性基的壳聚糖,再与歧化松香胺发生接枝反应,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物——歧化松香胺-壳聚糖缀合物(DRACC),通过FT-IR、UV、1H-NMR、XRD、SEM和TG-DTA等测试手段对产物进行了分析和表征。由元素分析法测得DRACC的取代度为0.506。并分别以壳聚糖和DRACC作为药物非诺洛芬钙缓释制剂的载体,研究了其在人工肠液和人工胃液中的缓释性能。结果表明,DRACC载体在人工肠液和人工胃液中均具有良好的缓释作用。 展开更多

关键词 壳聚糖 歧化松香胺 合成 缓释

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光电协同催化降解2-氯-4-甲氧基苯酚 被引量：4

8

作者 夏璐 鲁栋梁 陆园叶 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期483-486,共4页

以2-氯-4-甲氧基苯酚作为模型物,以TiO2为催化剂,低压汞灯作为光源,采用外循环悬浮态多相光催化反应体系,考察紫外光与电场协同催化降解的影响因素.实验结果表明,2-氯-4-甲氧基苯酚初始浓度为0.0125mmol.l-1,TiO2用量250mg.l-1,循环流量... 以2-氯-4-甲氧基苯酚作为模型物,以TiO2为催化剂,低压汞灯作为光源,采用外循环悬浮态多相光催化反应体系,考察紫外光与电场协同催化降解的影响因素.实验结果表明,2-氯-4-甲氧基苯酚初始浓度为0.0125mmol.l-1,TiO2用量250mg.l-1,循环流量20L.h-1,pH值为10,外加偏压3V,曝气,反应时间270min时,2-氯-4-甲氧基苯酚降解率可达到98.7%. 展开更多

关键词 光电催化 2-氯-4-甲氧基苯酚 TIO2

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歧化松香胺Schiff碱-镍配合物的合成及催化枞酸氧化 被引量：2

9

作者 白丽娟 雷福厚 +2 位作者 盘鹏慧 杨胜才 孙果宋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期297-301,共5页

以歧化松香胺为原料,合成了歧化松香胺Sch iff碱配体,配体进一步与氯化镍反应制得了歧化松香胺Sch iff碱-镍配合物,并用红外、紫外、元素分析、摩尔电导等测试技术进行了表征。考察了歧化松香胺Sch iff碱-镍配合物对枞酸氧化反应的催化... 以歧化松香胺为原料,合成了歧化松香胺Sch iff碱配体,配体进一步与氯化镍反应制得了歧化松香胺Sch iff碱-镍配合物,并用红外、紫外、元素分析、摩尔电导等测试技术进行了表征。考察了歧化松香胺Sch iff碱-镍配合物对枞酸氧化反应的催化性能,探讨了溶剂、H2O2浓度、反应温度及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,配合物对枞酸的氧化聚合具有较好的催化性能,枞酸的转化率可达100%。 展开更多

关键词 歧化松香胺Schiff碱 镍配合物 枞酸 氧化

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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析莪术的挥发油成分 被引量：2

10

作者 申利群 雷福厚 +1 位作者 赖红芳 覃国乐 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1018-1020,1023,共4页

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定莪术挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积98.02%。主要挥发成分及其含量为β-榄香稀(18.73%)、β-榄烯酮(11.03%)、莪术二... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定莪术挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积98.02%。主要挥发成分及其含量为β-榄香稀(18.73%)、β-榄烯酮(11.03%)、莪术二酮(8.47%)、γ-榄香稀(6.79%)。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发油 莪术

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N-(邻羟基苯甲基)脱氢枞胺的合成及在盐酸溶液中对碳钢的缓蚀性能 被引量：1

11

作者 黄道战 蓝虹云 +2 位作者 雷福厚 罗丽 王小淑 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期36-40,共5页

由脱氢枞胺与水杨醛制备脱氢枞胺水杨醛希夫碱(DAS),经硼氢化钠还原得到N-(邻羟基苯甲基)脱氢枞胺(DARS)。采用红外光谱、紫外光谱、1H NMR对DARS进行结构表征,并通过静态失重法、电化学方法考察DARS在盐酸溶液中对A3钢的缓蚀性能。结... 由脱氢枞胺与水杨醛制备脱氢枞胺水杨醛希夫碱(DAS),经硼氢化钠还原得到N-(邻羟基苯甲基)脱氢枞胺(DARS)。采用红外光谱、紫外光谱、1H NMR对DARS进行结构表征,并通过静态失重法、电化学方法考察DARS在盐酸溶液中对A3钢的缓蚀性能。结果表明,DARS含有仲胺官能团,在盐酸溶液中的溶解性和稳定性大于DAS,能较好地抑制盐酸对A3钢的腐蚀;在DARS用量为0.005%、温度为40℃、体积分数为5.84%的盐酸溶液中,A3钢的腐蚀速度小于2.5 g/(m2.h),缓蚀效率高于98%。极化曲线表明DARS属于吸附型缓蚀剂。 展开更多

关键词 N-(邻羟基苯甲基)脱氢枞胺 缓蚀剂 碳钢 盐酸

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月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究 被引量：3

12

作者 罗金岳 海维 雷福厚 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期75-78,共4页

研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类... 研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物收率的影响,得到适宜的工艺条件为n(月桂烯)∶n(对苯醌)1.2∶1,催化剂三氟化硼-乙醚,其用量为对苯醌质量的9.8%,反应温度40℃,反应时间12 h,产物得率为68.0%。 展开更多

关键词 DIELS-ALDER反应 月桂烯 对苯醌

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全氟磺酸树脂催化松香树脂酸的异构化反应 被引量：1

13

作者 黄道战 吴志 王雪莲 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2011年第5期161-165,共5页

研究在95%乙醇中废弃的全氟磺酸树脂膜(简称PFSR)催化松香树脂酸异构化反应,直接结晶分离枞酸的可行性。结果表明,在常压加热反应条件下,PFSR能够较好地催化松香树脂酸的异构化反应;催化剂用量和反应温度对树脂酸异构化反应速度和异构... 研究在95%乙醇中废弃的全氟磺酸树脂膜(简称PFSR)催化松香树脂酸异构化反应,直接结晶分离枞酸的可行性。结果表明,在常压加热反应条件下,PFSR能够较好地催化松香树脂酸的异构化反应;催化剂用量和反应温度对树脂酸异构化反应速度和异构反应平衡溶液中枞酸相对含量有较大的影响;在松香质量为20 g,溶剂体积为20 mL,PFSR用量为松香质量的20%,反应溶液沸腾温度条件下反应5 h,树脂酸异构反应达到平衡,枞酸相对含量高达78%;过滤分离回收催化剂后,将异构松香溶液直接冷却结晶,析出枞酸粗产品,再在95%乙醇中重结晶提纯3次,得到纯度为95%、产率为35%的枞酸。 展开更多

关键词 全氟磺酸树脂 松香树脂酸 催化异构 枞酸 直接结晶分离

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顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分 被引量：7

14

作者 申利群 雷福厚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第22期315-317,共3页

目的:探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法:采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI离子源、电子能量70eV的质谱条件进行气相色谱/质谱法分析。结果表明... 目的:探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法:采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI离子源、电子能量70eV的质谱条件进行气相色谱/质谱法分析。结果表明:共鉴定出49种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6-二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论:无溶剂的顶空萃取-气相色谱/质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。 展开更多

关键词 霸王花 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法

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氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体的合成 被引量：1

15

作者 李浩 王春平 +2 位作者 李鹏飞 雷福厚 段文贵 《化学与生物工程》 CAS 2011年第4期17-21,45,共6页

以氢化松香、二氯亚砜、丙三醇、丙烯酰氯为主要原料,合成了可以均聚的氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体。氢化松香先与二氯亚砜反应制得氢化松香酰氯,通过FTIR对反应过程进行跟踪监测;氢化松香酰氯再与丙三醇经酯化反应合成氢化松香丙三醇... 以氢化松香、二氯亚砜、丙三醇、丙烯酰氯为主要原料,合成了可以均聚的氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体。氢化松香先与二氯亚砜反应制得氢化松香酰氯,通过FTIR对反应过程进行跟踪监测;氢化松香酰氯再与丙三醇经酯化反应合成氢化松香丙三醇酯,优化的反应条件为:吡啶作溶剂、n(氢化松香酰氯)∶n(丙三醇)=1∶2.5、反应温度110℃、反应时间3 h,制得的氢化松香丙三醇酯酸值为21 mg.g-1;最后,氢化松香丙三醇酯与丙烯酰氯经酯化反应制得了氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体,通过FTIR和UV-Vis对其结构进行了表征。单体可以发生均聚反应,生成的颗粒状聚合物交联度为75.1%,在航空煤油、甲醇、甲苯、环己烷中的溶解度均很小,软化点为235℃。 展开更多

关键词 氢化松香-丙烯酸丙三醇酯 氢化松香 合成

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6,12-二(三乙基硅乙炔基)二苯并苯并二噻吩的合成、表征及性能研究

16

作者 冯宇 刁开盛 +2 位作者 孙丽 洪芳 雷福厚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期852-856,共5页

合成了6,12-二(三乙基硅乙炔基)二苯并[d,d']苯并[1,2-b;4,5-b']二噻吩,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱、质谱及X-单晶衍射分析对其进行了表征,同时对其作为有机场效应管(OFET)材料的性能进行了测试。结果表明,该材料在... 合成了6,12-二(三乙基硅乙炔基)二苯并[d,d']苯并[1,2-b;4,5-b']二噻吩,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱、质谱及X-单晶衍射分析对其进行了表征,同时对其作为有机场效应管(OFET)材料的性能进行了测试。结果表明,该材料在器件中载流子迁移率高达0.53 cm2/Vs,开关比为105。 展开更多

关键词 二苯并苯并二噻吩衍生物 苯并二苯噻吩衍生物 有机场效应晶体管 有机半导体材料

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活性炭负载磷钼酸催化α-蒎烯甲氧基化反应

17

作者 姚兴东 柴坤刚 纪红兵 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2823-2828,共6页

采用简单浸渍法制备了一系列不同负载量的活性炭负载磷钼酸(PMA/C)催化剂,运用FTIR、XRD、BET及TG进行了PMA/C催化剂的表征。研究了PMA/C催化α-蒎烯的甲氧基化反应,反应主要得到加成产物α-松油基甲醚(TME)和α-蒎烯异构产物。以TME产... 采用简单浸渍法制备了一系列不同负载量的活性炭负载磷钼酸(PMA/C)催化剂,运用FTIR、XRD、BET及TG进行了PMA/C催化剂的表征。研究了PMA/C催化α-蒎烯的甲氧基化反应,反应主要得到加成产物α-松油基甲醚(TME)和α-蒎烯异构产物。以TME产率为指标,考察了PMA负载量对催化活性的影响,筛选出18.8%为最佳负载量。通过正交实验优化出PMA/C催化α-蒎烯甲氧基化反应的适宜条件为:催化剂用量为α-蒎烯质量的15%,甲醇与α-蒎烯的摩尔比为2∶1,80℃下反应8h,TME产率可达到32.79%。催化剂重复使用5次后,TME产率可达到18.86%。 展开更多

关键词 磷钼酸 Α-蒎烯 甲氧基化 活性炭

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脱氢枞胺分子印迹聚合物的吸附性能研究 被引量：18

18

作者 雷福厚 赵慷 +2 位作者 李小燕 卢建芳 关瑜婷 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-15,100,共6页

以脱氢枞胺为模板分子,丙烯酸为功能单体,马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂,合成了脱氢枞胺分子印迹聚合物,对聚合物的结构和性能进行了表征,对分离提纯脱氢枞胺的性能进行了测定。结果表明,聚合反应的最佳条件为：0.285 g脱氢枞胺（1 m... 以脱氢枞胺为模板分子,丙烯酸为功能单体,马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂,合成了脱氢枞胺分子印迹聚合物,对聚合物的结构和性能进行了表征,对分离提纯脱氢枞胺的性能进行了测定。结果表明,聚合反应的最佳条件为：0.285 g脱氢枞胺（1 mmol）、0.288 g丙烯酸（4 mmol）和4.91 g马来松香乙二醇丙烯酸酯（8 mmol）;反应溶剂为氯仿（30 mL）,汽油（15 mL）,水（300 mL）混合溶剂;引发剂为偶氮二异丁腈（0.27 g）;反应时间5 h,反应温度为70-80℃,搅拌速度为300 r/m in。最佳静态吸附条件为：以体积分数为80%的乙醇为溶剂配制脱氢枞胺溶液,质量浓度为2 g/L,分子印迹聚合物为20-40目,吸附温度70℃,振荡速度150 r/m in。脱氢枞胺分子印迹聚合物对脱氢枞胺的静态平衡吸附时间为12 h,吸附量为223 mg/g,平衡解吸时间为12 h,解吸率为95.9%。经分子印迹聚合物分离纯化后的脱氢枞胺质量分数由67.4%提高到98.3%。说明该分子印迹聚合物对脱氢枞胺的特异吸附性能良好,可以达到分离纯化脱氢枞胺的目的。 展开更多

关键词 脱氢枞胺 分子印迹聚合物 吸附性能 功能材料

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环保增塑剂马来海松酸三正辛酯的合成及表征 被引量：2

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作者 王春平 雷福厚 +3 位作者 李浩 李鹏飞 唐丽娟 李占黎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期384-388,共5页

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松... 以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(正辛醇)=1∶4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂用量为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180～200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄色透明油状液体,产率92.3%,经HPLC测定酯色谱纯度为99.24%,1HNMR及FTIR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得其重均相对分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、黏度、热重曲线等,结果表明,马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求。 展开更多

关键词 马来海松酸 马来海松酸三正辛酯 增塑剂 正辛醇

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ZnO纳米片层结构的原位生长机理及热力学函数

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作者 汤焕丰 黄在银 刘作娇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1196-1202,共7页

采用绿色水介质体系一步合成了3种不同尺寸的ZnO纳米片层结构。通过微热量技术获取其原位生长过程的热谱曲线,从动力学和热力学角度分析其生长机理;利用电化学方法测定了不同温度下纳米ZnO与块体ZnO原电池的电势差,结合热力学基本公式... 采用绿色水介质体系一步合成了3种不同尺寸的ZnO纳米片层结构。通过微热量技术获取其原位生长过程的热谱曲线,从动力学和热力学角度分析其生长机理;利用电化学方法测定了不同温度下纳米ZnO与块体ZnO原电池的电势差,结合热力学基本公式求算出ZnO纳米片层结构的热力学函数值,并与生长机理关联讨论。结果表明,ZnO纳米片层结构的生长经历了先表观吸热后表观放热,放热减慢,最后到达放热平台的热量变化阶段。标准摩尔熵、标准摩尔生成Gibbs自由能及标准摩尔生成焓均随着尺寸减小而逐渐增大。本文为纳米材料的原位生长机理与热力学函数的关联研究提供了新的思路和方法。 展开更多

关键词 纳米氧化锌 微热量技术 原位生长 热力学函数 电化学方法

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