液质联用法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素 被引量：7

1

作者 黄忠亮 王海波 +3 位作者 廖强 李琬婧 吴张静 覃弘毅 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期146-150,共5页

建立液相色谱-串联质谱法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水溶液(体积比6:4)提取,再利用一步法快速净化柱(QMyco-Multi)在自动固相萃取仪上完成快速净化,最后通过液相色谱分离,在电喷雾离子源(E... 建立液相色谱-串联质谱法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水溶液(体积比6:4)提取,再利用一步法快速净化柱(QMyco-Multi)在自动固相萃取仪上完成快速净化,最后通过液相色谱分离,在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下同时进行多重反应离子监测(MRM)。结果表明:14种真菌毒素在不同质量浓度范围内线性关系良好(相关系数>0.99),定量限为0.2~10.0μg/kg,加标回收率为81%~117%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.2%(n=6)。制备的方法简单快速、灵敏准确,可用于药食同源杂粮中14种真菌毒素的同时测定。 展开更多

关键词 药食同源 杂粮 真菌毒素 一步法快速净化 自动固相萃取

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高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中17种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量 被引量：1

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作者 周羽晗 袁榕穗 +5 位作者 段玉林 边贺东 张玉贞 韦家荣 陆兰娟 蒋受军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1252-1256,共5页

在医用敷料类医疗器械产品(样品)中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后,涡旋混匀,超声提取,离心分离,上清液过0.22μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)在ShimNex CS C_(18)色谱柱上用不同体积比的乙腈-0.... 在医用敷料类医疗器械产品(样品)中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后,涡旋混匀,超声提取,离心分离,上清液过0.22μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)在ShimNex CS C_(18)色谱柱上用不同体积比的乙腈-0.12%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,外标法定量。结果显示,17种PBs的质量浓度在1~50 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~18 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.6%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.4%;利用该方法筛查10批不同基质的实际样品,PBs检出率为40%,检出对羟基苯甲酸甲酯的样品有1批、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的样品有3批。 展开更多

关键词 医用敷料类医疗器械产品 对羟基苯甲酸酯类化合物 高效液相色谱法 测定

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大黄不同炮制品对高血脂症大鼠的实验研究 被引量：16

3

作者 唐春丽 陆梅元 +4 位作者 农必华 黄庆 杨力龙 陆广利 黄敏 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2021年第3期17-21,共5页

目的研究大黄不同炮制品降血脂作用,为中药大黄降血脂机理研究提供实验科学依据。方法取健康(SD)雄性大鼠110只,10只作为空白对照组给予基础饲料和饮用纯水,其余100只大鼠采用高脂饲料喂养4周构建高血脂大鼠模型后,随机分为模型组、大... 目的研究大黄不同炮制品降血脂作用,为中药大黄降血脂机理研究提供实验科学依据。方法取健康(SD)雄性大鼠110只,10只作为空白对照组给予基础饲料和饮用纯水,其余100只大鼠采用高脂饲料喂养4周构建高血脂大鼠模型后,随机分为模型组、大黄不同炮制品剂量组(800 mg·kg^(-1))和阳性对照组(辛伐他丁0.4 mg·mL^(-1));各组大鼠连续口服灌胃相应药物(空白对照组和模型组灌胃生理盐水),4周后大鼠腹主动脉取血,检测血清总胆固醇(TC)、血清三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)、尿素氮(BUN)、血肌配(CRE)、球蛋白(GLB)等指标。结果与空白对照组大鼠比较,模型组大鼠TC、TG和LDL-C增高,HDL-C降低(P<0.05或P<0.01);大黄不同炮制品组大鼠分别与模型组大鼠相比,TC、TG和LDL-C均有不同程度的降低,大鼠血清的HDL-C含量无统计学意义;模型组大鼠与空白对照组大鼠相比,ALT、AST和TP增高,差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01);与模型组比较,空白对照组、阳性对照组、生大黄组、熟大黄组、酒大黄组、醋大黄组、九蒸九晒大黄和大黄炭组大鼠血清的ALT、AST和TP降低(P<0.05或P<0.01),差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01);与空白对照组大鼠相比,阳性对照组和大黄炭组大鼠血清的ALT、AST和TP增高(P<0.05),差异有统计学意义(P<0.05)。与空白对照组大鼠相比,模型组、阳性对照组、生大黄组、熟大黄组、酒大黄组、醋大黄组、九蒸九晒大黄组大鼠血清的TC和TG显著升高(P<0.01或0.05),降低大鼠血清的LDL-C含量(P<0.01或0.05)。大黄炭组显著降低大鼠血清的TC含量(P<0.05),而TG含量降低无统计学意义;大黄不同炮制品大鼠血清的HDL-C含量比较无统计学意义。各组大鼠间血清ALB、BUN、CRE及GLB差异均无统计学意义(P>0.05)。结论大黄不同炮制品均对大鼠高血脂症有一定的降脂作用,对高脂血症的防治效果为:九蒸九晒大黄>生大黄=熟大黄=酒大黄=醋大黄>大黄炭。 展开更多

关键词 大黄 降血脂 炮制品

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大黄的炮制及不同炮制品番泻苷A和番泻苷B含量测定方法的建立 被引量：6

4

作者 曾超 陆梅元 +2 位作者 莫婷婷 覃艳淑 黄敏 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2020年第11期47-52,I0017,共7页

目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸... 目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸(28∶72),检测波长329 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,梯度洗脱。结果反相高效液相色谱法测定番泻苷A和番泻苷B,线性方程为:番泻苷A:Y=836.27X-12.551,番泻苷B:Y=668.74X-12.965,分别在0.120 5-1.205(R^2=0.999 7)、0.116-1.160(R^2=0.999 1)的线性范围内呈良好线性关系,大黄不同炮制品中番泻背A和番泻背B的含量差异显著,或增或减,说明炮制工艺对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制研究的方法。 展开更多

关键词 大黄 炮制 番泻苷A 番泻苷B 高效液相色谱

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瑶药满山香总黄酮提取工艺的优化 被引量：1

5

作者 唐春丽 魏江存 +3 位作者 陆梅元 谢臻 陈宏夏 赵凤仙 《湖北农业科学》 2020年第16期126-129,138,共5页

采用回流提取法提取满山香(Schisandra propinqua)总黄酮,通过单因素试验,考察提取方法、提取溶剂体积分数、提取液体积、提取时间对药材总黄酮含量的影响,采用正交试验,优化提取工艺条件,筛选出满山香总黄酮的最佳提取工艺。结果表明,... 采用回流提取法提取满山香(Schisandra propinqua)总黄酮,通过单因素试验,考察提取方法、提取溶剂体积分数、提取液体积、提取时间对药材总黄酮含量的影响,采用正交试验,优化提取工艺条件,筛选出满山香总黄酮的最佳提取工艺。结果表明,满山香总黄酮的最佳提取工艺为60%乙醇、料液比1∶40(m∶V)、回流提取时间1.0 h。该方法能有效测定满山香药材总黄酮的含量,重复性较好、稳定可行。 展开更多

关键词 满山香(Schisandra propinqua) 总黄酮 提取工艺

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地耳草总黄酮提取工艺优化与含量测定 被引量：6

6

作者 吴冰 莫婷婷 +2 位作者 陆梅元 曾超 赵凤仙 《湖北农业科学》 2021年第3期116-119,共4页

采用回流提取法提取地耳草(Hypericum japonicum Thumb.)总黄酮,通过单因素试验,考察提取方法、提取溶剂体积分数、提取体积、提取时间对总黄酮含量的影响,采用正交试验,优化提取工艺条件,筛选出地耳草总黄酮的最佳提取工艺。结果表明,... 采用回流提取法提取地耳草(Hypericum japonicum Thumb.)总黄酮,通过单因素试验,考察提取方法、提取溶剂体积分数、提取体积、提取时间对总黄酮含量的影响,采用正交试验,优化提取工艺条件,筛选出地耳草总黄酮的最佳提取工艺。结果表明,地耳草总黄酮的最佳提取工艺为75%乙醇、料液比1∶30(g/mL)、回流提取时间1.0 h。该方法重复性好、稳定,能有效测定地耳草总黄酮的含量,为该药材的质量标准研究提供一定的科学依据。 展开更多

关键词 地耳草(Hypericum japonicum Thumb.) 总黄酮 提取工艺 紫外可见-分光光度法

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金线草药材薄层鉴别及含量测定 被引量：4

7

作者 李杉 覃子龙 +2 位作者 陆梅元 马秀梅 曾海生 《湖北农业科学》 2022年第6期131-133,共3页

采用薄层色谱法(TLC),以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(10∶3∶1.5)为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯(360 nm)下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),10μL进样,乙腈-0.1%的... 采用薄层色谱法(TLC),以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(10∶3∶1.5)为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯(360 nm)下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草(Antenoron filiforme)药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12~100.80μg/mL(r=0.9994)、25.50~758.86μg/mL(r=0.9998)、2.62~250.48μg/mL(r=0.9995),平均加样回收率(n=6)分别为98.42%、101.21%、97.92%。 展开更多

关键词 金线草(Antenoron filiforme) 芦丁 槲皮素 山奈酚 薄层鉴别 高效液相色谱

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罗汉松茎中总黄酮的提取工艺优化及其含量测定 被引量：2

8

作者 韦锦梅 陆梅元 +4 位作者 韦秀梅 丘琴 黄凤音 陈科成 甄汉深 《湖北农业科学》 2019年第18期98-101,共4页

采用超声提取法提取罗汉松[Podocarpus macrophyllus(Thunb.)D.Don]茎中的总黄酮,通过单因素试验方法考察了提取方法、提取溶剂体积分数、提取溶剂体积、提取时间对总黄酮含量的影响,采用正交试验优化提取工艺条件,筛选出罗汉松茎中总... 采用超声提取法提取罗汉松[Podocarpus macrophyllus(Thunb.)D.Don]茎中的总黄酮,通过单因素试验方法考察了提取方法、提取溶剂体积分数、提取溶剂体积、提取时间对总黄酮含量的影响,采用正交试验优化提取工艺条件,筛选出罗汉松茎中总黄酮的最佳提取工艺。结果表明,最佳提取工艺为70%乙醇、超声提取1.0h、料液比1∶20(m/V)。超声提取法提取罗汉松茎中总黄酮含量,该方法重复性较好、稳定、可行。 展开更多

关键词 罗汉松[Podocarpus macrophyllus(Thunb.)D.Don] 茎 总黄酮 提取工艺

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中药杜仲皮总黄酮提取工艺及抗氧化活性研究 被引量：4

9

作者 陆梅元 李杉 +2 位作者 杨梦霞 卢新丽 曾海生 《中南农业科技》 2023年第8期57-61,共5页

优化杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)皮总黄酮提取工艺,建立了总黄酮含量测定方法,并对其体外抗氧化活性进行研究。采用回流提取法提取杜仲皮总黄酮,通过单因素试验,考察了提取方法、溶剂浓度、溶剂体积、提取时间对总黄酮含量的影响,采... 优化杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)皮总黄酮提取工艺,建立了总黄酮含量测定方法,并对其体外抗氧化活性进行研究。采用回流提取法提取杜仲皮总黄酮,通过单因素试验,考察了提取方法、溶剂浓度、溶剂体积、提取时间对总黄酮含量的影响,采用正交试验优化提取工艺,筛选出杜仲皮总黄酮的最佳提取工艺;测定总抗氧化能力、羟基自由基清除自由基能力判断杜仲皮总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,杜仲皮总黄酮的最佳提取工艺为50%乙醇、料液比1∶40 g/mL、回流提取时间1.5 h;总黄酮具有较强的还原能力,浓度为3.0 mg/mL时其总抗氧化能力为132.2 U/mL,总抗氧化能力随着总黄酮浓度的增加而增强,相同溶液浓度下较维生素C强;总黄酮对羟基自由基有较强的清除能力,溶液浓度为3.0 mg/mL时,羟基自由基清除率为90%,清除率随总黄酮浓度的增加而增大,最后趋于平稳。该方法能有效测定杜仲皮总黄酮的含量,提取的总黄酮具有良好的体外抗氧化活性,精密度、准确性、稳定性、重复性较好,为该药材的质量标准研究提供参考。 展开更多

关键词 杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.) 总黄酮 提取工艺 抗氧化活性 总抗氧化能力 羟基自由基清除能力

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6种农业特种养殖动物肉中18种氨基酸含量分析 被引量：4

10

作者 辛丽娜 刘常凯 +3 位作者 何林飞 袁榕穗 陈圣杰 王捷 《肉类研究》 北大核心 2019年第2期58-63,共6页

针对目前国内新兴的6种农业特种养殖动物,即蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星,探讨6种动物肉中18种氨基酸含量的检测方法。运用全自动氨基酸分析仪法测定上述6种动物的18种氨基酸含量,样品经90%乙醇沉淀蛋白质后用6 mol/L盐酸... 针对目前国内新兴的6种农业特种养殖动物,即蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星,探讨6种动物肉中18种氨基酸含量的检测方法。运用全自动氨基酸分析仪法测定上述6种动物的18种氨基酸含量,样品经90%乙醇沉淀蛋白质后用6 mol/L盐酸溶液水解22 h后离心,上清液氮吹干,用样品稀释液复溶,过滤膜上机检测。以柠檬酸钠和氢氧化钠溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器测定,除脯氨酸(Pro)检测波长为440 nm外,其余17种氨基酸检测波长均为570 nm。结果表明:除胱氨酸质量浓度范围为1.6～8.0 mg/L、牛磺酸为2.0～10.0 mg/L外,其余16种氨基酸质量浓度范围为3.2～16.0 mg/L时线性良好(r=0.998 5～0.999 9);方法检出限为0.04～0.42 mg/L;低质量浓度(16种氨基酸质量浓度为6.4 mg/L,胱氨酸为3.2 mg/L,牛磺酸为4.0 mg/L)条件下的加标回收率为96.11%～109.76%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.14%～1.62%,高质量浓度(16种氨基酸质量浓度为12.8 mg/L,胱氨酸为6.4 mg/L,牛磺酸为8.0 mg/L)条件下的加标回收率为96.12%～104.13%,RSD为0.11%～1.88%;精密度RSD为0.08%～0.94%,稳定性RSD为0.16%～0.97%,重复性RSD为0.09%～0.91%。表明该方法快速易行、准确可靠,可用于蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星的检验方法优化。 展开更多

关键词 蓝孔雀 眼镜蛇 滑鼠蛇 海蛇 海龙 海星 牛磺酸 氨基酸

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留 被引量：5

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作者 莫紫梅 宁芯 +1 位作者 陈宁周 林丹 《肉类研究》 北大核心 2019年第9期48-52,共5页

建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离... 建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50~20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%~81.6%,相对标准偏差为3.1%~3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 己烯雌酚 鸡鸭肉

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