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通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留 被引量:11
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作者 覃国新 劳水兵 +8 位作者 莫仁甫 闫飞燕 王静 金茂俊 何洁 周其峰 杨玉霞 王海军 陈伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期967-972,共6页
建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRi... 建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001~0.5mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9960。在0.02~0.2mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 豇豆 克百威 涕灭威 代谢物
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一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中矮壮素和灭蝇胺 被引量:12
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作者 覃国新 劳水兵 +8 位作者 李慧玲 周其峰 莫仁甫 闫飞燕 王静 金茂俊 杨玉霞 何洁 王海军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第11期3619-3624,共6页
目的建立一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茭白、慈姑和莲藕中矮壮素和灭蝇胺的分析方法。方法样品经乙腈和盐包[2 g NaCl,2 g MgSO4,1.5 ... 目的建立一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茭白、慈姑和莲藕中矮壮素和灭蝇胺的分析方法。方法样品经乙腈和盐包[2 g NaCl,2 g MgSO4,1.5 g乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine,PSA)]一步式提取净化,采用UPLC-MS/MS同时进行检测。结果矮壮素和灭蝇胺2种农药在0.0025~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,且相关系数均大于0.9991。在0.05~0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为65.4%~83.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%~3.6%之间。结论该方法操作简单,准确度高,适用于水生蔬菜中矮壮素和灭蝇胺2种农药的同时定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 茭白 慈姑 莲藕 矮壮素 灭蝇胺
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基于氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极高灵敏测定辣椒素 被引量:6
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作者 牙禹 蒋翠文 +4 位作者 李焘 唐莉 宁德娇 闫飞燕 谢丽萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期211-215,共5页
采用一步水热合成法制备氧化氮掺杂石墨烯(nitrogen-doped graphene oxide,NGO),采用X射线光电子能谱,透射电子显微镜对其进行表征。采用滴涂法制备了氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极(nitrogen-doped graphene oxide/carbon paste electro... 采用一步水热合成法制备氧化氮掺杂石墨烯(nitrogen-doped graphene oxide,NGO),采用X射线光电子能谱,透射电子显微镜对其进行表征。采用滴涂法制备了氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极(nitrogen-doped graphene oxide/carbon paste electrode,NGO/CPE),研究辣椒素在NGO/CPE上的电化学行为,发现与裸碳糊电极相比,NGO/CPE能显著增加辣椒素的响应信号。优化了NGO质量浓度、富集时间、介质p H值等实验参数,利用差分脉冲伏安法对辣椒素进行测定,辣椒素氧化峰电流与其质量浓度在5.0~1 200μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0μg/L(RSN=3)。将本方法用于辣椒粉样品中辣椒素含量检测,结果与比色法基本一致。 展开更多
关键词 氧化氮掺杂石墨烯 辣椒素 修饰电极 电分析 差分脉冲伏安法
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