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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药 被引量:18
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作者 黄克建 卢敏萍 +9 位作者 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 朱定姬 梁平 乔文涛 李宏森 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期691-698,共8页
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分... 建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
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在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱 被引量:13
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作者 朱定姬 卢敏萍 +7 位作者 黄克建 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 乔文涛 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-257,共9页
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋... 建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 连续反应监测 乌头类生物碱 生物样品
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搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药 被引量:8
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作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1323-1327,共5页
建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、... 建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35、MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明:在2.5~20.0μg,/L范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008—0.118μg/L,水样中分别添加2.5、20μg/L的20种有机氯农药,回收率为52%~117%,相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取技术 有机氯农药 气相色谱-质谱法
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在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药 被引量:11
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作者 刘晓锋 黄克建 +2 位作者 林翠梧 李宏森 高凡钦 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2015年第2期245-247,共3页
利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉... 利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。 展开更多
关键词 局部麻醉药 普莫卡因 苯唑卡因 固相萃取 丙胺卡因 辛可卡因 多卡因 毛细管电泳法 法庭科学 犯罪分子
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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法快速检测全血及尿液中15种杀鼠药 被引量:5
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作者 黄克建 莫静 +10 位作者 刘晓锋 杨宁 罗轩 朱定姬 李璐 乔文涛 黄晓青 梁平 易叶平 刘慧 侯笑然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期1-9,共9页
建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse P... 建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,外标法定量。结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中r^2≥0.997 8,尿液r^2≥0.996 5,方法的检出限和定量下限分别为0.10~5.00μg/L和0.50~10.0μg/L,3个添加水平下的回收率为81.8%~109.6%,日内相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.6%,日间RSD为0.3%~3.8%(n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱 杀鼠药 血液 尿液 二次方程
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大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验 被引量:4
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作者 黄克建 潘智文 +6 位作者 李宏森 林翠梧 刘晓锋 罗正坚 李璐 陈而廉 朱定姬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期28-30,共3页
The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the frac... The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine. 展开更多
关键词 NITRAZEPAM URINE METABOLITE solid phase extraction gas chromatography-mass SPECTROMETRY
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固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定 被引量:5
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作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 陈而廉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期22-25,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×... 建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 唑吡坦 羧酸代谢物 血液
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大鼠尿液中异丙嗪及其主要代谢物的GC-MS分析 被引量:5
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作者 黄克建 朱定姬 +3 位作者 李宏森 林翠梧 李璐 刘晓锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期220-225,共6页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了大鼠尿液中的异丙嗪及其代谢产物。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解,Oasis(HLB 3 mL固相萃取柱提取后,以Restek R tx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,经GC-MS分离检测。根据质... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了大鼠尿液中的异丙嗪及其代谢产物。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解,Oasis(HLB 3 mL固相萃取柱提取后,以Restek R tx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,经GC-MS分离检测。根据质谱图对代谢物的结构进行鉴定。结果表明:在大鼠尿液中检出了吩噻嗪、去甲基异丙嗪、异丙嗪亚砜、2-羟基去甲基异丙嗪、二羟基异丙嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜及反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜11种代谢物。对异丙嗪在大鼠体内的氧化、还原等主要代谢途径进行了讨论。 展开更多
关键词 异丙嗪 尿液 代谢物 气相色谱-质谱
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气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡 被引量:4
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作者 黄克建 李宏森 +7 位作者 吕美忠 潘智文 朱定姬 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期200-201,共2页
关键词 气相色谱-质谱联用法 快速测定 尿液 快速检测方法 阿片受体 技术支持 违法犯罪 公安机关
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大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测 被引量:3
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作者 潘智文 黄克建 +4 位作者 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期881-884,共4页
采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色... 采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测。从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体。并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径。 展开更多
关键词 尼美西泮 硝基安定 尿液 代谢物 固相提取 气相色谱-质谱
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量 被引量:3
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作者 莫静 黄克建 +5 位作者 罗轩 杨宁 刘晓峰 李璐 乔文涛 朱定姬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期17-25,共9页
取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈... 取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L^(-1)乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01~5.00μg·L^(-1)之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%~107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%~103%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%~2.6%,0.3%~2.9%之间。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 化学组分 有毒植物 血液 尿液
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离子色谱法结合红外光谱法检验氯化琥珀胆碱 被引量:4
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作者 乔文涛 黄彬晏 +3 位作者 黄克建 刘晓锋 杨宁 易叶平 《化学分析计量》 CAS 2014年第B12期32-34,共3页
建立了离子色谱法结合红外光谱法检验案件中氯化琥珀胆碱的分析方法。用离子色谱法使离子分离后,采用电导检测器检测,同时结合红外光谱法将检材样品挥干后与溴化钾压片用红外光谱仪检测。结果表明,该方法能从案件检材中检出氯化琥珀胆... 建立了离子色谱法结合红外光谱法检验案件中氯化琥珀胆碱的分析方法。用离子色谱法使离子分离后,采用电导检测器检测,同时结合红外光谱法将检材样品挥干后与溴化钾压片用红外光谱仪检测。结果表明,该方法能从案件检材中检出氯化琥珀胆碱成分,相似度达到96%。所建立的方法操作简单,检测灵敏,结果准确,可用于刑事案件中检材的快速检验。 展开更多
关键词 离子色谱法 红外光谱法 氯化琥珀胆碱
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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药 被引量:11
14
作者 卢敏萍 黄克建 +4 位作者 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 高凡钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期777-784,共8页
建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETA... 建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离(ESI)正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测(SRM)和连续反应监测(CRM)。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/X),相关系数为0.994 3~0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1~5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1~5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%~114.5%,相对标准偏差(n=4)为0.5%~7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 连续反应监测(CRM) 氨基甲酸酯类农药 生物样品
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氯丙嗪在大鼠体内的代谢研究 被引量:2
15
作者 张思敏 黄克建 +3 位作者 李宏森 刘晓锋 李璐 林翠梧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1088-1093,共6页
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测大鼠尿液中的氯丙嗪及其代谢产物,并对其进行质谱解析,推测氯丙嗪在大鼠体内的代谢途径。通过对Wistar大鼠进行灌胃服用药物后收集24 h内尿样,经固相萃取(SPE)净化提取后,采用GC-MS(EI、PCI)检测。对比... 采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测大鼠尿液中的氯丙嗪及其代谢产物,并对其进行质谱解析,推测氯丙嗪在大鼠体内的代谢途径。通过对Wistar大鼠进行灌胃服用药物后收集24 h内尿样,经固相萃取(SPE)净化提取后,采用GC-MS(EI、PCI)检测。对比空白尿液与阳性尿液萃取液的质谱图,并根据质谱裂解规律鉴定其结构。实验结果表明:在大鼠尿液中共检出吩噻嗪、2-氯吩噻嗪、N-(2-丙烯基)-2-氯吩噻嗪、丙嗪、2-羟基吩噻嗪、去甲基氯丙嗪、2-氯-7-羟基吩噻嗪、2-氯吩噻嗪砜、3-羟基丙嗪、丙嗪亚砜、吩噻嗪砜、7-羟基氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、去甲基氯丙嗪亚砜、N-乙酰基去甲基氯丙嗪、N-乙酰基-N-去二甲基氯丙嗪等多种代谢物,其中2-氯吩噻嗪、丙嗪、去甲基氯丙嗪、7-羟基氯丙嗪和氯丙嗪亚砜为主要代谢产物。推测了氯丙嗪在大鼠体内的氧化、还原等主要代谢途径。 展开更多
关键词 氯丙嗪 尿液 代谢物 气相色谱-质谱法(GC—MS) 质谱裂解
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吗啡类毒品的固相萃取-气质联用法测定 被引量:4
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作者 何国标 蒋硕勤 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期11-12,共2页
A rapid method for the determination of morphine-type drugs in urine was established by SPE/GC-MS,and was applied in the real samples with satisfactory results.
关键词 GAS chromatography-mass SPECTROMETRY SPE MORPHINE DRUGS
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SPME/GC-MS对桑蚕叶中特丁硫磷农药残留的测定 被引量:4
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作者 蒋硕勤 何国标 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期151-152,共2页
To establish a convenient and efficient SPME/GC-MS method for the determination of terbufos in mulberry leaf.Samples were extracted by HS/SPME and analyzed by GC-MS.Mean recoveries ranged from(90±5.7)%.The method... To establish a convenient and efficient SPME/GC-MS method for the determination of terbufos in mulberry leaf.Samples were extracted by HS/SPME and analyzed by GC-MS.Mean recoveries ranged from(90±5.7)%.The method was simple,rapid,accurate,and was suitable for qualititative analysis of terbufos residue in mulberry leaf. 展开更多
关键词 SPME GC-MS MULBERRY LEAF TERBUFOS
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