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广西黑衣壮族D6S477、D18S865、D19S400、D20S161的遗传多态性
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作者 曹林枝 滕少康 +3 位作者 黄世宁 汪萍 黄昌盛 陈祖聪 《解剖学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期631-634,共4页
目的:调查广西黑衣壮族人群4个短串联重复序列(short tandem repeats,STR)基因座:D6S477、D18S865、D19S400、D20S161的群体遗传分布资料。方法:应用PCR扩增结合聚丙烯酰胺凝胶电泳技术分析180名广西黑衣壮族无关个体。结果:4个STR基因... 目的:调查广西黑衣壮族人群4个短串联重复序列(short tandem repeats,STR)基因座:D6S477、D18S865、D19S400、D20S161的群体遗传分布资料。方法:应用PCR扩增结合聚丙烯酰胺凝胶电泳技术分析180名广西黑衣壮族无关个体。结果:4个STR基因座平均观察杂合度分别为0.8361;平均多态信息总量为0.8047;累积个体识别力达0.999 988 391,累积非父排除率达0.988 207。在D19S400、D20S161基因座上广西黑衣壮族与广西武鸣壮族、广州汉族与青岛汉族的等位基因频率分布差异均无统计学意义;广西黑衣壮族与广西武鸣壮族遗传距离为0.0304。结论:D6S477的等位基因15、D18S865的等位基因11、D19SA00的等位基因12、D20S161的等位基因18可能是广西黑衣壮族群体中相应STR基因座最原始的等位基因。广西黑衣壮族的4个STR基因座属高度遗传多态性标记。同一民族内不同支系的遗传关系近于不同民族间的遗传关系。 展开更多
关键词 短串联重复序列 遗传多态性 遗传距离 黑衣壮族
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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广西仫佬族3个短串联重复序列基因座的遗传多态性 被引量:1
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作者 邓琼英 郭灵 +1 位作者 徐林 汪萍 《解剖学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期376-378,390,共4页
目的:研究中国仫佬族短串联重复序列(STR)遗传多态性。方法:采用PCR-STR、基因扫描及基因分型技术,研究广西仫佬族无关个体3个STR位点(CSF1PO、TPOX、THO1)的基因频率分布情况。结果:3个STR位点共检出19种等位基因,其频率分布在0.0027-0... 目的:研究中国仫佬族短串联重复序列(STR)遗传多态性。方法:采用PCR-STR、基因扫描及基因分型技术,研究广西仫佬族无关个体3个STR位点(CSF1PO、TPOX、THO1)的基因频率分布情况。结果:3个STR位点共检出19种等位基因,其频率分布在0.0027-0.5297之间;平均杂合度为0.6378,多态信息总量为0.6152,累积个体识别力达0.9960,非父排除率达0.8127。结论:仫佬族具有高度遗传多态性的特点,实用价值较高,故以上数据可用于群体遗传学、法医学个体识别和亲子鉴定等研究。 展开更多
关键词 广西 仫佬族 短串联 重复序列 基因座 遗传多态性 基因序列 法医学鉴定
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广西毛南族与10个群体的遗传关系 被引量:1
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作者 徐林 邓琼英 +3 位作者 朱少键 李松峰 周丽宁 龚继春 《解剖学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期797-800,803,共5页
目的:了解广西毛南族15个常染色体短串联重复序列(D2S1338、D3S1358、D5S818、D7S820、D8S1179、D13S317、D16S539、D18S51、D19S433、D21S11、CSF1PO、TPOX、TH01、vWA、FGA)的遗传多态性,探讨11个群体间的遗传关系。方法:采用PCR-STR... 目的:了解广西毛南族15个常染色体短串联重复序列(D2S1338、D3S1358、D5S818、D7S820、D8S1179、D13S317、D16S539、D18S51、D19S433、D21S11、CSF1PO、TPOX、TH01、vWA、FGA)的遗传多态性,探讨11个群体间的遗传关系。方法:采用PCR-STR及基因扫描识别技术,研究广西毛南族143名无关个体15个常染色体短串联重复序列(STR)位点的等位基因频率的分布特点,计算11个群体间的遗传距离,用Neighbor-Joining法构建了系统发生树,并结合有关资料分析了它们之间的遗传关系。结果:15个STR位点共检出129个等位基因,390个基因型,其基因频率分布在0.0035~0.5385之间;平均杂合度为0.7697,个体识别力除TPOX位点外均大于0.8,累积个体识别力大于0.9999999999,累积非父排除率大于0.99999918;广西毛南族与广西其他几个少数民族之间的遗传距离近,与汉族各群体、维吾尔族群体的遗传距离远。结论:广西毛南族15个STR位点除TPOX位点外均具有高度遗传多态性,是群体遗传学研究和法医学鉴定的可选位点;毛南族与广西少数民族之间的遗传距离近于其与国内其他群体的距离。 展开更多
关键词 短串联重复序列 遗传多态性 遗传距离 毛南族
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广西侗族群体的三个STR基因座 被引量:6
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作者 阮妹芳 莫世泰 +2 位作者 朱少建 汪萍 李发贵 《广西中医学院学报》 2004年第1期1-5,共5页
[目的 ]了解广西侗族三个短串联重复序列 (STR)位点的遗传多态性分布。 [方法 ]EDTA抗凝血样采自 1 2 0名无血缘关系广西侗族个体。酚 氯仿抽提法提取DNA ,多重PCR技术扩增HUMCSF1PO、HUMTPOX和HUMTH0 1三个基因座 ,产物分析采用高分... [目的 ]了解广西侗族三个短串联重复序列 (STR)位点的遗传多态性分布。 [方法 ]EDTA抗凝血样采自 1 2 0名无血缘关系广西侗族个体。酚 氯仿抽提法提取DNA ,多重PCR技术扩增HUMCSF1PO、HUMTPOX和HUMTH0 1三个基因座 ,产物分析采用高分辨性变性聚丙烯酰胺凝胶垂直电泳、银染显影技术。 [结果 ]HUMCSF1PO位点 ,观察到 7个等位基因 ,1 7种基因型 ;HUMTPOX位点 ,观察到 5个等位基因 ,1 1种基因型 ,HUMTH0 1位点 ,观察到 6个等位基因 ,1 6种基因型。 [结论 ]上述三个STR基因座基因型分布与Hardy Weinberg平衡吻合良好。 展开更多
关键词 广西 侗族群体 STR基因座 遗传多态性 多重PCR技术
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高效液相色谱内标法测定毒品中氟胺酮
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作者 梁舒婷 蒙卫宁 +3 位作者 吴明霞 廖雪晴 何锡超 陈乐 《化学分析计量》 2025年第1期54-57,共4页
建立测定毒品中氟胺酮含量的高效液相色谱内标法。样品经称量、溶解、摇匀和过滤后,经Waters symmetry■C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分析,以磷酸-三乙胺溶液和甲醇作为流动相进行等度洗脱(体积比为70∶30),检测波长为210 nm... 建立测定毒品中氟胺酮含量的高效液相色谱内标法。样品经称量、溶解、摇匀和过滤后,经Waters symmetry■C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分析,以磷酸-三乙胺溶液和甲醇作为流动相进行等度洗脱(体积比为70∶30),检测波长为210 nm。氟胺酮的质量浓度在2~500 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为1 mg/L,定量限为2 mg/L。低、中、高3个浓度水平的加标平均回收率为99.0%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.05%(n=6)。该方法分离效果和稳定性好,适用于固体毒品中氟胺酮的定量分析。 展开更多
关键词 氟胺酮 高效液相色谱法 内标法 毒品
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广西高速公路改扩建交通组织社会化管理研究对策 被引量:1
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作者 林同立 梁健健 +1 位作者 姚胜彪 黄彬 《西部交通科技》 2019年第9期205-208,共4页
在高速公路改扩建期间,施工作业区的现场施工人员、施工机械及临时隔离设施等也会对正常行驶的车辆造成不同程度的干扰,极易引发交通事故,成为改扩建交通事故高发的主要原因。文章以广西柳州(鹿寨)至南宁高速公路改扩建项目为例,分析了... 在高速公路改扩建期间,施工作业区的现场施工人员、施工机械及临时隔离设施等也会对正常行驶的车辆造成不同程度的干扰,极易引发交通事故,成为改扩建交通事故高发的主要原因。文章以广西柳州(鹿寨)至南宁高速公路改扩建项目为例,分析了高速公路改扩建交通组织社会化管理现状问题及成因,并提出了相应的对策。 展开更多
关键词 高速公路 改扩建 交通安全 公共管理 模式
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广西:突破、超前建设地方交通法规
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作者 何家伟 张裙良 《道路交通管理》 2014年第4期40-42,共3页
近年来,为加强和规范道路交通安全管理工作,广西紧紧围绕完善地方性法律规范体系、健全道路交通全安管理体制机制的目标,积极探索创新,突出广西元索,制定了许多具有实践操作性和富有创造性的道路交通安全管理地方性法律、法规、规... 近年来,为加强和规范道路交通安全管理工作,广西紧紧围绕完善地方性法律规范体系、健全道路交通全安管理体制机制的目标,积极探索创新,突出广西元索,制定了许多具有实践操作性和富有创造性的道路交通安全管理地方性法律、法规、规章(以下简称“地方法规”)。这些地方性法规作为建设平安广西、法治广西的重要内容,进一步加速了民族自治地方道路交通安全管理、运输经济和文明交通素质建设的提升,为建设团结和谐稳定、经济繁荣发展的民族模范区提供了坚实的法制保障,同时也推动了道路交通安全管理科学化、法制化和规范化发展。 展开更多
关键词 交通法规 广西 道路交通安全管理 地方性法规 安全管理工作 法律规范 运输经济 管理科学化
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推进广西货运车辆“两检合一”改革的探索
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作者 王晶 王溢科 《道路交通管理》 2018年第8期40-41,共2页
为贯彻落实货运车辆"两检合一"改革政策,即安全技术检验(安检)和综合性能检测(综检)合并,本文根据广西货运车辆检验检测现状,提出"两检合一"改革实施建议。一、安检和综检的对比分析(一)法律依据。安检的法律依据是《道路交... 为贯彻落实货运车辆"两检合一"改革政策,即安全技术检验(安检)和综合性能检测(综检)合并,本文根据广西货运车辆检验检测现状,提出"两检合一"改革实施建议。一、安检和综检的对比分析(一)法律依据。安检的法律依据是《道路交通安全法》,综检的法律依据是《道路运输条例》《道路运输车辆技术管理规定》等法律、行政法规。(二)检测标准。 展开更多
关键词 货运车辆 改革 广西 《道路运输条例》 《道路交通安全法》 综合性能检测 法律依据 安全技术检验
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浅析视频图像在车辆检验监管中的一致性风险预警应用
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作者 廖巍(文/图) 陈烜(文/图) 邹鹏(文/图) 《道路交通管理》 2024年第9期54-57,共4页
机动车检验监管作为公安交通管理部门实施机动车安全管理的重要手段,目前各项工作主要以人工方式辨别,存在车辆替检、机构违规检验、检验数据造假等问题,机动车检验业务风险呈现多点并发态势。如何加强机动车辆的检验一致监管,减少机动... 机动车检验监管作为公安交通管理部门实施机动车安全管理的重要手段,目前各项工作主要以人工方式辨别,存在车辆替检、机构违规检验、检验数据造假等问题,机动车检验业务风险呈现多点并发态势。如何加强机动车辆的检验一致监管,减少机动车检验业务办理风险,成为强化交管业务监管、推进道路交通事故预防“减量控大”工作中的重点。本文论述运用视频图像分析、数据对比分析等手段,对检验车辆的一致性进行风险预警,防止机动车检验业务过程发生的各种改装、伪造、替检等风险问题,加强重点车辆检验业务监管。 展开更多
关键词 车辆检验 机动车辆 风险预警 人工方式 业务监管 视频图像 机动车安全 检验监管
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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药 被引量:18
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作者 黄克建 卢敏萍 +9 位作者 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 朱定姬 梁平 乔文涛 李宏森 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期691-698,共8页
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分... 建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
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在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱 被引量:13
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作者 朱定姬 卢敏萍 +7 位作者 黄克建 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 乔文涛 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-257,共9页
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋... 建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 连续反应监测 乌头类生物碱 生物样品
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MgO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的红外光谱研究 被引量:15
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作者 任祥忠 张培新 +4 位作者 梁讯 李璐 刘剑洪 张黔玲 罗仲宽 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期197-200,共4页
本文利用红外吸收光谱(IR)研究了MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化。结果表明:玻璃网络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元。在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变... 本文利用红外吸收光谱(IR)研究了MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化。结果表明:玻璃网络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元。在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变。在升温过程中,TiO2表现为镁铝钛酸盐(MAT)和金红石相,玻璃中Al3+多数占据四面体配位位置。 展开更多
关键词 微晶玻璃 MgO-A12O3-SiO2系统 结构
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搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药 被引量:8
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作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1323-1327,共5页
建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、... 建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35、MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明:在2.5~20.0μg,/L范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008—0.118μg/L,水样中分别添加2.5、20μg/L的20种有机氯农药,回收率为52%~117%,相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取技术 有机氯农药 气相色谱-质谱法
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在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药 被引量:11
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作者 刘晓锋 黄克建 +2 位作者 林翠梧 李宏森 高凡钦 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2015年第2期245-247,共3页
利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉... 利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。 展开更多
关键词 局部麻醉药 普莫卡因 苯唑卡因 固相萃取 丙胺卡因 辛可卡因 多卡因 毛细管电泳法 法庭科学 犯罪分子
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大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验 被引量:4
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作者 黄克建 潘智文 +6 位作者 李宏森 林翠梧 刘晓锋 罗正坚 李璐 陈而廉 朱定姬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期28-30,共3页
The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the frac... The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine. 展开更多
关键词 NITRAZEPAM URINE METABOLITE solid phase extraction gas chromatography-mass SPECTROMETRY
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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法快速检测全血及尿液中15种杀鼠药 被引量:5
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作者 黄克建 莫静 +10 位作者 刘晓锋 杨宁 罗轩 朱定姬 李璐 乔文涛 黄晓青 梁平 易叶平 刘慧 侯笑然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期1-9,共9页
建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse P... 建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,外标法定量。结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中r^2≥0.997 8,尿液r^2≥0.996 5,方法的检出限和定量下限分别为0.10~5.00μg/L和0.50~10.0μg/L,3个添加水平下的回收率为81.8%~109.6%,日内相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.6%,日间RSD为0.3%~3.8%(n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱 杀鼠药 血液 尿液 二次方程
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固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定 被引量:5
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作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 陈而廉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期22-25,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×... 建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 唑吡坦 羧酸代谢物 血液
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气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡 被引量:4
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作者 黄克建 李宏森 +7 位作者 吕美忠 潘智文 朱定姬 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期200-201,共2页
关键词 气相色谱-质谱联用法 快速测定 尿液 快速检测方法 阿片受体 技术支持 违法犯罪 公安机关
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大鼠尿液中异丙嗪及其主要代谢物的GC-MS分析 被引量:5
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作者 黄克建 朱定姬 +3 位作者 李宏森 林翠梧 李璐 刘晓锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期220-225,共6页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了大鼠尿液中的异丙嗪及其代谢产物。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解,Oasis(HLB 3 mL固相萃取柱提取后,以Restek R tx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,经GC-MS分离检测。根据质... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了大鼠尿液中的异丙嗪及其代谢产物。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解,Oasis(HLB 3 mL固相萃取柱提取后,以Restek R tx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,经GC-MS分离检测。根据质谱图对代谢物的结构进行鉴定。结果表明:在大鼠尿液中检出了吩噻嗪、去甲基异丙嗪、异丙嗪亚砜、2-羟基去甲基异丙嗪、二羟基异丙嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜及反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜11种代谢物。对异丙嗪在大鼠体内的氧化、还原等主要代谢途径进行了讨论。 展开更多
关键词 异丙嗪 尿液 代谢物 气相色谱-质谱
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