超声提取-毛细管气相色谱法全分析倒刺鲃组织中的脂肪酸 被引量：5

1

作者 卢洁 黄钧 农毅清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期611-612,共2页

采用Folch液超声提取倒刺鲃组织样品中的脂肪,脂质提取液经氢氧化钾-三氟化硼甲酯化后进行气相色谱分析。采用100∶1分流比进样,220-240℃程序升温操作,BPX70石英毛细管柱（60m×0.25mm）分离,火焰离子化检测器检测。利用标准品对... 采用Folch液超声提取倒刺鲃组织样品中的脂肪,脂质提取液经氢氧化钾-三氟化硼甲酯化后进行气相色谱分析。采用100∶1分流比进样,220-240℃程序升温操作,BPX70石英毛细管柱（60m×0.25mm）分离,火焰离子化检测器检测。利用标准品对照并结合线性程序升温等当碳链长（ECL^T）值对照的方法对脂肪酸组分包括存在双键异位的不饱和脂肪酸进行定性。测定了野生和箱养倒刺鲃肌肉与脂肪中17种脂肪酸的含量。结果表明箱养倒刺鲃的脂肪酸营养结构与野生倒刺鲃无明显区别,不饱和脂肪酸占大多数,单不饱和脂肪酸含量高于多不饱和脂肪酸,n-6族不饱和脂肪酸含量明显高于n-3族。 展开更多

关键词 气相色谱法(gas chromatography) 脂肪酸(fatty acids) 倒刺鲃(Spinibarbus denticulatus)

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杨梅素分散片质量标准的实验研究 被引量：1

2

作者 覃洁萍 陈卫卫 +3 位作者 张炜 冯旭 莫可丰 冯军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期728-732,共5页

目的：建立杨梅素分散片的质量标准。方法：采用紫外光谱和红外光谱对杨梅素分散片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中杨梅素进行含量测定;并对分散片的溶出度、分散均匀性进行了检查。结果：杨梅素分散片乙醇溶出物的紫外光谱和... 目的：建立杨梅素分散片的质量标准。方法：采用紫外光谱和红外光谱对杨梅素分散片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中杨梅素进行含量测定;并对分散片的溶出度、分散均匀性进行了检查。结果：杨梅素分散片乙醇溶出物的紫外光谱和红外光谱与杨梅素基本一致;HPLC方法学考察显示杨梅素在0.071-0.165 mg/mL范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=1.000 0,加样回收率为98.55%（n=6）,RSD=1.92%;溶出度、分散均匀性均优于普通片。结论：所建立的方法简便易行,重现性好,专属性强,可作为杨梅素分散片的质量控制方法。 展开更多

关键词 杨梅素分散片 质量标准 杨梅素 紫外光谱 红外光谱 高效液相色谱

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HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷Ⅰ_A 被引量：5

3

作者 石天松 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1077-1080,共4页

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZOR... 目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。 展开更多

关键词 消炎灵片 异嗪皮啶 迷迭香酸 苦玄参苷ⅠA HPLC

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LC-MS/MS测定正骨水中3种乌头类生物碱的方法研究 被引量：5

4

作者 刘吉成 周嵩煜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1716-1720,共5页

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×15... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×150 mm柱子分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸胺(含0.1%甲酸)(35∶65)作为流动相,柱温35℃,体积流量0.25 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式检测,外标法定量。结果在本实验条件下,乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=47.374 2X-0.136 0(1.14～57.0 ng/mL,r=0.999 97);Y=78.384 6X-23.14(1.328～66.40 ng/mL,r=0.999 93);Y=66.887 4X-16.69(0.995～49.75 ng/mL,r=0.999 70);加样回收率均在80%～110%之间,回收及重复性的RSD均少于5%;最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL。结论该方法操作简单,方法精密度较好、准确度较高,结果满意,可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱 正骨水 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱

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不同厂家复方丹参片抑菌作用强弱的比较 被引量：5

5

作者 王海华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期464-467,共4页

目的:根据回收率实验比较不同厂家生产的复方丹参片抑菌作用的强弱,确定适宜的微生物限度检查方法。方法:采用《中国药典》2005年版一部附录微生物限度包含的方法对复方丹参片进行方法验证。结果:不同厂家生产的复方丹参片抑菌作用不同... 目的:根据回收率实验比较不同厂家生产的复方丹参片抑菌作用的强弱,确定适宜的微生物限度检查方法。方法:采用《中国药典》2005年版一部附录微生物限度包含的方法对复方丹参片进行方法验证。结果:不同厂家生产的复方丹参片抑菌作用不同,抑菌作用最强的样品采用离心加薄漠过滤法(1:100供试液1 mL过滤)其回收率达80%。结论:通过对16个厂家生产的复方丹参片的抑菌作用强弱进行比较,为该品种的微生物限度检查方法的建立提供参考和依据。 展开更多

关键词 复方丹参片 抑菌作用 微生物限度检查 方法验证

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高效液相色谱法测定双花草珊瑚含片中3种活性成分的含量 被引量：4

6

作者 唐德智 《医药导报》 CAS 2017年第2期189-192,共4页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定双花草珊瑚含片中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量。方法色谱柱为Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定双花草珊瑚含片中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量。方法色谱柱为Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~10 min为327 nm;10~35 min为342 nm。结果绿原酸进样量范围为0.052~0.939μg线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.23%,RSD为1.4%(n=9);异嗪皮啶进样量在0.004~0.077μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率100.33%,RSD为1.8%(n=9);迷迭香酸进样量在0.012~0.213μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.42%,RSD为1.4%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于双花草珊瑚含片中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的质量控制。 展开更多

关键词 双花草珊瑚含片 绿原酸 异嗪皮啶 迷迭香酸 色谱法 高效液相

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HPLC-ELSD测定芪丹益肝胶囊中黄芪甲苷含量 被引量：3

7

作者 莫迎 陆石英 +1 位作者 叶萍 曾智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期I0004-I0006,共3页

关键词 芪丹益肝胶囊 黄芪甲苷 HPLC-ELSD

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三种裸花紫珠制剂中木犀草素的测定 被引量：3

8

作者 石天松 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2015-2017,共3页

目的建立高效液相色谱法测定裸花紫珠制剂中木犀草素。方法色谱柱Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52);体积流量1.0 mL/min;检测波长350 nm。结果木犀草素质量分数在1.73 mg/g以上,平均... 目的建立高效液相色谱法测定裸花紫珠制剂中木犀草素。方法色谱柱Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52);体积流量1.0 mL/min;检测波长350 nm。结果木犀草素质量分数在1.73 mg/g以上,平均回收率为98.27%,所得结果的RSD值均小于1.80%。结论本方法简便,快速,重复性好,可有效控制裸花紫珠制剂中木犀草素的质量。 展开更多

关键词 裸花紫珠制剂 木犀草素 HPLC

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复方金黄胶囊质量标准的研究 被引量：3

9

作者 黄艳群 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期159-161,共3页

关键词 复方金黄胶囊 TLC HPLC

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清胰利胆片质量标准研究 被引量：2

10

作者 廖新麟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1967-1968,I0001,共3页

关键词 清胰利肌片 TLC 绿原酸 HPLC

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感特灵胶囊中马兜铃酸的限量测定 被引量：2

11

作者 韦娟 莫迎 梁释燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期I0019-I0020,共2页

关键词 HPLC 感特灵胶囊 马兜铃酸 限量测定

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双波长超高效液相色谱法测定复方黄根颗粒中没食子酸和齐墩果酸含量 被引量：2

12

作者 杨辉 《医药导报》 CAS 2016年第2期171-173,共3页

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定复方黄根颗粒中齐墩果酸和没食子酸的含量。方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：0.2 m L·min-1,波长切换,0～7 min波长270 nm测定没食... 目的建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定复方黄根颗粒中齐墩果酸和没食子酸的含量。方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：0.2 m L·min-1,波长切换,0～7 min波长270 nm测定没食子酸,7～14 min波长215 nm测定齐墩果酸。结果没食子酸和齐墩果酸溶液分别在0.022 06～0.198 54 mg·m L-1（r=0.999 6,n=5）,0.031 04～0.279 36 mg·m L-1（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为100.20%和99.96%;RSD分别为0.45%和0.64%。结论该方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量。 展开更多

关键词 黄根颗粒 复方 没食子酸 齐墩果酸 色谱法 超高效液相

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莲胆消炎片的薄层鉴别及含量测定方法的修订

13

作者 农克文 赵建平 +1 位作者 蒙有绪 梁佐力 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期I0004-I0005,共2页

关键词 莲胆消炎片 TCL HPLC 修订

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海珠明目滴眼液制备工艺的研究

14

作者 蒋明廉 邹贤刚 梁祖珍 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1073-1075,共3页

关键词 海珠明目滴眼液 制备工艺 正交试验

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