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机械活化甘蔗渣制备羧甲基纤维素及性能表征 被引量:9
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作者 陈渊 韦庆敏 +3 位作者 杨家添 朱万仁 余桂英 黄祖强 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第23期300-307,共8页
为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探... 为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探讨机械活化时间、固液比、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比、反应时间、反应温度、水与底物比等因素对甘蔗渣羧甲基化反应的影响。并采用红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、氢核磁共振谱(1HNMR spectroscopy,1HNMR)对甘蔗渣和羧甲基化产物表征。结果表明,机械活化对甘蔗渣羧甲基化反应具有明显的强化作用,经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行羧甲基化反应,取代度随着活化时间的延长先增大后减少。机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用,结晶结构受到破坏,降低纤维素的结晶度,醚化化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生羧甲基化反应,降低了对固液比、氢氧化钠/氯乙酸比、H2O/底物比、反应时间、反应温度的依赖性,提高了反应活性。在固液比为1∶18 g/m L,氢氧化钠/氯乙酸(摩尔比)为2∶1,H2O/底物比为1∶1 m L/g,75℃醚化2.0 h条件下,制得甘蔗渣羧甲基纤维素的取代度高达1.521,黏度为13 m Pa·s。研究结果将为制备高取代度羧甲基纤维素提供依据和基础数据。 展开更多
关键词 废弃物 红外光谱 扫描电镜 甘蔗渣 羧甲基纤维素 机械活化 羧甲基化
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花状BiOBr催化剂制备及对废水底物降解的光催化特性 被引量:4
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作者 杨家添 韦庆敏 +3 位作者 谢秋季 晏全 黎中良 陈渊 《生态与农村环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期818-825,共8页
以Bi( N0 3 )3·5 H20 为铋源,KBr为溴源,采用水热法调节不同前驱液pH值制备花状BiOBr光催化剂,并用X-射线衍射(XRD) 、扫描电子显微镜(SEM) 、红外光谱(FTIR)和紫外-可见光漫反射光谱(UV- vis)对产品进行结构表征.同时,... 以Bi( N0 3 )3·5 H20 为铋源,KBr为溴源,采用水热法调节不同前驱液pH值制备花状BiOBr光催化剂,并用X-射线衍射(XRD) 、扫描电子显微镜(SEM) 、红外光谱(FTIR)和紫外-可见光漫反射光谱(UV- vis)对产品进行结构表征.同时,在花状BiOBr光催化降解甘蔗糖蜜酒精废水反应中考察了催化剂用量、溶液pH值、通氧量、电子捕获剂用量及光照强度对糖蜜酒精废水脱色率的影响,并进行正交试验优化.结果表明,水热产品均属于四方晶系的BiOBr,其带隙能为2. 5 7 - 2. 65 eV.花状BiOBr能有效降解甘蔗糖蜜酒精废水中的有机物质,废水脱色率显著提高.在400 W 金属卤化物灯照射下反应180 min、添加3.0 g .L^-1 BiOBr光催化剂、通氧量为120L . h^-1(M 档)、废水pH值为0. 11、电子捕获剂KBrO3 添加量为3. 0 g .L^-1 、离液面9 cm高度条件下,花状BiOBr光催化降解经3 0 倍稀释的甘蔗糖蜜酒精废水的脱色率为98. 5%,CODCr去除率为51. 8% .四方晶系花状BiOBr晶体的可见光催化糖蜜酒精废水过程符合一级动力学反应. 展开更多
关键词 甘蔗糖蜜酒精废水 BiOBr 光催化降解 脱色率 CODCR去除率
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机械活化干法制备玉米羧甲基淀粉工艺研究 被引量:5
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作者 谢秋季 晏全 +5 位作者 杨家添 韦庆敏 黄锦燕 廖春萍 陈渊 黄祖强 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期236-241,共6页
以玉米淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化干法制备羧甲基淀粉。以取代度(degree of substitution,DS)为评价指标,通过单因素和正交实验设计优化玉米羧甲基淀粉制备工艺。采用红外光谱(sourier transform infra... 以玉米淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化干法制备羧甲基淀粉。以取代度(degree of substitution,DS)为评价指标,通过单因素和正交实验设计优化玉米羧甲基淀粉制备工艺。采用红外光谱(sourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(x-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征。结果表明,机械活化干法制备羧甲基淀粉最佳工艺条件:淀粉与氯乙酸钠摩尔比为1∶1、淀粉与氢氧化钠摩尔比为1∶1.25(以淀粉干基计)、球磨时间为90 min,球磨温度为60℃,球磨转速为380 r·min-1、球磨介质堆体积500 m L,在该实验条件下制备的玉米羧甲基淀粉的取代度为0.5086。FTIR、XRD、SEM进一步证实玉米淀粉发生了醚化反应。 展开更多
关键词 机械活化干法 羧甲基淀粉 取代度 表征
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稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶溶剂热法合成及其发光性能 被引量:4
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作者 覃利琴 陶萍芳 +2 位作者 王荣芳 韦庆敏 黄韶艳 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第6期41-44,共4页
以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(F... 以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)光谱等对钨酸钙结构、形貌及其性能进行了表征。结果表明:在水与乙二胺体积比为1∶2、反应温度为160℃、反应时间为24 h条件下合成前驱物,前驱物经800℃煅烧得到四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶;掺杂不同稀土离子得到在紫外光激发下发出不同颜色光的钨酸钙基荧光粉。 展开更多
关键词 花状钨酸钙 稀土掺杂 溶剂热法 发光性能
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Ostwald熟化效应水热合成“花状”六棱柱β-NaYF_4微晶管 被引量:2
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作者 陶萍芳 覃利琴 +2 位作者 庞起 梁春杰 韦庆敏 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期123-126,共4页
以柠檬酸钠为螯合剂,采用简单的水热法合成了"花状"六棱柱β-NaYF4:Ln3+(Ln=Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er)微晶管。利用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和荧光等进行表征。XRD结果显示,在反应温度为180℃的水热条件下,不同... 以柠檬酸钠为螯合剂,采用简单的水热法合成了"花状"六棱柱β-NaYF4:Ln3+(Ln=Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er)微晶管。利用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和荧光等进行表征。XRD结果显示,在反应温度为180℃的水热条件下,不同的反应时间得到的样品均为纯六方相NaYF4。SEM结果表明随着水热反应时间的增加,样品通过晶核成熟和Ostwald熟化效应,由形貌规则的六方棱柱演变成尺寸均匀,直径约为10μm,长约为20μm的"花状"六棱柱微晶管,柠檬酸钠和富余的F-在微晶体的形貌演变过程中起到很大的调节作用。对不同稀土离子掺杂微晶体的发光机制进行了简单的探讨。 展开更多
关键词 NAYF4 掺杂 水热合成 六棱柱微晶管 Ostwald熟化
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SrWO_4:Tb^(3+)微球的合成及其发光性能 被引量:1
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作者 梁春杰 覃利琴 +3 位作者 庞起 陶萍芳 刘括 韦朝南 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期116-118,129,共4页
以六次甲基四胺(MSDS)为辅助剂,采用简单沉淀法合成四方晶系白钨矿结构的SrWO_4:Tb^(3+)微米球,考察掺杂不同含量铽、添加不同量辅助剂等因素对产物的光致发光性能的影响,利用XRD、SEM、FTIR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。... 以六次甲基四胺(MSDS)为辅助剂,采用简单沉淀法合成四方晶系白钨矿结构的SrWO_4:Tb^(3+)微米球,考察掺杂不同含量铽、添加不同量辅助剂等因素对产物的光致发光性能的影响,利用XRD、SEM、FTIR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在253nm的紫外光激发下,产物在545nm处有强的发射峰,相对水热法合成的SrWO_4:Tb^(3+)微米球有更好的发光强度。 展开更多
关键词 SrWO4:Tb^3+ 沉淀法 合成 发光性能
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二元溶剂热法合成花生状CaWO_4∶Tb^(3+)及其发光性能研究 被引量:1
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作者 覃利琴 庞起 +3 位作者 陶萍芳 王荣芳 陈程 黄韶艳 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期184-186,共3页
分别以水和乙醇、乙二醇的二元溶剂热法及热处理合成四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)球状、花生状微晶结构,利用XRD、SEM、FT-IR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在不同溶剂中,反应温度为120℃,反应时间为24h的溶剂热条件下所得前驱... 分别以水和乙醇、乙二醇的二元溶剂热法及热处理合成四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)球状、花生状微晶结构,利用XRD、SEM、FT-IR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在不同溶剂中,反应温度为120℃,反应时间为24h的溶剂热条件下所得前驱物置于600℃煅烧后分别得到四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)微球、花生状微晶结构;用253nm的紫外光激发产物都发射出绿色光;花生状CaWO_4∶Tb^(3+)的荧光强度明显强于微球。 展开更多
关键词 CaWO4∶Tb3+ 溶剂热法 发光性能
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木薯羧甲基淀粉的机械活化固相化学法制备、表征及其特性 被引量:6
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作者 陈渊 杨家添 +4 位作者 谢秋季 韦庆敏 苏菲静 梁宏翩 黄祖强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期45-52,共8页
以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,F... 以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察羧甲基淀粉的理化特性。结果表明,最佳工艺参数为淀粉与氯乙酸钠物质的量比1∶1、反应温度50℃、反应时间1.5 h、氢氧化钠溶液质量分数18.8%、搅拌速率380 r/min、球磨介质堆体积500 m L,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度为0.540 1。FTIR、XRD、SEM检测进一步证实木薯淀粉发生了羧甲基化反应。理化特性结果显示,羧甲基淀粉的黏度升高,溶解度增大,吸水性、保水性、冻融稳定性、抗酸碱性、抗酶解性等均得到较好的提高。 展开更多
关键词 机械活化固相化学反应法 羧甲基淀粉 取代度 表征 理化特性
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机械活化干法制备硬脂酸木薯淀粉酯 被引量:5
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作者 陈渊 刘德坤 +3 位作者 谢秋季 杨家添 廖春萍 黄祖强 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期44-51,共8页
为获得制备硬脂酸淀粉酯的新工艺,采用机械活化干法制备木薯硬脂酸淀粉酯。以取代度和反应效率为指标,分别探讨硬脂酸用量、盐酸用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉硬脂酸酯反应的影响,并对影响因... 为获得制备硬脂酸淀粉酯的新工艺,采用机械活化干法制备木薯硬脂酸淀粉酯。以取代度和反应效率为指标,分别探讨硬脂酸用量、盐酸用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉硬脂酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,机械活化明显提高了木薯淀粉的酯化反应活性。通过正交试验确定了制备硬脂酸酯的最佳工艺条件为:硬脂酸质量分数5%、盐酸质量分数0.14%、球磨温度50℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL,在此条件下制备的木薯硬脂酸酯淀粉的取代度为0.007 1,反应效率为28.77%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对木薯硬脂酸淀粉酯的结构进行了表征。检测结果显示,木薯硬脂酸淀粉酯具有良好的乳化能力。 展开更多
关键词 机械活化 硬脂酸淀粉酯 取代度 反应效率 乳化性
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