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顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA 被引量:17
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作者 李宏森 黄克建 +2 位作者 林翠梧 蒙念 潘智文 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第3期266-269,共4页
利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS—SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐... 利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS—SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2000ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)分别为0.9985,0.9971.0.9928和0.9994.检测限(信噪比=3)0.09ng/mL,0.02ng/mL,1.71ng/mL和0.15ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31ng/mL,0.05ng/mL,5.68ng/mL.0.49ng/mL.1mL空白尿液加标250ng和1000ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)〈13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气质联用 尿液 苯丙胺 甲基苯丙胺 MDA MDMA
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MgO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的红外光谱研究 被引量:16
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作者 任祥忠 张培新 +4 位作者 梁讯 李璐 刘剑洪 张黔玲 罗仲宽 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期197-200,共4页
本文利用红外吸收光谱(IR)研究了MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化。结果表明:玻璃网络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元。在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变... 本文利用红外吸收光谱(IR)研究了MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化。结果表明:玻璃网络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元。在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变。在升温过程中,TiO2表现为镁铝钛酸盐(MAT)和金红石相,玻璃中Al3+多数占据四面体配位位置。 展开更多
关键词 微晶玻璃 MgO-A12O3-SiO2系统 结构
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
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作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP
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细雕刻肋海胆性腺脂肪酸的超声波提取与化学成分分析 被引量:2
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作者 周红 林翠梧 +3 位作者 朱定姬 黄克建 黄冠 卢洁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期238-240,259,共4页
采用Folch液超声提取细雕刻肋海胆性腺中脂肪酸类脂,经氢氧化钾皂化、甲醇-三氟化硼法甲酯化后,以毛细管气相色谱法、气相色谱-质谱联机技术进行了成分分离分析,配合以线性程序升温等当碳长度值结合标准品对照的方法,对样品中的脂肪酸... 采用Folch液超声提取细雕刻肋海胆性腺中脂肪酸类脂,经氢氧化钾皂化、甲醇-三氟化硼法甲酯化后,以毛细管气相色谱法、气相色谱-质谱联机技术进行了成分分离分析,配合以线性程序升温等当碳长度值结合标准品对照的方法,对样品中的脂肪酸甲酯定性,用峰面积归一化法定量,并且将脂肪酸甲酯的相对质量分数近似认定为脂肪酸的相对质量分数。鉴定了34种脂肪酸,占峰面积的92.5%。样品中不饱和脂肪酸质量分数超过60%,脂肪酸主要成分(质量分数)为:十六碳酸(13.72%),(Z,Z,Z,Z,Z)-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(12.77%)、(Z,Z,Z,Z,Z,Z)-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(10.63%)、E-6-十八碳烯酸(9.45%)、硬脂酸(7.98%)、Z-11-十八碳烯酸(6.43%)。 展开更多
关键词 细雕刻肋海胆性腺 脂肪酸 超声波提取 化学成分 气相色谱-质谱 中药现代化技术
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核磁共振氢谱定性分析案件毒品 被引量:5
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作者 钟永红 姚苏芝 +5 位作者 黄克建 罗秋莲 刘晓峰 杨宁 林翠梧 罗轩 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第2期769-774,共6页
针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒... 针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 案件毒品 定性分析
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