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表面增强拉曼光谱用于食品检测的研究进展 被引量:16
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作者 王海波 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期322-329,共8页
表面增强拉曼光谱法(surface enhanced raman spectroscopy,SERS)是一种新型光谱分析技术,其原理是基于被测分子吸附在某些经过特殊处理、具有纳米结构的金属表面具有极强拉曼散射增强效应的分子振动光谱技术,具有操作简便,灵敏度高、... 表面增强拉曼光谱法(surface enhanced raman spectroscopy,SERS)是一种新型光谱分析技术,其原理是基于被测分子吸附在某些经过特殊处理、具有纳米结构的金属表面具有极强拉曼散射增强效应的分子振动光谱技术,具有操作简便,灵敏度高、原位取样、无损检测等优点,故广泛应用于食品品质安全检测。本文综述了SERS技术在食品中药物残留、防腐剂、色素、甜味剂等方面的研究,SERS技术还可结合化学计量学、量子力学理论、光学等领域知识对某些物质进行定量和定性研究,简要概述了SERS技术在大分子构象方面的研究,以及诸如生物毒素、掺伪掺假等其他方面的研究。SERS信号相对较弱,易受食品基质以及荧光效应的干扰,故SERS技术与其他分离技术的整合,是未来的重点方向之一。SERS技术研究食品加工过程中某些物质的转化产物、代谢物、反应物以及杂质,也将是SERS分析的热点之一,故SERS是食品检测一个极具潜力的工具。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 食品检测 药物残留 防腐剂 色素 甜味剂
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动物源性食品中多兽药残留检测方法的研究进展 被引量:23
2
作者 梁飞燕 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第26期50-51,68,共3页
动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和... 动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和依据。 展开更多
关键词 动物源性食品 兽药残留 检测方法
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动物源性食品中兽药残留快速检测技术研究进展 被引量:6
3
作者 陈小聪 《农产品加工》 2017年第8期70-72,共3页
对动物源性食品中兽药残留快速检测方法中的酶联免疫技术、生物芯片技术、生物传感器技术、拉曼光谱检测技术等的研究进展进行了综述,并对其发展前景进行了展望和建议。
关键词 动物源性食品 快速检测 兽药残留
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高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素 被引量:12
4
作者 杨黎 廖夏云 +6 位作者 杨玮婷 许杨彪 刘向红 刘珈伶 鲁毅翔 郭雯雯 林小娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期263-267,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~2.0 ng/m L范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%~74.5%,相对标准偏差为1.34%~5.11%;相对回收率为96.8%~114.0%,相对标准偏差为1.33%~5.36%,检出限为0.04μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 蜂胶 保健食品 氯霉素
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QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留 被引量:16
5
作者 梁飞燕 张科明 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期41-45,61,共6页
[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4,0)溶液和2,5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂,-NH... [目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4,0)溶液和2,5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂,-NH2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测( MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0,5-50,0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0,995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%-110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0,02-1,20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0,07-4,00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。 展开更多
关键词 兽药残留 检测 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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鲜湿米粉中两种乳酸链球菌素的HPLC-MS/MS检测方法 被引量:3
6
作者 刘珈伶 廖强 +1 位作者 蒋定之 陈宁周 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期820-824,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经p H 3.0的水(甲酸调节p H值)提取,以Hilic Plus色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经p H 3.0的水(甲酸调节p H值)提取,以Hilic Plus色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,Nisin A和Nisin Z在100~2 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01、0.02 mg/kg,回收率为95.6%~107.0%,RSD均小于2.0%。该方法准确、可靠,适用于鲜湿米粉中Nisin A和Nisin Z的含量检测。 展开更多
关键词 乳酸链球菌素A(Nisin A) 乳酸链球菌素Z(Nisin Z) 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 鲜湿米粉
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留 被引量:5
7
作者 莫紫梅 宁芯 +1 位作者 陈宁周 林丹 《肉类研究》 北大核心 2019年第9期48-52,共5页
建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离... 建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50~20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%~81.6%,相对标准偏差为3.1%~3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 己烯雌酚 鸡鸭肉
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大黄的炮制及不同炮制品番泻苷A和番泻苷B含量测定方法的建立 被引量:6
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作者 曾超 陆梅元 +2 位作者 莫婷婷 覃艳淑 黄敏 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2020年第11期47-52,I0017,共7页
目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸... 目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸(28∶72),检测波长329 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,梯度洗脱。结果反相高效液相色谱法测定番泻苷A和番泻苷B,线性方程为:番泻苷A:Y=836.27X-12.551,番泻苷B:Y=668.74X-12.965,分别在0.120 5-1.205(R^2=0.999 7)、0.116-1.160(R^2=0.999 1)的线性范围内呈良好线性关系,大黄不同炮制品中番泻背A和番泻背B的含量差异显著,或增或减,说明炮制工艺对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制研究的方法。 展开更多
关键词 大黄 炮制 番泻苷A 番泻苷B 高效液相色谱
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HIV/AIDS患者高效抗逆转录病毒治疗过程中发生骨髓抑制的影响因素 被引量:4
9
作者 杜红 赵柳红 +5 位作者 覃忠于 王琳玉 刘钟馗 周嵩煜 黄慧洁 周敏 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2015年第17期2844-2848,共5页
目的:探讨HIV/AIDS患者高效抗逆转录病毒治疗(HAART)过程中出现骨髓抑制的危险因素。方法:采用回顾性分析方法,调查2012年1月至2015年3月南宁市第四人民医院收治的484例HIV/AIDS患者HAART治疗资料,通过单因素和多因素非条件Logistic回... 目的:探讨HIV/AIDS患者高效抗逆转录病毒治疗(HAART)过程中出现骨髓抑制的危险因素。方法:采用回顾性分析方法,调查2012年1月至2015年3月南宁市第四人民医院收治的484例HIV/AIDS患者HAART治疗资料,通过单因素和多因素非条件Logistic回归分析筛选出导致患者HAART中发生骨髓抑制的危险因素。结果:HIV/AIDS HAART治疗的患者,无骨髓抑制组278例,骨髓抑制组206例,发生率为42.6%,单因素Logistic分析显示:老年、女性、肝、肾功能不全者、HAART<90 d、有齐多夫定的HAART方案、基线CD4+T淋巴细胞数较低者、合并机会性感染较多者、联合具有血液系统毒性反应的药物是发生骨髓抑制的危险因素,而患者HIV感染途径和发生骨髓抑制时患者的体重是HIV/AIDS HAART治疗骨髓抑制的保护性因素;多因素Logistic回归分析显示:老年、女性、肝、肾功能不全者、HAART<90 d、有齐多夫定的HAART方案、基线CD4+T淋巴细胞数较低者、合并机会性感染较多者、联合具有血液系统毒性反应的药物是HIV/AIDS HAART骨髓抑制的危险因素。结论:应针对HIV/AIDS HAART中发生骨髓抑制的危险因素,采取有针对性的治疗和控制措施,以降低骨髓抑制的发生。 展开更多
关键词 HIV/AIDS HAART 骨髓抑制 影响因素
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锐孔法制备水牛乳活性肽微胶囊工艺优化及体外释放研究 被引量:10
10
作者 袁靖琳 陈燏 +4 位作者 韦翠兰 苏海燕 梁晓琳 蔡达 李全阳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期227-232,238,共7页
为了减少胃肠道对抗氧化活性肽的分解并使其具有肠道缓释效果,以海藻酸钠、壳聚糖为壁材,用锐孔法制备水牛乳活性肽微胶囊。通过响应面法优化了海藻酸钠溶液浓度、壳聚糖溶液浓度以及Ca^(2+)浓度的工艺条件,并对制备的微胶囊进行扫描电... 为了减少胃肠道对抗氧化活性肽的分解并使其具有肠道缓释效果,以海藻酸钠、壳聚糖为壁材,用锐孔法制备水牛乳活性肽微胶囊。通过响应面法优化了海藻酸钠溶液浓度、壳聚糖溶液浓度以及Ca^(2+)浓度的工艺条件,并对制备的微胶囊进行扫描电镜观察以及体外释放检测。结果表明:制备载水牛乳活性肽微胶囊的优化工艺为:海藻酸钠、壳聚糖和CaCl_2溶液的浓度分别为1.28%、1.51%和2.20%(w/v),在此工艺条件下,活性肽的包埋率可达95.20%。通过扫描电镜发现,海藻酸钠-壳聚糖复合壁材载肽结构完整紧实。体外缓释实验表明,样品在人工胃液(pH=2.0)中释放量为7.98%,在人工肠液(pH=6.8)中作用12 h后的相对累计释放量为89.41%,样品表现出耐酸和良好的模拟肠道环境缓释效果,制备的水牛乳活性肽微胶囊能够较好的保护目标肽、提高稳定性、耐酸和缓释效果。 展开更多
关键词 水牛乳活性肽 锐孔法 微胶囊 体外释放
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连作植烟土壤中酚酸物质与土壤因子的关系分析 被引量:13
11
作者 白羽祥 杨焕文 +3 位作者 徐照丽 吴涛 易建华 王戈 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第11期1907-1914,共8页
为初步探明连作土壤中酚酸类物质与土壤主要因子的相互关系,以同一植烟区域不同种植年限土壤(1、6、8、14、16 a)为对象,分析不同连作年限植烟土壤酚酸类物质的种类、含量,以及土壤理化性状和酶活性的变化,在相关性分析的基础上,利用逐... 为初步探明连作土壤中酚酸类物质与土壤主要因子的相互关系,以同一植烟区域不同种植年限土壤(1、6、8、14、16 a)为对象,分析不同连作年限植烟土壤酚酸类物质的种类、含量,以及土壤理化性状和酶活性的变化,在相关性分析的基础上,利用逐步回归模型,探讨酚酸类物质与土壤理化性状和酶活性的相互关系。结果表明,连作导致土壤中酚酸类物质积累、植烟土壤酸化和养分失衡。逐步回归分析表明:间苯三酚对pH存在抑制作用,肉桂酸对过氧化氢酶活性存在促进作用,阔马酸对脲酶活性存在抑制作用;间苯三酚、阔马酸和酚酸类物质总量均受到脲酶的抑制作用,对羟基苯甲酸和肉桂酸分别受过氧化氢酶的抑制和促进作用;阿魏酸受脲酶、过氧化氢酶的抑制作用和蔗糖酶的促进作用;间苯三酚、对羟基苯甲酸和酚酸类物质总含量均受土壤pH的抑制作用。 展开更多
关键词 连作 逐步回归分析 土壤理化性状
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核桃凋落叶腐解对植烟土壤环境的影响 被引量:3
12
作者 贾孟 王铎 +7 位作者 易建华 袁存裕 白羽祥 朱宣全 杨成翠 史普酉 杨焕文 王戈 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期393-403,共11页
【目的】探究核桃自然凋落叶腐解对植烟土壤环境的影响,明确核桃凋落叶对植烟土壤的化感作用,为核桃—烤烟复合种植体系的优化调整提供参考依据。【方法】采用室内盆栽试验,以种植烤烟K326的土壤为研究对象,设置5个核桃凋落叶添加量处理... 【目的】探究核桃自然凋落叶腐解对植烟土壤环境的影响,明确核桃凋落叶对植烟土壤的化感作用,为核桃—烤烟复合种植体系的优化调整提供参考依据。【方法】采用室内盆栽试验,以种植烤烟K326的土壤为研究对象,设置5个核桃凋落叶添加量处理(CK:0 g/盆、T1:30 g/盆、T2:60 g/盆、T3:90 g/盆、T4:120 g/盆),测定不同处理及移栽时期下土壤理化性质、酶活性及根际土壤细菌多样性,研究核桃凋落叶不同添加量及不同腐解时间对土壤环境的影响。【结果】随着核桃凋落叶添加量的增加,整个移栽期的平均土壤硝态氮和铵态氮含量持续升高,且均在T4处理达峰值(21.19和7.64 mg/kg);而T3处理的速效钾(198.88 mg/kg)和有机质含量(13.73 g/kg)最高;速效磷含量和土壤pH则持续降低;土壤蔗糖酶和酸性磷酸酶活性逐渐增强,而在试验中后期(移栽后90和120 d)土壤脲酶和过氧化氢酶活性表现为先升高后降低的变化趋势,且整体均以T3处理最优(0.352 NH3-N mg/g和8.40 mL/g);土壤细菌群落占比最大的变形菌门(Proteobacteria),假单胞杆菌属(Pseudomonas)、气单胞菌属(Aeromonas)、沙雷氏菌属(Serratia)和水栖菌属(Enhydrobacter)的相对丰度,Chao1指数和ACE指数均呈先升后降的变化趋势,分别以T2处理(53.51%)、T1处理(0.0220、0.0182、0.0120和0.0038)、T3处理(2300和2300)最高,Shannon指数和Simpson指数则持续升高。随着核桃凋落叶腐解时间的推移,各处理土壤硝态氮、速效磷、速效钾、有机质含量及pH整体均持续下降,土壤铵态氮含量则持续升高;土壤脲酶活性表现为先降低后升高,而酸性磷酸酶、蔗糖酶和过氧化氢酶活性整体呈先升高后降低的变化趋势。【结论】90 g/盆的核桃凋落叶添加量可形成较优的植烟土壤环境;核桃凋落叶腐解会导致土壤主要环境因子产生显著改变,这些变化可能与核桃的强化感效应潜力密切相关。 展开更多
关键词 核桃 凋落叶 烤烟 土壤环境 腐解时间
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水分对淀粉糊化度及鲜湿米粉品质的影响 被引量:16
13
作者 陈小聪 肖满凤 林莹 《粮食与油脂》 北大核心 2018年第3期41-44,共4页
探究了加水量对淀粉糊化度及鲜湿米粉理化品质、色泽、质构及机械性能的影响。结果表明:水分含量对大米淀粉的糊化程度及米粉品质影响显著;当加水量过低(<65%)时,米粉糊化不均匀,形成的淀粉凝胶品质较差,米粉断条率高;当加水量过高(&... 探究了加水量对淀粉糊化度及鲜湿米粉理化品质、色泽、质构及机械性能的影响。结果表明:水分含量对大米淀粉的糊化程度及米粉品质影响显著;当加水量过低(<65%)时,米粉糊化不均匀,形成的淀粉凝胶品质较差,米粉断条率高;当加水量过高(>75%)时,形成的粉条易黏连,机械性能较差;加水量在65%~75%范围内,淀粉糊化均匀,制成的鲜湿米粉综合品质较好。 展开更多
关键词 水分 淀粉 糊化 米粉 品质
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一测多评法测定壮药三加皮中5个酚酸类成分的含量 被引量:2
14
作者 郭勇秀 蒋林 +3 位作者 农毅清 李芳婵 随家宁 魏博伟 《广西科学》 CAS 北大核心 2021年第4期416-422,共7页
为建立一种可同时测定三加皮中5种酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)含量的一测多评法(QAMS),以绿原酸为内参物,采用色谱柱phenomenex C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μL),以乙腈(C)-0.2%磷酸(A)为流动相进... 为建立一种可同时测定三加皮中5种酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)含量的一测多评法(QAMS),以绿原酸为内参物,采用色谱柱phenomenex C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μL),以乙腈(C)-0.2%磷酸(A)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长325 nm。建立新绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C与内参物绿原酸的相对校正因子,计算待测成分的含量,与外标法(ESM)测定的结果比较,评价QAMS的可行性与准确性。结果显示,所建立的三加皮中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子重现性良好;10个产地的三加皮中5种成分QAMS计算值与ESM实测值比较无显著差异。本研究建立的一测多评法(QAMS)可应用于三加皮中5种酚酸类成分含量测定。 展开更多
关键词 三加皮 酚酸类 一测多评法 外标法 相对校正因子
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PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留 被引量:38
15
作者 蒋定之 辛丽娜 +4 位作者 谭喜梅 盘正华 韦钰 黄燕红 梁飞燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第22期259-266,共8页
建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55μg/kg,定量限为0.03~1.83μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 PRIME HLB固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 鸡蛋
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留 被引量:68
16
作者 张科明 梁飞燕 +3 位作者 邓鸣 刘向红 许杨彪 赵庄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期860-867,共8页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经NazEDTA(乙二胺四乙酸) -... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经NazEDTA(乙二胺四乙酸) -Mcllvaine缓冲液-2. 5% (体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用 氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1. 0-50. 0 pg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 996.在3个不同添加水平下的平均 回收率为71. 8% -113. 5%,相对标准偏差为0. 6%-9. 8%( n = 6 ),检出限和定量限分别为0. 01-1. 01 μg/kg和0. 04 -3. 37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析. 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 多类兽药残留 猪肉
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留 被引量:18
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作者 莫迎 吕敏 +4 位作者 张荣林 薛亚馨 黄燕红 陆小康 刘华文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期195-200,206,共7页
基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18... 基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 改良QuEChERS 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 多壁碳纳米管 植物生长调节剂
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多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中44种药物残留 被引量:11
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作者 蒋湘 吴毅 +2 位作者 黄燕红 刘珈伶 赵就彬 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期230-237,共8页
建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中44种药物的残留量。样品加入乙腈沉淀蛋白后,再经多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷组合技术净化后,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,... 建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中44种药物的残留量。样品加入乙腈沉淀蛋白后,再经多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷组合技术净化后,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,44种药物在0.1~200 ng/mL范围内线性良好,R^2为0.9909~0.9999,方法检出限0.007~0.3571μg/kg,定量限为0.005~1.190μg/kg,样品回收率在77.9%~114.5%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于鸡蛋中药物残留的高通量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 多壁碳纳米管 药物残留
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘 被引量:5
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作者 廖浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期248-251,257,共5页
建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电... 建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。 展开更多
关键词 煎炸油 苯并[A]芘 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 脂质增强型净化
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近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的应用研究进展 被引量:9
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作者 李暄 干宁军 +7 位作者 温韬 曹轶群 段玉林 华艳 覃国新 谭凯燕 黄智玉 蒋才斌 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2023-2026,共4页
主要介绍近红外光谱技术在国内外的研究进展和应用进展。详细的概述了近红外光谱技术在国内外甘蔗制糖产业中的应用研究进展。近红外光谱技术在国外甘蔗制糖产业中已经形成一定的规模和标准。国内近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的研究... 主要介绍近红外光谱技术在国内外的研究进展和应用进展。详细的概述了近红外光谱技术在国内外甘蔗制糖产业中的应用研究进展。近红外光谱技术在国外甘蔗制糖产业中已经形成一定的规模和标准。国内近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的研究发展迅速,备受关注。根据国内外研究发展现状,展望了国内近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的应用前景和发展趋势。 展开更多
关键词 近红外光谱(NIR) 甘蔗 制糖
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