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超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中头孢曲松钠药物残留 被引量:2
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作者 黄美玲 《肉类研究》 2023年第7期17-21,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中头孢曲松钠药物残留量的方法。禽畜肉样品经乙腈-水溶液(8∶2,V/V)振荡涡旋,超声提取,QuEChERS法净化,通过BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,采用多反应监测模式分析,电喷... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中头孢曲松钠药物残留量的方法。禽畜肉样品经乙腈-水溶液(8∶2,V/V)振荡涡旋,超声提取,QuEChERS法净化,通过BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,采用多反应监测模式分析,电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))扫描,外标法定量。结果表明:头孢曲松钠线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999;检出限为3.0μg/kg,定量限为9.0μg/kg;头孢曲松钠在不同禽畜肉基质中进行高、中、低3种添加水平的回收率实验,平均加标回收率为87.17%~105.21%,相对标准偏差为3.14%~6.13%。该方法简单、快捷、灵敏、准确、可操作性强,适用于监管机构快速检测禽畜肉中头孢曲松钠残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 头孢曲松钠 禽畜肉 QUECHERS
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硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃(Spinibarbus caldwelli)体内的残留消除规律研究
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作者 林丽聪 林煜 +4 位作者 钟全福 卓玉琛 樊海平 吴斌 黄美玲 《中国渔业质量与标准》 2024年第2期1-6,共6页
在(23±2)℃水温条件下,按黑脊倒刺鲃(Spinibarbus caldwelli)体质量60 mg/kg单剂量混饲口灌硫酸新霉素后,采用液质联用法测定肌肉、肝脏和肾脏中的药物浓度,研究硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃体内的残留消除规律。结果表明,黑脊倒刺鲃单... 在(23±2)℃水温条件下,按黑脊倒刺鲃(Spinibarbus caldwelli)体质量60 mg/kg单剂量混饲口灌硫酸新霉素后,采用液质联用法测定肌肉、肝脏和肾脏中的药物浓度,研究硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃体内的残留消除规律。结果表明,黑脊倒刺鲃单剂量口灌硫酸新霉素后,硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃肌肉、肝脏和肾脏中的消除半衰期T 1/2ke分别为44.62、248.50和616.90 h,说明硫酸新霉素在肌肉中消除最快,在肝脏中消除缓慢,在肾脏中消除最慢。以可食用的肌肉作为残留检测的靶组织,根据现行的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定,新霉素在所有食品动物肌肉中的最高残留限量为500μg/kg,建议在本试验条件下黑脊倒刺鲃至少在给药10 d后才可食用。 展开更多
关键词 黑脊倒刺鲃 硫酸新霉素 药代动力学 残留 消除规律
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液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量 被引量:16
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作者 林毅楠 黄美玲 +5 位作者 王海鸣 周杨 郑少娟 张赟强 林亮 林永辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期7024-7030,共7页
目的建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的斱法。方法样品采用乙腈振荡超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱检测,外标法定量。结果斱法的线性范围为0.50~20.00 ng/mL,相关系数r^2大于0.999;检出限为0.05μg/... 目的建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的斱法。方法样品采用乙腈振荡超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱检测,外标法定量。结果斱法的线性范围为0.50~20.00 ng/mL,相关系数r^2大于0.999;检出限为0.05μg/kg,定量限为0.17μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%,相对偏差为1.50%~7.10%。结论该斱法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氯虫苯甲酰胺 茶叶
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液相色谱串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类杀虫剂残留量 被引量:9
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作者 黄美玲 林毅楠 +1 位作者 周杨 林永辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5099-5106,共8页
目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限... 目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限分别为:0.050、0.010、0.010μg/kg,定量限分别为0.20、0.030、0.030μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.0μg/kg添加水平下的平均回收率为78.4%~88.5%,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间;氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺在0.030、0.060、0.30μg/kg添加水平下的平均回收率为79.9%~100.5%,相对标准偏差为1.1%~5.6%。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于油料作物中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氯虫苯甲酰胺 氟苯虫酰胺 溴氰虫酰胺 油料作物
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液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量 被引量:1
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作者 林永辉 《福建分析测试》 CAS 2022年第1期37-42,共6页
建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm... 建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)监测。结果表明:3种复硝酚钠在0.2~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,定量限(LO⁃Qs)为0.5-1.0μg/kg,加标水平为1.0~10.0μg/kg内,各个化合物的平均加标回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~11.2%。建立的UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,可为有关部门的标准研究和风险监测提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 植物油 复硝酚钠 分散固相萃取
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固相萃取/高效液相色谱法测定牲畜饲养废水中(+)-氯前列烯醇
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作者 陈群 王继忠 +3 位作者 林永辉 林文娟 王家晟 林永祥 《福建分析测试》 CAS 2023年第3期33-36,共4页
建立了一种检测方法用于测定牲畜饲养废水中兽药(+)-氯前列烯醇。本方法采用C18固相萃取小柱富集水样,然后用乙腈溶剂洗脱,洗脱液经浓缩定容后用具有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪分离检测。高效液相色谱条件采用C18(250×4.6m... 建立了一种检测方法用于测定牲畜饲养废水中兽药(+)-氯前列烯醇。本方法采用C18固相萃取小柱富集水样,然后用乙腈溶剂洗脱,洗脱液经浓缩定容后用具有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪分离检测。高效液相色谱条件采用C18(250×4.6mm,5μm)为色谱柱,40%乙腈(0.01%三氟乙酸)+60%水(0.01%三氟乙酸)为流动相,检测波长为200nm、210nm和274nm。将该方法应用于养猪场废水中兽药(+)-氯前列烯醇的检测,研究结果表明,当取样体积为1.0L,洗脱液浓缩至0.50mL,进样量为30.0μL时,该方法的检出限为0.018μg/L,检出下限为0.072μg/L,满足废水中(+)-氯前列烯醇的检测分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 饲养废水 (+)-氯前列烯醇
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