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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
1
作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)
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GC-MS/MS法测定食品接触用复合膜袋中10种PFASs
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作者 张沛林 凌光耀 +5 位作者 陈意光 何国山 刘德云 熊小婷 李慧勇 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期275-282,共8页
目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应... 目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应的乙酸酯,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测目标物。通过考察催化剂种类、衍生反应温度和反应时间对回收率的影响,最终确定以硫酸为催化剂,在60℃条件下用乙酸酐衍生化处理60 min。目标物经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,采用程序升温法和GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,并以内标法定量。结果实验结果表明,10种PFASs在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997;方法检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.01 mg/kg;在食品接触用复合膜袋基质中,3个添加水平(高、中、低)下的平均回收率为85.8%~108.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~7.6%。结论本方法具有定性定量准确、灵敏度高、选择性好和重现性优等特点,适用于食品接触用复合膜袋中10种PFASs的同步检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 全氟和多氟化合物 食品接触用复合膜袋
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顶空-气相色谱-质谱法测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量
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作者 潘劲韬 刘德云 +6 位作者 何国山 仇旭前 陈意光 熊小婷 李慧勇 凌光耀 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期268-274,共7页
目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测... 目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测,外标法定量。结果在优化的条件下,46种溶剂均能较好分离,在0.2~20μg内呈现良好线性,相关系数(r^(2))大于0.996,在3个不同加标水平下平均回收率为86%~109%,RSD为1.4%~8.4%,检出限为0.007~0.097 mg/kg。结论本方法准确、可靠、灵敏度高,检出限和精密度满足分析要求,适用于竹木砧板表层中46种溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 溶剂残留 竹木砧板表层 顶空-气相色谱-质谱法
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