化妆品中黄芩苷与白鲜碱的超高效液相色谱检测及质谱确证 被引量：7

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作者 李慧勇 谭建华 +5 位作者 郭长虹 席绍峰 王继才 熊小婷 赵田甜 吴楚森 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1399-1403,共5页

建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱（UPLC）检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOF）的质谱确证方法.不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液（9∶1,pH 2.5）超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1... 建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱（UPLC）检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOF）的质谱确证方法.不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液（9∶1,pH 2.5）超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,利用Waters CSH C18（2.1 mm ×l00 mm,1.7 μm）色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离,以314 nm为检测波长进行定量测定.黄芩苷和白鲜碱在0.05～10 mg/L范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999,方法的回收率为92.2％～103.1％,相对标准偏差小于4％,方法检出限均为0.3 mg/kg.同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-Q-TOF质谱确证方法,通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证,分子质量精确度小于5 ppm,并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定. 展开更多

关键词 化妆品 黄芩苷 白鲜碱 超高效液相色谱 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱

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液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 被引量：25

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作者 郭新东 冼燕萍 +3 位作者 陈立伟 吴文海 罗海英 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-852,共5页

建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监... 建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%～96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。 展开更多

关键词 护肤化妆品 固相萃取 液相色谱串联质谱法 双酚A 辛基酚 壬基酚

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超临界色谱法测定化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯 被引量：10

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作者 李慧勇 席绍峰 +5 位作者 谭建华 王继才 熊小婷 赵田甜 吴楚森 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期416-421,共6页

建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷（1∶1）为改性剂,利用亚乙基... 建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷（1∶1）为改性剂,利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱（Viridis@BEH,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）对目标物和样品杂质进行有效分离,用光电二极管矩阵检测器（SFC-PDA）进行测定.系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响.结果表明：4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限（S/N=10）分别为50 mg/kg和25 mg/kg,空白基质加标回收率为81.3％～ 109.5％,相对标准偏差（RSD）不大于12.8％.该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测. 展开更多

关键词 超临界色谱法 化妆品 生育酚 α-生育酚乙酸酯 supercritical fluid chromatography (SFC)

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高效液相色谱法测定化妆品中的维生素K1 被引量：9

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作者 谭建华 席绍峰 +5 位作者 李慧勇 王继才 熊小婷 贾芳 赵田甜 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1451-1454,共4页

建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法。将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定。其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取... 建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法。将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定。其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定。对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为99%～105%,相对标准偏差小于5%,方法定量下限为0.4 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于化妆品中维生素K1含量的检测。 展开更多

关键词 化妆品 维生素K1 高效液相色谱法 硅胶固相萃取

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高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔 被引量：9

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作者 潘莉 郭新东 +4 位作者 罗海英 冼燕萍 柯振华 陈意光 吴玉銮 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期217-220,共4页

采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液（pH 3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。... 采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液（pH 3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2-20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%-97.7%,相对标准偏差为2.9%-6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 米诺地尔 洗发 护发 测定

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顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯 被引量：6

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作者 柳华春 梁文耀 +4 位作者 王继才 夏泽敏 熊小婷 彭荣飞 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1230-1234,共5页

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化... 该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 展开更多

关键词 α-氯甲苯 化妆品 苯扎氯铵 热降解 顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分 被引量：7

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作者 谢文缄 熊小婷 +5 位作者 席绍峰 李慧勇 谭建华 王继才 赵田甜 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期164-171,共8页

建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）鉴定育发化妆品中4种植物功效成分（槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷）的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。... 建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）鉴定育发化妆品中4种植物功效成分（槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷）的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm,Waters）上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测。槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定。在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~200μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限（LOQ,S/N=10）为0.03~0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9%~104.7%,相对标准偏差（n=6）不大19.6%。该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定。 展开更多

关键词 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 育发化妆品 功效成分

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高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲 被引量：2

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作者 彭莺 吴玉銮 +4 位作者 陈意光 柯振华 冼燕萍 潘莉 罗海英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期264-266,共3页

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法。取1.0g样品,加入10mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容。经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法。取1.0g样品,加入10mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容。经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210nm。在1～20mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的质量浓度线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为85.6%～95.5%,相对标准偏差4.1%～5.2%,方法检出限为0.08mg/kg。该法被成功用于水剂化妆品和霜类化妆品中乙内酰脲的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 乙内酰脲 化妆品

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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂 被引量：60

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作者 冼燕萍 郭新东 +4 位作者 罗海英 吴玉銮 陈意光 罗东辉 吴文海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-169,共8页

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synerg... 建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光增白剂 洗涤用品

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荧光摩尔吸收系数法测定洗护用品中烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：2

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作者 席绍峰 李慧勇 +5 位作者 谭建华 王继才 熊小婷 赵田甜 郭长虹 解启来 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期810-816,共7页

建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO,n=0～30)的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品,利用快速反相C18柱(Poroshell 120 EC-C18,75 mm×4.6 mm,2.7... 建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO,n=0～30)的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品,利用快速反相C18柱(Poroshell 120 EC-C18,75 mm×4.6 mm,2.7μm)串联HILIC硅胶色谱柱(Atlantis HILIC Slica,250 mm×4.6 mm,5μm)对NPnEO和OPnEO的各单体及样品杂质进行有效分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测,建立了荧光摩尔吸收系数定量校正NPnEO和OPnEO的计算模型。通过测定NPnEO和OPnEO混合标准溶液,计算得到两者的荧光摩尔吸收系数。对样品中NPnEO和OPnEO的平均分子量进行测定,并利用荧光摩尔吸收系数对总峰面积进行校正定量。方法的回收率为99.0%～105.7%,相对标准偏差不大于12.5%,定量下限为40.0 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于各类洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO)含量的检测。 展开更多

关键词 洗涤用品 化妆品护理用品 烷基酚聚氧乙烯醚 荧光摩尔吸收系数 高效液相色谱

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超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁 被引量：4

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作者 刘春生 陈立伟 +3 位作者 吴玉銮 罗海英 冼燕萍 王莉 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期50-53,共4页

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。染发剂样品经体积分数为70％的甲醇水溶液提取，再用正己烷进行反萃取后，采用BEHC18色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离，结合保留时间和光谱图定性，以标... 建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。染发剂样品经体积分数为70％的甲醇水溶液提取，再用正己烷进行反萃取后，采用BEHC18色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离，结合保留时间和光谱图定性，以标准曲线定量。实验结果表明：非那西丁质量浓度在0．5—50．0mg·L^-1内与峰面积线性关系良好，相关系数大于0．9993；方法检出限（SIN=3）为3．0mg·kg^-1；加标量为10，20和50mg·kg^-1时，平均回收率为85．6％～97．9％，相对标准偏差（RSD，n=6）为3．7％～5．3％。 展开更多

关键词 染发剂 超高效液相色谱法 非那西丁

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