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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)
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食品接触塑料中6种金属离子迁移量测定方法研究
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作者 凌光耀 熊小婷 +6 位作者 刘春生 陈意光 江奋万 仇旭前 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期217-223,I0004,共8页
本研究利用金属离子可与乙腈、甲酸形成稳定团簇离子的性质,建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS)法测定食品接触塑料中Cd^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)等6种金属离子迁移量。采用Ultimate Hilic amid... 本研究利用金属离子可与乙腈、甲酸形成稳定团簇离子的性质,建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS)法测定食品接触塑料中Cd^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)等6种金属离子迁移量。采用Ultimate Hilic amide色谱柱,以0.02%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式下,采用多反应监测-高分辨(MRM HR)模式检测。结果表明,本方法的检出限为0.02~0.08 mg/kg,回收率为88.6%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~6.1%。采用本方法检测24批次食品接触塑料样品的迁移液,在4批次样品迁移液中检出Cu^(2+)、Mn^(2+)、Zn^(2+)。该方法可直接检测高乙醇比例溶液中金属离子浓度,用于食品接触塑料中钴、铜、锰、锌元素的合规性筛查,对食品接触塑料中未知风险物质的分析有着较好的参考价值。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 金属离子 食品接触塑料 迁移量
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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究 被引量:1
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作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页
本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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顶空-气相色谱-质谱法测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量
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作者 潘劲韬 刘德云 +6 位作者 何国山 仇旭前 陈意光 熊小婷 李慧勇 凌光耀 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期268-274,共7页
目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测... 目的建立同时测定竹木砧板表层中46种溶剂残留量的顶空-气相色谱-质谱方法,为砧板产品中溶剂残留量的质量安全监控提供技术支持。方法刮取砧板表面样品,采用顶空进样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击源(EI)下选择离子(SIM)模式检测,外标法定量。结果在优化的条件下,46种溶剂均能较好分离,在0.2~20μg内呈现良好线性,相关系数(r^(2))大于0.996,在3个不同加标水平下平均回收率为86%~109%,RSD为1.4%~8.4%,检出限为0.007~0.097 mg/kg。结论本方法准确、可靠、灵敏度高,检出限和精密度满足分析要求,适用于竹木砧板表层中46种溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 溶剂残留 竹木砧板表层 顶空-气相色谱-质谱法
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GC-MS/MS法测定食品接触用复合膜袋中10种PFASs
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作者 张沛林 凌光耀 +5 位作者 陈意光 何国山 刘德云 熊小婷 李慧勇 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期275-282,共8页
目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应... 目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应的乙酸酯,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测目标物。通过考察催化剂种类、衍生反应温度和反应时间对回收率的影响,最终确定以硫酸为催化剂,在60℃条件下用乙酸酐衍生化处理60 min。目标物经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,采用程序升温法和GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,并以内标法定量。结果实验结果表明,10种PFASs在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997;方法检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.01 mg/kg;在食品接触用复合膜袋基质中,3个添加水平(高、中、低)下的平均回收率为85.8%~108.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~7.6%。结论本方法具有定性定量准确、灵敏度高、选择性好和重现性优等特点,适用于食品接触用复合膜袋中10种PFASs的同步检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 全氟和多氟化合物 食品接触用复合膜袋
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高效液相色谱法测定聚烯烃中两种光稳定剂 被引量:2
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作者 黄晓钢 熊小婷 +5 位作者 李泽荣 凌光耀 陈意光 谢永萍 仇旭前 江奋万 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期112-117,共6页
建立了聚烯烃中聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨]]和N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪吗啉... 建立了聚烯烃中聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨]]和N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪吗啉的甲基化的聚合物的液相色谱测定方法。粉碎后的样品用四氢呋喃超声提取。再用酸化甲醇沉淀,提取液过尼龙滤膜后待测。液相色谱采用氨水溶液-磷酸二氢铵溶液-乙腈为流动相,氨基柱为色谱柱,二极管阵列检测器为检测器,定量波长230 nm。并采用四极杆飞行时间质谱、三重四极杆质谱分析了两种光稳定剂主要质谱峰的可能化学结构和质谱峰的裂解碎片。在优化条件下,两种光稳定剂的定量线性方程相关系数大于0.9996。方法检出限分别为0.04%和0.004%。方法平均回收率为84.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~4.0%。 展开更多
关键词 光稳定剂 聚烯烃 高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 三重四极杆质谱
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