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角花胡颓子水提取液中化学成分研究
1
作者 蒲含林 李秀峰 +2 位作者 赖潜 林顺权 袁晓 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 北大核心 2025年第1期98-108,共11页
目的:分析鉴定角花胡颓子水提取液中的化学成分。方法:采用液质联用分析检测,获取高分辨质谱图中正负离子流信号及紫外吸收峰信号对应的各化合物的精确分子量、一级和二级质谱碎片信息;对测定出的数据信息用文献数据库及Compound discov... 目的:分析鉴定角花胡颓子水提取液中的化学成分。方法:采用液质联用分析检测,获取高分辨质谱图中正负离子流信号及紫外吸收峰信号对应的各化合物的精确分子量、一级和二级质谱碎片信息;对测定出的数据信息用文献数据库及Compound discovery 2.0软件在线进行化合物库搜索比对,鉴定出角花胡颓子水提取液中存在的化学成分。结果:首次鉴定和报道了角花胡颓子中的23个化合物,包含2个黄酮苷和21个含氮化合物,对含量相对较高的化合物进行了结构解析,发现其中的两个黄酮苷类化合物的紫外吸收较强,可以作为该药材的代表性化合物。结论:本研究对角花胡颓子水提取液进行了成分及其结构分析,主要化学成分为生物碱类和黄酮苷,分析结果可为角花胡颓子药材及其产品的质量标准提升提供参考。 展开更多
关键词 角花胡颓子 水提取液 黄酮苷 含氮化合物 液质联用
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微波辐射合成小檗红碱的工艺研究 被引量：8
2
作者 刘丽贤 袁晓 +2 位作者 高英 周东斌 李卫民 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期427-430,379,共5页
首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率40... 首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率400 W、微波时间15 min、小檗碱与DMF料液比为1∶25(g∶mLL),析晶纯化,纯度98%,收率93%。并与传统的真空热解法相比,微波辅助合成可使产率提高近15%,反应时间缩短近4倍;且反应物纯度高(≥95%),可直接析晶纯化,方法经济简便。 展开更多
关键词 小檗红碱 微波 合成 小檗碱 真空热解
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头孢唑肟钠有关物质的研究 被引量：5
3
作者 孟君 林顺权 +2 位作者 蒲含林 李金菊 袁晓 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期682-690,共9页
目的采用液相色谱法和液相色谱-质谱联用法对不同批次的头孢唑肟钠粉针中的杂质进行全面深入研究。方法对头孢唑肟钠进行加速稳定性试验,采用液相色谱、液质联用仪检测头孢唑肟钠中的杂质类型,采用制备型液相色谱制备有关杂质,经波普分... 目的采用液相色谱法和液相色谱-质谱联用法对不同批次的头孢唑肟钠粉针中的杂质进行全面深入研究。方法对头孢唑肟钠进行加速稳定性试验,采用液相色谱、液质联用仪检测头孢唑肟钠中的杂质类型,采用制备型液相色谱制备有关杂质,经波普分析确定各杂质的结构。结果共检出12种杂质,其中2种为新检出的杂质,且在制剂中含量较高,本次报道的杂质为B(6R,7R)-7-((Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺-8-氧代-5-噻-1-氮杂双环[4,2,0]辛-3-烯-2-羧酸,C 2-(R)-(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,D 2-((R)-(Z)-2-(2-氨基噻唑基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,F(Z)-2-((2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,G 2-((R)-((E)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺基(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,H 2-(R)-(E)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺基(羧基)甲基)-3,6-二氢-2H-1,3-噻嗪-4-羧酸,I(6R,7R)-7-((E)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺基)-8-氧基-5-噻-1-氮杂双环[4,2,0]辛-3-烯-2-羧酸,J(6R)-7-(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)乙酰胺)-8-氧代-5-噻-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸。结论本文报道的分析方法能较好的检测分析头孢唑肟钠中的各种可能的常见杂质,本实验室开发的分离纯化方法能够分离得到纯度合乎结构确证要求的杂质,用NMR、HRMS、NOE和CD等分析方法能准确推测这些杂质的结构。 展开更多
关键词 头孢唑肟钠 杂质分析检测 结构分析
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头孢硫脒新杂质的制备及结构解析 被引量：3
4
作者 刘玲 林顺权 +1 位作者 袁晓 蒲含林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第6期706-710,共5页
目的对头孢硫脒的氧化杂质和双键转移杂质进行制备和结构分析。方法用适当的反应方法处理原料,目标杂质用HPLC定位,经分离纯化得到两个杂质的纯品,通过多级质谱和核磁共振确认其结构。结果对制备得到的两个杂质的结构做了解析,双键转移... 目的对头孢硫脒的氧化杂质和双键转移杂质进行制备和结构分析。方法用适当的反应方法处理原料,目标杂质用HPLC定位,经分离纯化得到两个杂质的纯品,通过多级质谱和核磁共振确认其结构。结果对制备得到的两个杂质的结构做了解析,双键转移杂质为6R7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-N,N’-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛_3-烯-2-甲酸内铵盐,氧化杂质为6R,7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-(N,N>-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐-5-氧化物,并推测出其降解路线。结论本研宄对头孢硫脒原料及其制剂的杂质分析和质量控制有重要参考价值。 展开更多
关键词 头孢硫脒 氧化杂质 双键转移杂质 波谱分析
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胆木和裸花紫珠多糖的分子量测定 被引量：1
5
作者 蒲含林 赖潜 +2 位作者 林顺权 李秀峰 袁晓 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期185-191,共7页
目的:分离纯化出胆木和裸花紫珠药材中的水溶性多糖成分,并测定其分子量和分子量分布.方法:采用水提醇沉法分离纯化出胆木和裸花紫珠水溶性多糖,采用高效液相凝胶色谱法联合CAD检测器,以葡聚糖作为标准溶液,运用Chromeleon 7 Extension ... 目的:分离纯化出胆木和裸花紫珠药材中的水溶性多糖成分,并测定其分子量和分子量分布.方法:采用水提醇沉法分离纯化出胆木和裸花紫珠水溶性多糖,采用高效液相凝胶色谱法联合CAD检测器,以葡聚糖作为标准溶液,运用Chromeleon 7 Extension Pack GPC Templates软件作图分析,根据葡聚糖对照品标准曲线和方程测定胆木和裸花紫珠水溶性多糖的分子量和分子量分布.结果:本方法分到的水溶性胆木多糖数均分子量Mn为230 777,重均分子量Mw为261 646,分子量分散系数为1.13,分布带较窄;裸花紫珠水溶性多糖数均分子量Mn为167 885,重均分子量Mw为747 309,分子量分散系数为4.45,分布带较宽.结论:该法测定大分子物质的分子量和分子量分布准确可靠,适用于多种无紫外吸收的大分子物质的分子量测定. 展开更多
关键词 胆木多糖 裸花紫珠多糖 高效液相色谱 分子量测定 分子量分布
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