建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、...建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。展开更多
目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)...目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。结果5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5~500μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5%~104.0之间,相对标准偏差为2.56%~5.28%。方法检出限为3.58~8.96μg/kg,定量限为8.46~19.85μg/kg。结论该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。展开更多
文摘建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。
文摘目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。结果5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5~500μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5%~104.0之间,相对标准偏差为2.56%~5.28%。方法检出限为3.58~8.96μg/kg,定量限为8.46~19.85μg/kg。结论该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。
