目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解...目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0~2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%~106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0~20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%~103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。展开更多
目的利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶样品的硒元素含量,分析鉴别富硒茶叶真伪。方法采用硝酸为试剂,超级微波化学平台进行消解,电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)进行硒...目的利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶样品的硒元素含量,分析鉴别富硒茶叶真伪。方法采用硝酸为试剂,超级微波化学平台进行消解,电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)进行硒元素含量测定,对比富硒茶叶样品指标要求进行真伪判定。结果所用方法中硒元素在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;基质标准物质验证结果均在质控范围内;加标实验回收率为91.0%~100.2%,相对标准偏差为(relative standard deviations, RSD) 0.1%~1.2%。实际样品检测发现3个标称为富硒茶叶的样品(共20个)硒含量未达到相关标准的指标要求。结论该检测方法准确可行,可为富硒茶叶真伪鉴别提供一定的数据支持。展开更多
目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)...目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。结果5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5~500μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5%~104.0之间,相对标准偏差为2.56%~5.28%。方法检出限为3.58~8.96μg/kg,定量限为8.46~19.85μg/kg。结论该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。展开更多
建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以...建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。展开更多
文摘目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0~2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%~106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0~20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%~103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。
文摘目的利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶样品的硒元素含量,分析鉴别富硒茶叶真伪。方法采用硝酸为试剂,超级微波化学平台进行消解,电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)进行硒元素含量测定,对比富硒茶叶样品指标要求进行真伪判定。结果所用方法中硒元素在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;基质标准物质验证结果均在质控范围内;加标实验回收率为91.0%~100.2%,相对标准偏差为(relative standard deviations, RSD) 0.1%~1.2%。实际样品检测发现3个标称为富硒茶叶的样品(共20个)硒含量未达到相关标准的指标要求。结论该检测方法准确可行,可为富硒茶叶真伪鉴别提供一定的数据支持。
文摘目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。结果5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5~500μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5%~104.0之间,相对标准偏差为2.56%~5.28%。方法检出限为3.58~8.96μg/kg,定量限为8.46~19.85μg/kg。结论该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。
文摘建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。
