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超高效液相色谱-串联质谱法快速分析环境水样中的碘海醇和碘帕醇残留量
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作者 张爽 宋宁慧 +1 位作者 范义锋 李旦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期197-202,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定环境水样中碘代造影剂碘帕醇和碘海醇。样品加入等体积乙腈稀释后离心后,采用PHNOMON Kinetex F5柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定环境水样中碘代造影剂碘帕醇和碘海醇。样品加入等体积乙腈稀释后离心后,采用PHNOMON Kinetex F5柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应检测模式检测,碘海醇和碘帕醇的定量离子对分别为m/z821.8/602.9和m/z777.8/558.8,利用外标法定量。碘海醇在0.01~20μg/L范围内,碘帕醇在0.50~50μg/L范围内,相关系数(r)≥0.9956。地表水和地下水水样中,碘海醇和碘帕醇的回收率为84.1%~109.1%,相对标准偏差为4.1%~9.3%,不同类型水样的基质效应系数在0.88~1.02之间。碘海醇与碘帕醇的检出限(S/N=3)分别为0.004μg/L和0.5μg/L。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 碘海醇 碘帕醇 水样
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顶空固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱测定三种芒果香气成分 被引量:8
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作者 黄豆 曹烙文 +7 位作者 岑延相 区梓峰 胡韩 谭国斌 麦泽彬 黄正旭 李雪 吴曼曼 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第15期218-226,共9页
本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GCTOFMS)比较了不同萃取... 本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GCTOFMS)比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane),萃取温度60℃,萃取时间60 min,解吸温度250℃。凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。 展开更多
关键词 芒果 品种 香气成分分析 顶空固相微萃取(HS-SPME) 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GCTOFMS)
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