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固相萃取—GC/MS法测定油脂胆固醇含量的研究 被引量:14
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作者 吴钟玲 何仲强 +2 位作者 郭茂章 陈树东 唐伟强 《包装与食品机械》 CAS 2011年第6期20-23,共4页
建立了固相萃取-GC/MS法测定油脂中胆固醇含量的分析方法,用氟罗里硅土小柱提取和纯化油脂样品中的待测化合物后,GC/MS用HP-5毛细管柱分离,以选择离子模式(SIM)进行定性定量分析。在0.1~25mg/L的浓度范围内浓度与峰面积具有良好的线性... 建立了固相萃取-GC/MS法测定油脂中胆固醇含量的分析方法,用氟罗里硅土小柱提取和纯化油脂样品中的待测化合物后,GC/MS用HP-5毛细管柱分离,以选择离子模式(SIM)进行定性定量分析。在0.1~25mg/L的浓度范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9994,在1、5、20mg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为86.1%~103.0%之间,相对标准偏差为1.82%~5.47%,方法检出限为0.11mg/kg。该法操作简单,准确度高,重现性好,是目前测定油脂中胆固醇含量较为理想的方法。 展开更多
关键词 胆固醇 固相萃取 气相色谱-质谱
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凝胶净化/超高效液相色谱串联质谱法测定调味酱中32种工业染料 被引量:26
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作者 郭新东 冼燕萍 +3 位作者 罗海英 黄金凤 蔡玮红 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期658-663,共6页
建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取,经凝胶色谱净化,浓缩后,以甲醇定容,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明,32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好... 建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取,经凝胶色谱净化,浓缩后,以甲醇定容,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明,32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994,定量下限为0.2~5.0μg/kg,加标回收率为53%~115%,相对标准偏差为3.9%~22.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于调味酱中多组分工业染料的快速确认和定量检测。 展开更多
关键词 调味酱 工业染料 凝胶净化 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
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UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素 被引量:27
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作者 冼燕萍 陈立伟 +4 位作者 罗海英 郭新东 吴玉銮 罗东辉 侯向昶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-167,共6页
建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动... 建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1~20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%~88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。 展开更多
关键词 万古霉素 去甲万古霉素 猪肉 超高效液相色谱串联质谱法
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UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品 被引量:22
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作者 冼燕萍 陈立伟 +3 位作者 罗东辉 罗海英 陈意光 吴玉銮 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第1期78-82,共5页
建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(... 建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH 3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。实验结果表明:质量浓度在0~50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x-359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N>10),阴性样本添加水平在1~5μg/kg时,平均回收率为91.0%~96.6%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.2%。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 腐竹 米粉 乌洛托品 测定
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奶粉中肌醇的气相色谱-质谱法测定 被引量:13
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作者 罗海英 冼燕萍 +3 位作者 郭新东 杜志峰 彭莺 吴玉銮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期117-119,共3页
建立奶粉中肌醇的气相色谱-质谱分析方法。样品以水溶解,肌醇经硅烷化衍生处理、正己烷提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱-质谱检测和确认。在1.0~10.0mg/kg添加水平范围内,回收率在88.4%~102.5%之间,变异系数在2.7%~4.7%之间。以... 建立奶粉中肌醇的气相色谱-质谱分析方法。样品以水溶解,肌醇经硅烷化衍生处理、正己烷提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱-质谱检测和确认。在1.0~10.0mg/kg添加水平范围内,回收率在88.4%~102.5%之间,变异系数在2.7%~4.7%之间。以RSN=3计算,方法最低检出限为0.5mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于奶粉中肌醇含量的分析。 展开更多
关键词 肌醇 奶粉 气相色谱-质谱法
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面粉中的溴酸盐离子色谱-串联质谱法分析 被引量:9
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作者 郭新东 杜志峰 罗海英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期148-150,共3页
建立面粉中的溴酸盐离子色谱-串联质谱分析方法。样品以水浸泡,超声波提取,用C18固相萃取小柱净化,离子色谱-串联质谱仪测定。在10.0~50.0μg/kg添加水平内,平均回收率在82.1%~86.6%之间,变异系数在4.5%~7.3%之间。以RSN=3计算,方法... 建立面粉中的溴酸盐离子色谱-串联质谱分析方法。样品以水浸泡,超声波提取,用C18固相萃取小柱净化,离子色谱-串联质谱仪测定。在10.0~50.0μg/kg添加水平内,平均回收率在82.1%~86.6%之间,变异系数在4.5%~7.3%之间。以RSN=3计算,方法检出低限为3μg/kg。结果表明,该法回收率稳定、基质干扰少、简便、灵敏、准确,适用于面粉中溴酸盐的确证分析测定。 展开更多
关键词 溴酸盐 面粉 离子色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物 被引量:6
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作者 罗海英 蔡依军 +3 位作者 冼燕萍 吴玉銮 郭新东 陈意光 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期325-327,424,共4页
建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加... 建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01~0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05~1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%~120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%~7.6%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 全氟有机物 测定
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