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广州市药检所实验动物屏障设施的运行和管理 被引量：8
1
作者 何永平 杨愉君 黄燕钜 《中国实验动物学杂志》 2002年第2期117-119,共3页
广州市药品检验所在加强实验动物屏障设施硬件建设的同时 ,狠抓管理制度和操作规程等“软件”建设。实验动物屏障设施标准操作规程 (sop)的制定 ,既加强了设施的管理 ,使其保持良好运行状态 ,又规范了设施内作业人员的操作程序 ,保证进... 广州市药品检验所在加强实验动物屏障设施硬件建设的同时 ,狠抓管理制度和操作规程等“软件”建设。实验动物屏障设施标准操作规程 (sop)的制定 ,既加强了设施的管理 ,使其保持良好运行状态 ,又规范了设施内作业人员的操作程序 ,保证进入屏障内的所有物品得到有效的灭菌处理。清洁级动物饲养管理工艺的完善使得实验小鼠的数量和质量都能满足药品检定的需要 。 展开更多
关键词 屏障设施 管理规范 实验动物设施 运行 药检所
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药品检验所洁净实验室的管理 被引量：1
2
作者 李子熊 《医药导报》 CAS 2005年第9期858-859,共2页
阐述药检所洁净室的管理,提出应建立相应的标准管理规程、标准操作规程、工作服的材质和式样及消毒剂的监督、管理。
关键词 洁净实验室 药品检验所 管理
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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素 被引量：3
3
作者 谢思敏 古锶巧 +1 位作者 顾利红 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1003-1010,共8页
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 快速滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 根茎类中药材
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
4
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量 被引量：1
5
作者 谢思敏 陈俊妃 +2 位作者 黄浩宇 顾利红 栗建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2858-2863,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mm... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。 展开更多
关键词 妇康片 人参皂苷 人参 含量测定 UPLC-MS/MS
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薄层生物自显影技术评价生脉饮抗氧化活性
6
作者 王秀芹 林彤 +2 位作者 毕福钧 严家浪 刘主洁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2805-2809,共5页
目的研究生脉饮(党参方和红参方)的抗氧化活性,建立生脉饮生物活性质量控制标准。方法采用薄层生物自显影技术测定生脉饮中各药味的DPPH自由基清除能力,将筛选得到抗氧化活性药味进行物质基础分析,选择抗氧化活性较强成分作为质量控制... 目的研究生脉饮(党参方和红参方)的抗氧化活性,建立生脉饮生物活性质量控制标准。方法采用薄层生物自显影技术测定生脉饮中各药味的DPPH自由基清除能力,将筛选得到抗氧化活性药味进行物质基础分析,选择抗氧化活性较强成分作为质量控制指标。采用紫外分光光度法验证薄层生物自显影的可靠性。结果生脉饮(红参方和党参方)具有较强DPPH自由基清除能力,方中五味子清除能力最强,其含有抗氧化活性较强的内消旋二氢愈创木脂酸和安五脂素。紫外分光光度法测定结果与薄层生物自显影结果基本一致。结论该方法可行、专属性好,可用于五味子中抗氧化成分的质量控制。 展开更多
关键词 生脉饮 抗氧化活性 薄层生物自显影 紫外分光光度法 DPPH法
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基于HPLC指纹图谱和一测多评法的复方南板蓝根颗粒质量评价 被引量：1
7
作者 刘主洁 毕福钧 林彤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1835-1842,共8页
采用高效液相色谱法(HPLC)对复方南板蓝根颗粒进行指纹图谱研究和相似度评价,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行统计学研究。在此基础上,以秦皮乙素为内参物,计算单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的相对校正因子,并利... 采用高效液相色谱法(HPLC)对复方南板蓝根颗粒进行指纹图谱研究和相似度评价,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行统计学研究。在此基础上,以秦皮乙素为内参物,计算单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的相对校正因子,并利用外标法(ESM)验证一测多评法(QAMS)的可靠性。10批复方南板蓝根颗粒的指纹图谱中共确定13个共有峰,相似度为0.942~0.996。PCA、OPLS-DA模式识别结果均表明,不同厂家样品间的成分存在一定差异。QAMS与ESM检测数据表明,两种算法的差异不大。所建立的指纹图谱结合统计学分析和一测多评法评价模式经济可靠、准确可行,可用于完善复方南板蓝根颗粒的质量标准监控。 展开更多
关键词 复方南板蓝根颗粒 指纹图谱 一测多评 秦皮乙素 高效液相色谱
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立他司特滴眼液处方工艺优化及对干眼症疗效评价 被引量：2
8
作者 颜喜 潘宇南 +3 位作者 王锴莉 徐千姿 沈雁 陆洋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期209-216,共8页
为了研制更有效的用于治疗干眼症的药物,进行了立他司特滴眼液的制备研究,并进行了体内外的安全性和有效性考察。首先开发了滴眼液中立他司特的含量测定方法。通过文献调研及单因素实验确定了制剂的处方组成和制备工艺。最后通过Draize... 为了研制更有效的用于治疗干眼症的药物,进行了立他司特滴眼液的制备研究,并进行了体内外的安全性和有效性考察。首先开发了滴眼液中立他司特的含量测定方法。通过文献调研及单因素实验确定了制剂的处方组成和制备工艺。最后通过Draize眼刺激性试验和HE染色进行滴眼液安全性评价,以泪液分泌试验及ELISA试验评价其对于干眼兔的治疗有效性。结果表明,立他司特滴眼液的最终处方组成为立他司特5%、氯化钠0.4%、无水磷酸氢二钠0.3%~0.4%、五水硫代硫酸钠0.3%,氢氧化钠0.3%,外观为透明略带棕黄色的溶液,pH满足7.75±0.05,渗透压200~330 mOsmol/kg范围内,且60℃下3个月内稳定性良好。刺激性研究与生理盐水对比无显著差异,立他司特滴眼液治疗后兔泪液分泌增加且泪液中炎症因子IL-6和IL-1β、TNF-α表达均显著性降低,且相比于市售乳剂环孢素滴眼液起效更快。结果表明,立他司特滴眼液制备方法简单,稳定性好,是干眼症快速治疗更优的选择。 展开更多
关键词 立他司特 制备工艺 方法学 体内外评价 干眼症
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南雄银杏叶中银杏黄酮含量的HPLC测定 被引量：22
9
作者 吴惠勤 程誌青 +5 位作者 张桂英 肖润 谢培山 颜玉贞 陈泽明 丘隆基 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期53-55,共3页
用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中的总黄酮含量 ;采用Kro masilC18柱 ,流动相为V(甲醇 )∶V(4g/L磷酸水溶液 )=55∶45体系 ,检测波长254nm ,外标法定量 ;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55 ... 用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中的总黄酮含量 ;采用Kro masilC18柱 ,流动相为V(甲醇 )∶V(4g/L磷酸水溶液 )=55∶45体系 ,检测波长254nm ,外标法定量 ;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55 % (w,干叶计 ) ,每年6月为最佳摘叶时间。 展开更多
关键词 银杏叶 黄酮 高效液相色谱 测定 植物药 外标法
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RP-HPLC测定中药材中甲霜灵的残留量 被引量：16
10
作者 董顺玲 胡家炽 +1 位作者 何志强 杨仲元 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期131-134,共4页
目的 :建立中药材中甲霜灵农药残留量的RP HPLC测定方法。方法 :用丙酮超声波提取 ,二氯甲烷液 液分配萃取 ,中性Al2 O3 色谱柱净化 ,采用YWG C18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以乙腈 水 ( 4 0∶6 0 )为流动相 ,检测波长为... 目的 :建立中药材中甲霜灵农药残留量的RP HPLC测定方法。方法 :用丙酮超声波提取 ,二氯甲烷液 液分配萃取 ,中性Al2 O3 色谱柱净化 ,采用YWG C18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以乙腈 水 ( 4 0∶6 0 )为流动相 ,检测波长为 2 2 0nm ;进样量为 2 0 μl。 结果 :甲霜灵添加回收率为 91 6 %～ 97 9% ,RSD为 1 2 %～ 5 0 % ;最小检测量 (S/N =3)为 :3 6× 10 -10 g。结论 :本方法分离净化效果好 ,选择性强 ,灵敏度高 ,操作简便等。 展开更多
关键词 RP-HPLC 甲霜灵 残留量 中药材 含量测定
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留 被引量：12
11
作者 李纯 熊颖 +2 位作者 顾利红 侯惠婵 栗建明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期183-188,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 猴耳环 农药多残留 中药材
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陈皮中农药残留分析及风险评估研究 被引量：19
12
作者 李纯 熊颖 +2 位作者 顾利红 侯惠婵 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期370-376,共7页
通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留... 通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。 展开更多
关键词 陈皮 农药残留 点评估 风险排序
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中药合理辐照灭菌剂量设定的初步研究 被引量：24
13
作者 陈伟盛 简敏骞 +1 位作者 关倩明 江英桥 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1515-1520,共6页
目前尚无适用于中药辐照合理剂量设定的标准,为了规范中药辐照剂量的设定,本试验参考ISO 11137的标准抗性分布(SDR),计算中药辐照的理论剂量,并与9种中药粉和1种丸剂的实际系列辐照剂量进行比对。结果表明,丸剂和个别中药粉理论剂量比... 目前尚无适用于中药辐照合理剂量设定的标准,为了规范中药辐照剂量的设定,本试验参考ISO 11137的标准抗性分布(SDR),计算中药辐照的理论剂量,并与9种中药粉和1种丸剂的实际系列辐照剂量进行比对。结果表明,丸剂和个别中药粉理论剂量比实际剂量偏小,达到-88%^-50%;有7种中药粉的理论剂量与实际剂量基本一致,偏差约为1k Gy。推断大部分中药粉可以通过SDR计算出合理的理论剂量,但对丸剂不建议按照SDR直接进行辐照剂量设定。本研究结果有效地提高了中药合理剂量筛选的效率,降低辐照风险,为中药辐照灭菌剂量的合理设定提供了方法参考。 展开更多
关键词 中药 辐照 剂量设定 标准抗性分布
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白芍总苷对非酒精性脂肪性肝病大鼠脂质浸润及纤维化的抑制作用 被引量：13
14
作者 韩超 郑琳颖 +3 位作者 吕俊华 赵汝霞 周永标 潘卫松 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第10期1294-1299,共6页
目的研究白芍总苷(TGP)对果糖-高脂诱导非酒精性脂肪性肝病大鼠(NAFLD)脂质浸润及纤维化的作用。方法建立果糖-高脂诱导NAFLD大鼠模型,用药组分别灌胃给予二甲双胍(200 mg·kg-1)、TGP大剂量、小剂量(给予TGP 200,100 mg·kg-1)... 目的研究白芍总苷(TGP)对果糖-高脂诱导非酒精性脂肪性肝病大鼠(NAFLD)脂质浸润及纤维化的作用。方法建立果糖-高脂诱导NAFLD大鼠模型,用药组分别灌胃给予二甲双胍(200 mg·kg-1)、TGP大剂量、小剂量(给予TGP 200,100 mg·kg-1);正常对照组和模型对照组均灌胃等量纯化水(10 mL·kg-1)。4周后,各组大鼠腹主动脉取血,检测血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性;空腹血糖(FBG)、三酰甘油(TG)含量;检测胰岛素(INS)含量,计算胰岛素敏感指数(ISI)的变化;检测游离脂肪酸(FFA),脂肪细胞因子(Apelin-36)、内脏脂肪素(visfatin)、胶原Ⅲ(COLⅢ)及胶原Ⅳ(COLⅣ)的含量;解剖大鼠,取肝脏,测定肝组织中TG含量,光镜下观察肝脏组织病理学改变。结果与模型对照组比较,TGP能有效降低NAFLD大鼠的FBG、Fins含量,提高ISI指数;降低血清和肝组织中TG含量,降低血清ALT、AST活性及FAA、Apelin,visfatin,COLⅢ,COLⅣ含量,结果均差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01);镜检显示TGP能改善NAFLD大鼠肝脏脂质浸润及纤维化的病理学改变。结论 TGP可能通过改善NAFLD大鼠异常的糖脂代谢及拮抗胰岛素抵抗,有效抑制NAFLD大鼠的脂质浸润及纤维化。 展开更多
关键词 白芍总苷 果糖 肝病 脂肪性 非酒精性 脂质浸润 肝纤维化
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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留 被引量：13
15
作者 李纯 陈俊妃 +2 位作者 熊颖 谢思敏 顾利红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1793-1799,共7页
采用改良的QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了黄金罗汉果中50种常用农药残留的测定方法。样品采用水-1%(体积分数)乙酸乙腈提取,经900 mg无水MgSO_(4)、450 mg PSA、300 mg C_(18)和50 mg GCB组合吸附剂净化。采用Agilent... 采用改良的QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了黄金罗汉果中50种常用农药残留的测定方法。样品采用水-1%(体积分数)乙酸乙腈提取,经900 mg无水MgSO_(4)、450 mg PSA、300 mg C_(18)和50 mg GCB组合吸附剂净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,0.05%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和95%甲醇(含10 mmol/L甲酸铵和0.05%甲酸)为流动相,电喷雾正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,50种农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限为0.01~0.02 mg/kg。2 LOQ、5 LOQ、20 LOQ、40 LOQ 4个加标水平下的平均回收率为60.7%~115%,95%以上农药的相对标准偏差(RSD)小于15%,符合痕量分析要求。该方法便捷可靠,适用于黄金罗汉果中农药多残留检测。 展开更多
关键词 黄金罗汉果 农药残留 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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GC法测定肚痛健胃整肠丸中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚 被引量：8
16
作者 张伟 胡世强 +1 位作者 陈娟 顾利红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期286-289,共4页
目的采用气相色谱法(GC),以内标法同时测定肚痛健胃整肠丸(黄柏、桂皮、丁香、陈皮、甘草)中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要成分。方法采用HP-5 GC Column(30 m×0.32 mm,ID 0.25μm)毛细管柱;程序升温:80℃升温至190℃,升温速率5... 目的采用气相色谱法(GC),以内标法同时测定肚痛健胃整肠丸(黄柏、桂皮、丁香、陈皮、甘草)中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要成分。方法采用HP-5 GC Column(30 m×0.32 mm,ID 0.25μm)毛细管柱;程序升温:80℃升温至190℃,升温速率5℃/min;检测器:FID,250℃;进样口:230℃;分流比10∶1;载气:N2,1mL/min。结果样品中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚分离良好,进样质量浓度分别在0.084 97～3.398 8 mg/mL(r=0.999 8)、0.183 1～7.324 mg/mL(r=0.999 7)、0.040 4～1.616 mg/mL(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.4%、99.6%、100.2%;RSD分别为1.14%、1.23%、1.03%。结论本实验可同时测定肚痛健胃整肠丸中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要挥发性成分,并对其进行定量,各色谱峰分离良好,方法准确、可靠、重现性好,可更有效的控制产品质量。 展开更多
关键词 气相色谱法(GC) 肚痛健胃整肠丸 薄荷脑 愈创木酚 丁香酚 定量测定
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液质联用法分析陈皮中41种农药残留 被引量：11
17
作者 李纯 任晋 +2 位作者 熊颖 栗建明 顾利红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1663-1668,共6页
目的建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪法分析陈皮药材中41种农药残留。方法陈皮样品采用乙腈提取,用改良QuEChERS填料包净化处理。采用电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式,对57批样品中41种农药残留进行分析。结果 4... 目的建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪法分析陈皮药材中41种农药残留。方法陈皮样品采用乙腈提取,用改良QuEChERS填料包净化处理。采用电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式,对57批样品中41种农药残留进行分析。结果 41种农药残留在各自范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率68.9%~115.1%,RSD 0.1%~14.1%,方法检出限0.7~26.7μg/kg,满足农药痕量分析要求。结论该方法操作简单,净化效果和重复性好,灵敏度高,可用于陈皮中农药残留的日常筛查。 展开更多
关键词 陈皮 农药残留 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法
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南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定 被引量：6
18
作者 程誌青 吴惠勤 +5 位作者 张桂英 黄芳 谢培山 颜玉贞 陈泽明 丘隆基 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期17-19,共3页
用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间 ,不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量 ;采用Kro masilC18 柱、甲醇 -水 -四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量 ,样品用聚酰胺柱纯化 ,获得了满意的分离效果 ... 用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间 ,不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量 ;采用Kro masilC18 柱、甲醇 -水 -四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量 ,样品用聚酰胺柱纯化 ,获得了满意的分离效果 ;结果表明银杏内酯含量随树龄不同 ,采收时间不同而不同 ,南雄银杏叶内酯平均含量为0.23 % (w)。 展开更多
关键词 银杏叶 测定 内酯 高效液相色谱 萃取 分析
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日光和温度对绿原酸供试液稳定性的影响 被引量：60
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作者 顾利红 朱品业 《中成药》 CAS CSCD 1999年第11期568-569,共2页
目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶、冰箱（２°Ｃ） 保存时供试液最稳定；置无色瓶，室温（２６ ～３０°Ｃ） 条件下绿原酸... 目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶、冰箱（２°Ｃ） 保存时供试液最稳定；置无色瓶，室温（２６ ～３０°Ｃ） 条件下绿原酸最易分解。结论：可供检验工作者参考。 展开更多
关键词 绿原酸 薄层扫描法 稳定性 日光 温度 供试液
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QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物 被引量：8
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作者 张静 曾敏珊 +3 位作者 赖俊敏 李思源 严小红 丁怡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期916-920,共5页
建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 ... 建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为1μg/kg和3μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~143%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法 化妆品 N-亚硝胺类化合物
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