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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
被引量：
7
1
作者
张万青
徐万帮
+3 位作者
陈高翩
邓清敏
刘潇潇
李华
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期599-605,共7页
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉...
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。
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关键词
QUECHERS
气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)
分析保护剂
同位素内标
残留量
西洋参
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职称材料
题名
QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
被引量：
7
1
作者
张万青
徐万帮
陈高翩
邓清敏
刘潇潇
李华
机构
广东省药品检验所
广州医药股份有限公司
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期599-605,共7页
基金
广州市科技计划项目(201707010410)
广东省医学科研基金(B2023258)
+1 种基金
广东省药品监督管理局科技创新项目(2023YDZ03)
广东省药品检验所科研项目(SN2022011)。
文摘
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。
关键词
QUECHERS
气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)
分析保护剂
同位素内标
残留量
西洋参
Keywords
QuEChERS
gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)
analyte protectant
isotope internal standard
residue
American ginseng
分类号
O657.73 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
张万青
徐万帮
陈高翩
邓清敏
刘潇潇
李华
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023
7
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