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加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药 被引量:4
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作者 招蔚弘 许锐杰 郑小萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期171-178,共8页
建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量... 建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05~5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002~0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%~102%,相对标准偏差范围为0.79%~5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。 展开更多
关键词 三嗪类农药 土壤 加压溶剂萃取法 气相色谱-质谱法
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地下水中多种塑化剂的SPME-GC-MS法测定 被引量:2
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作者 许锐杰 陈克复 +1 位作者 招蔚弘 郑小萍 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期109-118,共10页
水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注,关于其测试方法的研究也日益增多,但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见,且目前大多采用顶空式固相微萃取,难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此,文中建立了一种浸入式... 水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注,关于其测试方法的研究也日益增多,但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见,且目前大多采用顶空式固相微萃取,难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此,文中建立了一种浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)来测定地下水中11种共两大类别的塑化剂。该方法选用65μm二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)萃取纤维,在1000 r/min的磁力搅拌转速下,于80℃萃取50 min,然后将萃取头直接注入GC进样口,于270℃下热解析2.5 min,再采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间和特征离子进行定性,以内标法进行定量。实验结果表明,11种塑化剂在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.03~0.06μg/L,回收率为60.9%~128.0%,相对标准偏差为6.68%~19.00%。文中方法简便可靠,灵敏度高,适用于地下水中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类塑化剂含量的测定。针对塑化剂分析中的空白干扰问题,文中首次从试剂、耗材及仪器维护等各方面进行了详尽的分析,提出了切实可操作的解决方案,有效地降低了分析过程中塑化剂的空白干扰,进一步确保了分析结果的可靠性。 展开更多
关键词 地下水 塑化剂 邻苯二甲酸酯类 己二酸酯类 固相微萃取 气相色谱-质谱法
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