UPLC/Q-TOFMS对三七中皂苷类成分的快速化学表征 被引量：16

1

作者 王邱 冯毅凡 +2 位作者 芮雯 钟艳梅 郭姣 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1233-1239,共7页

本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动... 本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验结果,并结合相关参考文献,二级质谱裂解数据以及元素组成,分离、鉴定出17种皂苷类成分,并发现三七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液相的分离,以及Q-TOF MS的二级负离子信息的鉴定,为分析三七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法。 展开更多

关键词 三七 皂苷 UPLC Q-TOF MS

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千斤拔中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量：9

2

作者 芮雯 范贤 +2 位作者 岑颖洲 姜苗苗 冯毅凡 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期509-513,共5页

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果 10 min内对千斤拔醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出千斤拔中20种黄酮类成分。结论应用UPLC/Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析千斤拔中黄酮类成分及其二级质谱的裂解规律。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联四级杆飞行时间质谱 千斤拔 黄酮

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基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究 被引量：23

3

作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1965-1970,2040,共7页

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共... 本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。 展开更多

关键词 佛手 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS

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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量：36

4

作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS) 化学成分 白术

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气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量 被引量：7

5

作者 韩亮 冯毅凡 +1 位作者 李卫民 赖小平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期690-693,共4页

目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一... 目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min。结果:麝香草酚在12.51μg/mL^125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52μg/mL^215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%。结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法。 展开更多

关键词 暑湿感冒灵 麝香草酚 香荆芥酚 气相色谱法

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基于UPLC/Q-TOFMS的大鼠血浆磷脂成分的快速分析 被引量：4

6

作者 王邱 付蕾 +3 位作者 张宇 田庆龙 芮雯 冯毅凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期256-263,共8页

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大鼠血浆磷脂提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-含10 mmol/L... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大鼠血浆磷脂提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-含10 mmol/L甲酸铵的乙腈-异丙醇(1∶1)混合溶液(B)为流动相,采用ESI源,分别在正、负离子模式下进行数据采集。根据实验结果,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出81个成分,其中包括7个PE、7个PI和1个SM,其余均为PC。所建立的液相色谱-质谱联用分析方法,可为大鼠血浆中磷脂成分的鉴别提供一种快速、简便、可靠的分析手段,以及为血浆磷脂代谢组学的研究奠定基础。 展开更多

关键词 UPLC Q-TOF MS 血浆 磷脂

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瑶族医药风湿骨痛酒质量标准研究 被引量：4

7

作者 郭晓玲 韩亮 +1 位作者 冯毅凡 孟青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期386-389,共4页

目的:建立瑶药“风湿骨痛酒”的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别“风湿骨痛酒”中石楠树、野柠檬根、穿破石、五黄树根;用气相色谱法对制剂中甲醇进行限量检查。色谱柱为HP-50Ph Me Silicone;柱温:35℃保持10min,以20°C/min升温... 目的:建立瑶药“风湿骨痛酒”的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别“风湿骨痛酒”中石楠树、野柠檬根、穿破石、五黄树根;用气相色谱法对制剂中甲醇进行限量检查。色谱柱为HP-50Ph Me Silicone;柱温:35℃保持10min,以20°C/min升温至250°C保持15min;载气为高纯氮:检测器为FID;内标法计算含量。结果:5批本制剂中TLC鉴别均呈阳性;甲醇含量均符合药典酒剂项下要求。结论:所建立之方法可靠、灵敏度高、准确、专属性强,可有效控制“风湿骨痛酒”的质量。 展开更多

关键词 风湿骨痛酒 质量标准 薄层色谱 气相色谱

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银翘解毒液^1H-NMR指纹图谱研究 被引量：8

8

作者 姜苗苗 张宇 冯毅凡 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期589-592,共4页

目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了... 目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了1H-NMR指纹图谱。结果1H-NMR指纹图谱中芳香区和饱和脂肪区范围的质子信号表征了其的主要化学成分及相对比例,其差异反应出银翘解毒液质量的稳定性。应用Excel 2003软件计算10批银翘解毒液样品相似度,其中8批样品的相关系数和夹角余弦相似度在0.97以上,另外2批相似度在0.82～0.91之间。结论银翘解毒液的1H-NMR指纹图谱专属性强,准确可行,能全面、快速、客观的反映其质量特征,可用于银翘解毒口服液类中药复方制剂的质量评价和控制。 展开更多

关键词 银翘解毒液 指纹图谱 1H-NMR技术

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温肾咳喘片中五种主要成分的同时测定 被引量：4

9

作者 冯毅凡 郭晓玲 +2 位作者 孟青 黄郁 蔡健聪 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1782-1784,共3页

目的建立温肾咳喘片中五种主要成分的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中主要成分甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素及欧前胡素进行定量分析。结果甘草酸平均回收率为100.0%1.32;厚朴酚平均回收率为(99.7±1.5)%;和厚朴酚平均... 目的建立温肾咳喘片中五种主要成分的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中主要成分甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素及欧前胡素进行定量分析。结果甘草酸平均回收率为100.0%1.32;厚朴酚平均回收率为(99.7±1.5)%;和厚朴酚平均回收率为(101.2±1.2)%;蛇床子素平均回收率为(101.3±1.0)%;欧前胡素平均回收率为(100.1±1.2)%。结论所建立之方法可靠、准确、专属性强,可用于控制温肾咳喘片的质量。 展开更多

关键词 温肾咳喘片 甘草酸 厚朴酚 和厚朴酚 蛇床子素及欧前胡素 HPLC

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温肾咳喘片主要成分对HepG2细胞中CYP相关基因表达的影响 被引量：4

10

作者 张小梅 冯毅凡 +1 位作者 陈耕夫 石忠峰 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期79-85,共7页

观察温肾咳喘片组方中5种主要单体成分甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素和欧前胡素对细胞色素P450(cytochrome P450,CYP)1A2,2D6,2E1和3A4基因表达的影响.采用实时荧光定量PCR技术检测HepG2细胞中药物处理后各CYP mRNA的表达.厚朴酚... 观察温肾咳喘片组方中5种主要单体成分甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素和欧前胡素对细胞色素P450(cytochrome P450,CYP)1A2,2D6,2E1和3A4基因表达的影响.采用实时荧光定量PCR技术检测HepG2细胞中药物处理后各CYP mRNA的表达.厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素和欧前胡素在不同浓度均能明显的诱导CYP2E1和CYP3A4,同时欧前胡素也能诱导CYP1A2的表达,而甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素和欧前胡素在不同浓度对CYP2D6的表达均具有较弱的抑制作用.甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素和欧前胡素能明显影响CYP1A2、2D6、2E1或3A4的表达.此研究为中西药物代谢性相互作用及毒理学的研究提供实验依据. 展开更多

关键词 温肾咳喘片 细胞色素P450 实时荧光定量PCR 药物相互作用

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垂盆草挥发性成分的GC/MS分析 被引量：5

11

作者 崔炳权 郭晓玲 林元藻 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1044-1047,共4页

关键词 垂盆草 GC/MS 挥发油 水蒸气蒸馏

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质谱技术在磷脂分析中的应用研究进展 被引量：7

12

作者 田庆龙 赵丽丽 冯毅凡 《化学与生物工程》 CAS 2012年第2期21-27,共7页

磷脂是生物膜的主要组成部分,不仅在维持细胞正常的结构和功能方面起重要作用,同时也参与细胞的信号转导和代谢。生物体内或细胞膜磷脂成分的改变与很多代谢循环和疾病的发生密切相关。因此,应用质谱技术准确分析生物体内磷脂轮廓的变化... 磷脂是生物膜的主要组成部分,不仅在维持细胞正常的结构和功能方面起重要作用,同时也参与细胞的信号转导和代谢。生物体内或细胞膜磷脂成分的改变与很多代谢循环和疾病的发生密切相关。因此,应用质谱技术准确分析生物体内磷脂轮廓的变化,寻找潜在的生物标志物能够为临床早期诊断、疾病监测及新药研发提供依据,对于疾病机理研究亦具有重要的价值。就近年来磷脂的质谱分析技术及其应用进行简要综述,并对磷脂组学的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 磷脂 质谱 生物标志物 早期诊断 新药开发

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淫羊藿总黄酮分散片溶出度测定方法的研究 被引量：1

13

作者 梁汉明 郭晓玲 +1 位作者 冯毅凡 孟青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期365-367,共3页

目的:建立淫羊藿总黄酮分散片的溶出度测定方法。方法:采用紫外分光光度法考察淫羊藿总黄酮分散片的累积溶出度。结果:淫羊藿总黄酮分散片溶出度在15min内达90以上。结论:该法简便可靠,可用于淫羊藿总黄酮分散片的质量控制。

关键词 淫羊藿总黄酮 分散片 溶出度

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CBZ-AAN-Dox新前药的计算机辅助设计及合成与活性检测

14

作者 陈宏远 刘晓 +3 位作者 邵方元 刘忠 王一飞 芮雯 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期503-506,共4页

目的探究一种以多柔比星为母药的低毒新型抗肿瘤前药。方法采用Sybyl 8.0的Sketch模块进行前药的计算机辅助设计,通过多种短肽共价偶联多柔比星形成前药库。虚拟筛选后用化学方法合成前药,通过硅胶柱和凝胶柱进行纯化,HPLC法检测与鉴定... 目的探究一种以多柔比星为母药的低毒新型抗肿瘤前药。方法采用Sybyl 8.0的Sketch模块进行前药的计算机辅助设计,通过多种短肽共价偶联多柔比星形成前药库。虚拟筛选后用化学方法合成前药,通过硅胶柱和凝胶柱进行纯化,HPLC法检测与鉴定,体外特异性酶解试验及细胞毒性试验进行活性检测。结果计算机辅助药物设计所得到的新型前药N-苄氧羰基-丙氨酰-丙氨酰-天冬酰胺-多柔比星物理及化学参数较好,其化学合成产物纯度为94%,其天冬酰胺内肽酶酶解Km和Vmax分别为(68±7)μmol/L,(3.9±0.6)μmol/(L·s),对2种体外培养肿瘤细胞株的毒性作用约降低了约90%。结论计算机辅助药物设计在指导多柔比星前药合成过程中具有参考意义;前药合成与分离纯化方法简单可靠,分离效果好;新合成前药细胞毒性降低,可被天冬酰胺内肽酶酶解。 展开更多

关键词 多柔比星 天冬酰胺内肽酶 前体药物

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RAW264.7细胞与脂类代谢关系的研究进展

15

作者 赵丽丽 田庆龙 冯毅凡 《化学与生物工程》 CAS 2012年第1期13-16,共4页

RAW264.7细胞是小鼠单核巨噬细胞白血病细胞,其在炎症反应、免疫反应和吞噬反应中发挥着关键的作用。随着脂质组学的发展,对人类疾病的研究已将其与基因组学和蛋白质组学结合起来。脂质代谢通路的阐明,为筛选药物作用的靶点提供了可能。... RAW264.7细胞是小鼠单核巨噬细胞白血病细胞,其在炎症反应、免疫反应和吞噬反应中发挥着关键的作用。随着脂质组学的发展,对人类疾病的研究已将其与基因组学和蛋白质组学结合起来。脂质代谢通路的阐明,为筛选药物作用的靶点提供了可能。对RAW264.7细胞与脂类物质代谢的相关研究进行了综述。 展开更多

关键词 RAW264.7细胞 脂类物质 代谢通路

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nanoUPLC Q-TOF MS/MS在大鼠肝移植蛋白质组学研究中潜在生物标记物的应用 被引量：1

16

作者 薛元臻 芮雯 王慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期314-320,共7页

建立应用纳升级超高效液相色谱-质谱(nanoUPLC Q-TOF MS/MS)联用技术研究大鼠同位肝移植术后不同时间差异表达蛋白质的蛋白质组学方法。建立10组大鼠肝移植动物模型后,随机分成术后3天组(n=5)和术后7天组(n=5)。分别于术后3天和7天处死... 建立应用纳升级超高效液相色谱-质谱(nanoUPLC Q-TOF MS/MS)联用技术研究大鼠同位肝移植术后不同时间差异表达蛋白质的蛋白质组学方法。建立10组大鼠肝移植动物模型后,随机分成术后3天组(n=5)和术后7天组(n=5)。分别于术后3天和7天处死5只受体,取肝组织,提取总蛋白,Trypsin酶解后,使用Waters公司独家专利MSeTM无标记定量技术,利用nanoUPLC-MS/MS技术对酶解后的肽段进行分析,数据库检索鉴定蛋白质,采用生物信息学工具对所鉴定的蛋白质进行功能分类。7天组与3天组相比,两样品中同时存在的大部分蛋白上调,其中10个蛋白点表达水平明显上调,比值变化在8.5倍以上。结合数据库搜索得到鉴定,这些明显上调的蛋白的分子功能主要与细胞骨架、离子结合、氧化应激反应、能量代谢等相关。 展开更多

关键词 生物标记物 纳升级超高效液相色谱 液相色谱-质谱联用 肝移植 蛋白质组学

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