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CE和HPLC测定水源水体中微囊藻毒素方法比较 被引量:5
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作者 王阳 徐明芳 +3 位作者 曾晓琮 耿梦梦 黎明 陈耕南 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第22期210-215,共6页
利用毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466—2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱(high performance liquid chromato... 利用毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466—2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法对比分析,进行2种检测技术的评价。CE检测条件为:毛细管柱(60 cm×75μm i.d.),有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐(p H 9.0),分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(60∶40,V/V)为流动相,检测波长238 nm,柱温度35℃,流速1 m L/min。结果表明:CE对3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20μg/m L和0.24μg/m L,HPLC对3种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079μg/m L和0.052μg/m L,这2个方法的灵敏度相差1个数量级;加标回收率分别92.5%-106.0%和99.6%-102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%-0.64%和2.67%-3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%-0.53%和0.80%-1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著(P〉0.05)。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 高效液相色谱 微囊藻毒素 检测
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QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素 被引量:20
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作者 齐春艳 许秀丽 +2 位作者 国伟 李翔 吴玉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期315-320,共6页
建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下... 建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10^(-6),可实现精准定性;同时建立了9种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9种真菌毒素线性范围为0.25~100μg/L,定量限范围为0.30~3.00μg/kg,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。 展开更多
关键词 小麦粉 真菌毒素 QUECHERS 高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法筛查芽苗类蔬菜中90种植物生长调节剂和抗生素 被引量:4
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作者 曾雪芳 齐春艳 +1 位作者 谢爱华 雷毅 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期119-130,共12页
对色谱质谱条件、净化方式、提取溶剂、除水剂、净化剂组成和配比等样品前处理条件进行了优化,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测芽苗类蔬菜中11种... 对色谱质谱条件、净化方式、提取溶剂、除水剂、净化剂组成和配比等样品前处理条件进行了优化,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测芽苗类蔬菜中11种植物生长调节剂和79种抗生素药物的高通量筛查方法。芽苗类蔬菜样品经1%甲酸乙腈-EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取、QuEChERS净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离、梯度洗脱,采用电喷雾正负离子模式同时采集的多反应监测模式,基质曲线外标法定量。结果表明,90种化合物的定量限在0.1~15.4μg/kg范围内,平均回收率范围为36.4%~137.3%,相对标准偏差范围均小于18.6%,实现了芽苗类蔬菜中90种高风险物质的同时、快速、高通量筛查和检测,有利于更充分地了解芽苗类蔬菜的质量安全问题。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 筛查 芽苗类蔬菜 植物生长调节剂 抗生素
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树蝴蝶多糖LKY-I的结构和抗氧化、抗肿瘤活性评价 被引量:1
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作者 申超群 陈健 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第21期119-125,共7页
采用超声波辅助水提、乙醇沉淀、DEAE-52阴离子交换层析法从树蝴蝶(Lobaria koorkauae Yoshim)中分离纯化得到多糖LKY-I。采用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)结合葡聚糖凝胶Sephadex G-100分离,测定其分子质量分布... 采用超声波辅助水提、乙醇沉淀、DEAE-52阴离子交换层析法从树蝴蝶(Lobaria koorkauae Yoshim)中分离纯化得到多糖LKY-I。采用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)结合葡聚糖凝胶Sephadex G-100分离,测定其分子质量分布及纯度;利用傅里叶变换红外光谱、气相色谱和核磁共振对其结构进行解析;通过体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、2’-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸自由基(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)free radical,ABTS+·)以及对铁离子还原力(ferric-reducing antioxidant power,FRAP)测定结果,评价LKY-I的抗氧化能力;采用3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(3-(4,5-dimethyl-2-thiazolyl)-2,5-diphenyl-2-H-tetrazolium bromide,MTT)测定LKY-I对肿瘤细胞Hep G-2、HCC827、MCF-7增殖的抑制作用。结果显示:LKY-I的总糖含量为88.91%,重均分子质量为61 598 D,是组分均一的多糖,由鼠李糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,其物质的量比为1.1∶2.0∶46.5∶28.5∶20.5。傅里叶变换红外光谱分析结果显示,LKY-I具有一般多糖类物质的特征吸收峰,单糖残基以吡喃环的形式存在。高碘酸氧化、Smith降解以及核磁共振分析表明,LKY-I是含有甘露糖的D-吡喃糖环,包括α和β两种构型,由24.68%的(1→6)或(1→)连接的糖苷键组成。在250~10000μg/m L的质量浓度范围内,随着多糖质量浓度的升高,LKY-I对DPPH自由基、ABTS+·的清除率逐渐增大,当质量浓度为10000μg/m L时,清除率分别达44.12%、24.74%,FRAP值可达0.071 17 mmol/L,与100μg/m L VC(0.072 31 mmol/L)相当。在125~2000μg/m L范围内,随着多糖质量浓度的增加,LKY-I对癌细胞的增殖抑制率逐渐增大。当质量浓度为2000μg/m L时,LKY-I对肿瘤细胞Hep G-2、HCC827、MCF-7增殖的抑制率达到半抑制浓度,说明树蝴蝶水洗多糖LKY-I具有一定的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 树蝴蝶 多糖 结构 抗氧化 抗肿瘤
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