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基于自动电位分析尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值
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作者 徐阳纯 王志强 +2 位作者 许泽群 谭维嘉 蔡杏宜 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期241-249,共9页
探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯... 探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯钠盐含量的控制值。在同样的试验条件下,尼泊金甲酯钠相对扩展不确定度为1.8%(k=2);尼泊金乙酯钠相对扩展不确定度为2.0%(k=2)。当尼泊金甲酯钠主含量在(99.90%,100.19%)区间,尼泊金乙酯钠主含量在(100.55%,101.45%)区间时,二者合格概率均大于95%。研究结果为企业精制生产时对产品纯度把控提供了数据支撑,为第三方检测机构对该类产品进行符合性判定时降低误判风险提供理论依据。 展开更多
关键词 尼泊金乙酯钠 尼泊金甲酯钠 主含量 控制值 电位滴定 不确定度
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UPLC-MS/MS法测定化妆品中14种噻嗪类药物
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作者 张秋炎 廖均涛 +3 位作者 梁维维 黄芳 吴惠勤 罗辉泰 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期117-124,共9页
建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8... 建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)方式,基质匹配外标法定量。以水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油为代表基质,14种噻嗪类药物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9907~0.9996,检出限为0.0040~0.1000μg/g,定量限为0.0080~0.4000μg/g。低、中、高3个不同质量浓度加标水平下,水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油样品平均回收率为85.9%~114.4%;相对标准偏差为0.8%~11.8%。该方法前处理高效、灵敏度高、重复性好、定性可靠、定量准确,适用于不同类型化妆品中14种噻嗪类药物的快速定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 化妆品 非法添加 噻嗪类药物 风险物质
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铜系抗菌纺织品中铜含量测定
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作者 陈嘉勋 何舒敏 《针织工业》 北大核心 2024年第4期81-84,共4页
铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求... 铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求。文章采用微波消解前处理,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总铜的方法。试验结果显示:采用ICP-OES在324.754 nm处进行测定,其标准曲线的相关系数R^(2)为0.9995,检出限为0.231 mg/L,定量限为0.769 mg/L,准确度为91.4%~102.0%,精密度为0.8%~1.1%;该方法操作简便、准确率高、稳定性好,可为评价铜系抗菌纺织品安全性提供一定的方法支持。 展开更多
关键词 铜元素 抗菌纺织品 ICP-OES 总铜含量测试 可萃取铜
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西洋参中稀土元素的测定及其在产地溯源中的应用 被引量:7
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作者 张春华 陈春桃 +4 位作者 陈亮 韩必恺 李子宜 吴惠勤 黄晓兰 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第3期72-77,89,共7页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)的方法,并测定山东、吉林、美国和加拿大4个产地38批次西洋参中15种稀土元素,采用方差分析、聚类分析和判别... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)的方法,并测定山东、吉林、美国和加拿大4个产地38批次西洋参中15种稀土元素,采用方差分析、聚类分析和判别分析对数据统计分析。结果表明,15种稀土元素在0.5~50μg/L线性范围内相关系数良好,加标回收为92.9%~105.9%,精密度RSD为3.5%~6.6%,检出限为0.028~1.8μg/kg,人参生物成分标准物质(GBW 10027)中15种稀土元素含量测定值均在标准值内。山东产西洋参中稀土元素含量明显高于其他3产地,聚类分析可以将山东产西洋参与其他产地西洋参分开。经逐步判别分析,筛选出Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu 11个元素作为有效指标,建立判别分析模型,能有效区分山东、吉林和国外(美国和加拿大)产西洋参,初始验证正确率为100%,交叉验证总体正确率为86.8%。 展开更多
关键词 西洋参 稀土元素 产地溯源 电感耦合等离子体质谱法 判别分析
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热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物的含量 被引量:3
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作者 黄宏 窦文渊 +2 位作者 郭杰煌 陈飞龙 农云军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期841-847,共7页
通过对比填充不同吸附剂的不锈钢吸附管对10种醇类和醚类化合物的吸附能力,优化热脱附条件,考察不同色谱柱和样品保存时间对测定结果的影响,提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物含量的方法。用填装... 通过对比填充不同吸附剂的不锈钢吸附管对10种醇类和醚类化合物的吸附能力,优化热脱附条件,考察不同色谱柱和样品保存时间对测定结果的影响,提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物含量的方法。用填装Tenax GR的吸附管采集气体样品,采集完成后将吸附管两端封好,设置一次热脱附温度为220℃,二次热脱附温度为240℃,吹扫时间为4 min,进样时间为50 s,在上述条件下进行热脱附,脱附的气体进入气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱分离目标物,并用配电子轰击离子源的质谱仪在选择离子监测模式下检测。结果显示:10种醇类和醚类化合物的质量在10~300 ng内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~1.9 ng;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.5%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~20%;方法用于实际样品分析,正丁醇、异丁醇和仲丁醇被检出,检出量依次为0.013,0.007,0.008 mg·m^(-3)。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-质谱法 醇类和醚类化合物 吸附
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山香圆有效成分的制备及HPLC测定质量标准建立 被引量:2
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作者 梁迪思 罗辉泰 +1 位作者 黄芳 李庆 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第1期115-120,共6页
制备山香圆中有效成分女贞苷,并通过高效液相色谱(HPLC)建立了质量标准。以70%乙醇为溶剂加压提取山香圆中有效成分女贞苷,并以女贞苷得率为指标优化提取条件。结果显示,山香圆中有效成分女贞苷的较佳提取工艺:料液比为1∶30(g∶mL),提... 制备山香圆中有效成分女贞苷,并通过高效液相色谱(HPLC)建立了质量标准。以70%乙醇为溶剂加压提取山香圆中有效成分女贞苷,并以女贞苷得率为指标优化提取条件。结果显示,山香圆中有效成分女贞苷的较佳提取工艺:料液比为1∶30(g∶mL),提取温度为90℃,萃取时间为2.0 h;较佳纯化工艺:提取溶剂流速为1.0 mL/min,洗脱溶剂流速为2.0 BV/h,洗脱溶剂体积为2.0 BV/h。采用HPLC,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为甲醇,B相为0.5%磷酸,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为室温;结果表明,女贞苷均在0.309~39.126μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999),重复性RSD<4.0%(n=6),稳定性(24 h内)RSD<2.0%(n=6),平均加样回收率为95%~105%。山香圆有效成分制备工艺简单,HPLC测定质量标准方法简便、准确,重复性好,可为将来山香圆有效成分含量质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 山香圆 女贞苷 高效液相色谱法
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聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定
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作者 林晓珊 罗辉泰 +6 位作者 黄芳 梁梓洋 周熙 梁梓豪 朱志鑫 邓欣 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1185-1192,共8页
该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT-ICR-MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油... 该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT-ICR-MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC-MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。 展开更多
关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS) 核磁共振(NMR) 气相色谱-质谱(GC-MS) 聚甘油脂肪酸酯 结构鉴定
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