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复杂基质样品中金属纳米颗粒的SP-ICP-MS分析方法及应用研究进展 被引量:2
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作者 淳杰 张凯 +3 位作者 张婷 梁维新 宋玉梅 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1144-1153,共10页
近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进... 近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进行表征具有重要意义。在已报道的各种表征MNPs的技术中,单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)在分离、鉴定和定量复杂基质样品中的MNPs方面发挥了重要作用。该文主要介绍了SP-ICP-MS分析技术的原理及其复杂基质的样品前处理方法,评述了近年来SP-ICP-MS在环境科学、生命科学、医学MNPs分析应用中的新进展,并提出了SP-ICP-MS技术未来研究和应用的方向。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒物 单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS) 表征技术 环境介质 生物样品
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基于2024年广东省食品抽检的质量现状研究
2
作者 张秋园 徐宁宁 +3 位作者 谢富群 梁晓萍 吴冰心 樊斓 《食品安全导刊》 2024年第29期45-49,56,共6页
本文对2024年广东省食品安全监督抽检数据结果进行分析统计。结果显示,2024年广东省食品安全情况总体良好,合格率为98.59%。不合格食品样品有444批次。餐饮食品类和食用农产品类不合格率较高,分别为6.21%和2.15%。其中,二氧化硫、菌落... 本文对2024年广东省食品安全监督抽检数据结果进行分析统计。结果显示,2024年广东省食品安全情况总体良好,合格率为98.59%。不合格食品样品有444批次。餐饮食品类和食用农产品类不合格率较高,分别为6.21%和2.15%。其中,二氧化硫、菌落总数和恩诺沙星残留量超标问题严重,这表明广东省监管机构仍需加强对食品添加剂和相关抑菌剂的有效监管,保障食品安全与公众健康。 展开更多
关键词 监督抽检 食品安全 广东省 不合格项目
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中国牛仔服装团体标准现状分析
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作者 黄明华 杨琴 陈杨 《轻纺工业与技术》 2024年第6期122-124,128,共4页
团体标准具有工作机制灵活、制修订速度快、可及时响应市场需求等优势,其作为国家标准、行业标准的辅助配套,发展迅速,显著推动了行业高质量发展。文章介绍了牛仔服装相关国家标准、行业标准的现状,梳理了原材料、生产过程、成品等方面... 团体标准具有工作机制灵活、制修订速度快、可及时响应市场需求等优势,其作为国家标准、行业标准的辅助配套,发展迅速,显著推动了行业高质量发展。文章介绍了牛仔服装相关国家标准、行业标准的现状,梳理了原材料、生产过程、成品等方面现行有效的牛仔服装相关团体标准,分析了相关团体标准与行业标准的区别,并提出了牛仔服装团体标准的发展建议。 展开更多
关键词 牛仔服装 团体标准 现状
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气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析 被引量:2
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作者 方丽 江晓 +3 位作者 李雪莹 张丽 黄嘉颖 张方圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第2期74-82,共9页
目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基... 目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。 展开更多
关键词 乌梅 多环芳烃 气相色谱-三重四极杆质谱法 蒸晒 熏制
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高分辨质谱技术在中药分析中的研究进展 被引量:23
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作者 周熙 罗辉泰 +2 位作者 赖晓娜 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1410-1418,共9页
中药分析涉及中药物质基础研究、药物代谢、中药质量控制等多个领域,是中药现代化研究的基础。随着现代化分析技术的发展,中药分析研究取得了极大的进展。针对中药成分复杂、代谢过程多样、目标物浓度低等难点,高分辨质谱技术凭借精确... 中药分析涉及中药物质基础研究、药物代谢、中药质量控制等多个领域,是中药现代化研究的基础。随着现代化分析技术的发展,中药分析研究取得了极大的进展。针对中药成分复杂、代谢过程多样、目标物浓度低等难点,高分辨质谱技术凭借精确质量数、高分辨率及高灵敏度的优点在中药分析中具有显著优势。该文对高分辨质谱技术在中药分析中的应用进行了综述,重点介绍了四极杆飞行时间质谱、静电场轨道阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱和离子淌度串联质谱等质谱技术的发展,以及高分辨质谱在中药化学成分鉴定、中药化合物代谢研究、中药植物代谢组学研究以及中药有害化学成分检测中的研究进展。同时,对高分辨质谱在中药分析中的应用进行了展望,以期促进中药现代化发展。 展开更多
关键词 高分辨质谱 中药 物质基础 代谢 植物代谢组学 有害化学成分
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基于自动电位分析尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值
6
作者 徐阳纯 王志强 +2 位作者 许泽群 谭维嘉 蔡杏宜 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期241-249,共9页
探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯... 探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯钠盐含量的控制值。在同样的试验条件下,尼泊金甲酯钠相对扩展不确定度为1.8%(k=2);尼泊金乙酯钠相对扩展不确定度为2.0%(k=2)。当尼泊金甲酯钠主含量在(99.90%,100.19%)区间,尼泊金乙酯钠主含量在(100.55%,101.45%)区间时,二者合格概率均大于95%。研究结果为企业精制生产时对产品纯度把控提供了数据支撑,为第三方检测机构对该类产品进行符合性判定时降低误判风险提供理论依据。 展开更多
关键词 尼泊金乙酯钠 尼泊金甲酯钠 主含量 控制值 电位滴定 不确定度
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我国校服标准现状分析
7
作者 黄明华 陈杨 杨琴 《轻纺工业与技术》 2024年第5期118-121,共4页
文章从校服标准的级别和功能两个维度分析了我国校服标准的现状,对校服的国家标准、行业标准、地方标准、团体标准与企业标准进行了梳理,并思考了校服标准的发展方向。
关键词 校服 标准体系 现状 产品质量
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蔬菜水果中有机磷农药残留检测方法的比较研究
8
作者 罗锦霞 黄璇莹 +2 位作者 黄启红 林钦恒 伍玲燕 《食品安全导刊》 2025年第8期71-73,79,共4页
为提高果蔬中有机磷农药残留的检测效率,以气相色谱法作为评判依据,比较分析了胶体金免疫层析法与酶抑制率法对9种果蔬样品的检测结果。结果显示,酶抑制率法适用于大剂量有机磷农药残留检测,但检出限较高,易发生假阴性检测风险;胶体金... 为提高果蔬中有机磷农药残留的检测效率,以气相色谱法作为评判依据,比较分析了胶体金免疫层析法与酶抑制率法对9种果蔬样品的检测结果。结果显示,酶抑制率法适用于大剂量有机磷农药残留检测,但检出限较高,易发生假阴性检测风险;胶体金免疫层析法在单项农药残留检测中拥有较高灵敏度,且具有操作简单、检测时效高等特点,在蔬菜水果农药残留的快速检测以及基层监管中表现出良好的应用优势。 展开更多
关键词 果蔬检测 酶抑制率法 胶体金免疫层析法 有机磷农药残留
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全面质量管理视角下食品质量安全管理路径研究
9
作者 郑蔚衡 《中国食品工业》 2025年第5期68-70,共3页
全面质量管理是一种以质量为核心、以流程控制与不断改善为重点的先进管理思想,为食品企业的品质安全管理提供了有效途径。本文旨在通过全面质量管理的视角,探讨食品企业在质量安全管理中的路径,提出具体的管理方案,以期为食品企业的质... 全面质量管理是一种以质量为核心、以流程控制与不断改善为重点的先进管理思想,为食品企业的品质安全管理提供了有效途径。本文旨在通过全面质量管理的视角,探讨食品企业在质量安全管理中的路径,提出具体的管理方案,以期为食品企业的质量安全管理提供理论和实践指导。 展开更多
关键词 全面质量管理 食品质量 安全管理 路径
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基于UPLC-Q-TOF MS的广佛手指纹图谱建立及炮制前后成分差异分析 被引量:14
10
作者 吴学峰 周熙 +2 位作者 黄晓兰 吴惠勤 谢斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期299-308,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立生、制广佛手的指纹图谱,并通过化学模式识别方法分析两者的差异成分。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm×2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸+5 ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立生、制广佛手的指纹图谱,并通过化学模式识别方法分析两者的差异成分。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm×2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源(ESI),在正、负离子模式下采集数据。根据分子离子峰精确质量数、二级谱图等信息,结合文献和化合物数据库并经标准品验证,共鉴定生、制广佛手中37个化学成分,包括:10个黄酮及黄酮苷类、4个香豆素类、12个有机酸类、5个糖苷类、2个柠檬苦素类及4个其它类。将采集的UPLC-Q-TOF MS数据整理并导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”软件,分别建立生、制广佛手的指纹图谱,其中生广佛手确定了24个共有峰,识别和鉴定出19个峰成分;制广佛手确定了22个共有峰,识别和鉴定出14个峰成分。将数据预处理后,以SIMCA-P软件建立主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,分析生、制广佛手的差异成分。PCA结果显示生、制广佛手区分明显,表明生广佛手炮制后的化学成分发生变化;采用OPLS-DA法筛选显著性差异成分为:诺米林酸、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素、棕榈酸、油酸、水合氧化前胡素,其中5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素的相对含量变化最显著,可作为区分生、制广佛手的化学标志物。该研究可为生、制广佛手的质量标准以及药效学研究提供数据支持。 展开更多
关键词 广佛手 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 指纹图谱 炮制
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定量测试在食品微生物检测内部质量监控中的应用 被引量:4
11
作者 周敏 高志城 +3 位作者 苏水娇 宁礼信 张任广 黎子林 《食品与发酵科技》 CAS 2023年第3期121-126,共6页
在食品微生物检验内部质量控制中,对质控样品检验、人员之间比对、人工染菌(加标法)、MPN计数法获得的实验数据结果进行评价,通过分析和利用质量控制活动所输出的数据,控制和改进实验室活动,确保微生物检测结果的有效性。以样品中的菌... 在食品微生物检验内部质量控制中,对质控样品检验、人员之间比对、人工染菌(加标法)、MPN计数法获得的实验数据结果进行评价,通过分析和利用质量控制活动所输出的数据,控制和改进实验室活动,确保微生物检测结果的有效性。以样品中的菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌、嗜渗酵母、蜡样芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌项目为例,通过空白对照实验、暴露实验、质控样、人员比对、加标回收的方式以验证内部质量监控是否达到预期效果。结果表明,空白对照实验和暴露实验结果有效;人员比对的最大绝对差值为0.37log_(10) CFU/g;不同菌种的加标回收率在0.81~1.13之间;MPN计数法实验组结果在对照组结果的95%置信区间内。定量测试法用于微生物检测结果内部质量监控是可行的。 展开更多
关键词 定量测试 人员比对 加标回收 内部质量监控
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新技术在食品微生物检验检测中的应用分析 被引量:6
12
作者 黄璇莹 罗锦霞 +3 位作者 李维嘉 黄启红 林钦恒 伍玲燕 《食品安全导刊》 2023年第24期181-184,共4页
食品微生物污染已成为食品安全和公众健康领域的一个主要问题,微生物在食品中的存在可能导致食源性疾病的发生,给人们的健康带来潜在威胁。为了保障食品安全,采用快速、准确且有效的食品微生物检验技术进行检验成为预防和控制食源性疾... 食品微生物污染已成为食品安全和公众健康领域的一个主要问题,微生物在食品中的存在可能导致食源性疾病的发生,给人们的健康带来潜在威胁。为了保障食品安全,采用快速、准确且有效的食品微生物检验技术进行检验成为预防和控制食源性疾病的必要环节,可以防止食品变质和延长保质期、保持食品的口感和营养价值、避免食品受到污染。基于此,本文总结了食品微生物检验的必要性,论述了食品微生物检验的主要内容,分析了新技术在食品微生物检验检测中的应用,以期为有关单位提供一定的参考,提高食品微生物检验检测成效,保障人们的饮食健康。 展开更多
关键词 食品微生物 食品安全 检测技术
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基于矿物元素指纹图谱鉴定陈皮产地的方法研究 被引量:1
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作者 赖晓娜 罗辉泰 +6 位作者 张春华 黄锦沛 陈怡珊 李乐 周熙 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期301-308,共8页
采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会、广西、湖南3地42批陈皮样品中51种矿物元素的含量,运用方差分析和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)研究了不同产地陈皮中矿物元素的差别,以筛选得到的9种元素为溯源指标,将不同数量级矿物元素含量... 采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会、广西、湖南3地42批陈皮样品中51种矿物元素的含量,运用方差分析和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)研究了不同产地陈皮中矿物元素的差别,以筛选得到的9种元素为溯源指标,将不同数量级矿物元素含量进行分类和系数缩放后,构建了陈皮中矿物元素的指纹图谱,并基于各产地矿物元素含量的平均值构建了新会、广西、湖南产地陈皮中矿物元素的标准指纹图谱。通过采用SPSS20.0计算18批新会陈皮矿物元素指纹图谱与其标准指纹图谱的相似度,确定新会陈皮矿物元素指纹图谱的相似度阈值为0.941,基于此阈值建立了新会陈皮的鉴别模型。采用24批样品对所建立的鉴别模型进行准确性验证,正确率为91.6%。该方法操作简单直观,满足实验分析要求,可为陈皮的产地溯源提供参考。 展开更多
关键词 陈皮 矿物元素指纹图谱 产地鉴别 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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某污染地块不同功能区土壤重金属污染特征与来源分析
14
作者 杨金兰 蒋皓 陈泽智 《工程质量》 2022年第11期9-12,共4页
以某废弃污染地块为研究对象,采集办公区、生活区、生产区和加工区表层土壤共78个,测定了土壤中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni、Hg和As的含量,采用多元统计分析方法研究土壤重金属的污染来源。结果表明,8种重金属平均值均高于背景值,重金属在... 以某废弃污染地块为研究对象,采集办公区、生活区、生产区和加工区表层土壤共78个,测定了土壤中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni、Hg和As的含量,采用多元统计分析方法研究土壤重金属的污染来源。结果表明,8种重金属平均值均高于背景值,重金属在表层土壤中存在不同程度的富集。Cr、Cu、Ni和Zn(PC1)主要来源于生产区-加工区的产品生产、电镀和金属表面处理等工艺;Cd和Pb(PC2)主要的污染来源于交通污染;As(PC3)主要来源于农药、工业和生活废弃物;Hg具备PC2和PC3的来源。 展开更多
关键词 污染地块 功能区 重金属 土壤
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基于UPLC-MS/MS的全氟及多氟烷基化合物在斑马鱼体内的生物富集与组织分布研究
15
作者 曾海深 何财 +5 位作者 杨运云 曾细柳 谢嘉良 刘宁 邓洁薇 栾天罡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1189-1196,共8页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为100μg/L。斑马鱼不同组织器官分离后,用甲醇进行提取,以UPLC-MS/MS进行检测,负离子多反应监测(MRM)模式进行定量测定。结果表明,4种PFASs在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.9974,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.072~0.152 ng/g和0.287~0.609 ng/g。斑马鱼暴露于4种PFASs后,其体内各器官均分布有上述4种污染物。其中PFDA和PFOS在暴露7、21、28 d的斑马鱼体内器官的积累程度相对较高;PFOA主要在肠道和肝脏中的积累量较高;PFHxS在斑马鱼体内的积累量最低,在各器官中的含量对4种污染物含量总和的相对贡献均低于13%。该研究为探索PFASs在水生生物体内的环境行为和生态风险提供了科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 斑马鱼 全氟及多氟烷基化合物 生物富集 组织分布
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人工智能在饲料质量安全中的应用研究进展
16
作者 刘敏 方丽 +2 位作者 王志强 张丽 潘云山 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期57-68,共12页
随着饲料工业现代化的推进,饲料质量安全控制向智能化转变,传统模式已无法满足高质量发展的要求,亟需引入先进技术。人工智能作为新一轮科技革命的重要驱动力量,助推产业结构升级,其以机器学习作为核心技术,利用数据的自动发现进行预测... 随着饲料工业现代化的推进,饲料质量安全控制向智能化转变,传统模式已无法满足高质量发展的要求,亟需引入先进技术。人工智能作为新一轮科技革命的重要驱动力量,助推产业结构升级,其以机器学习作为核心技术,利用数据的自动发现进行预测,在饲料质量安全中的应用逐渐深入。本文先借助CiteSpace分析软件,对人工智能在饲料质量安全中应用的研究文献进行可视化分析,探寻研究热点和发展进程,再对具体应用进行分类梳理,剖析应用的局限性并对发展前景进行展望。为人工智能在饲料质量安全中的深入研究提供理论依据,也给开发创新方向提供参考意见。 展开更多
关键词 人工智能 饲料 质量 安全 可视化分析 机器学习
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基于固相微萃取气质联用对贵州红茶香气成分特征的研究 被引量:18
17
作者 李俊 祝愿 +6 位作者 方舒婷 蔡滔 周雪丽 王艺蓉 赖飞 王志 向章敏 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第13期304-316,共13页
通过采用固相微萃取气相色谱质谱联用技术结合感官评定法,对贵州9个不同产区56个红茶样品的挥发性香气成分进行定性及定量分析,并利用香气活力值、方差分析、香气三值理论等分析方法进一步分析各产区红茶的主要呈香物质和关键差异香气... 通过采用固相微萃取气相色谱质谱联用技术结合感官评定法,对贵州9个不同产区56个红茶样品的挥发性香气成分进行定性及定量分析,并利用香气活力值、方差分析、香气三值理论等分析方法进一步分析各产区红茶的主要呈香物质和关键差异香气成分。结果表明,通过化学成分分析共鉴定了72种香气成分,感官评定结果为贵州红茶主体香气风格以甜香、花香和高香三种特征,且不同显香风格和不同地区的红茶香气成分差异明显,其中高香风格有7种物质和花香风格有4种物质含量相对较高,而芳樟醇是甜香风格的典型代表,有28种成分在不同地区间表现为显著性差异。结合"三值理论"和"竹尾忠一"的红茶分类方法与红茶香气成分的检测,其结果与茶叶感官评价结论一致,为深入研究贵州红茶品质及风味定格提供了理论依据。 展开更多
关键词 贵州红茶 香气成分 固相微萃取 气相色谱-质谱
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UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分
18
作者 张秋炎 罗辉泰 +3 位作者 廖均涛 黄芳 梁维维 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期211-220,共10页
建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 保健食品 酚汀 酚酞 致泻性成分
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法的苦杏仁与桃仁化学成分差异研究 被引量:21
19
作者 周熙 谢斌 +4 位作者 黄晓兰 罗辉泰 黄芳 谢梦婷 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期940-946,共7页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别,结合数据库及二级质谱裂解规律对化学成分进行定性分析。利用Profinder软件进行预处理,结合SIMCA-P软件,建立了主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,进行差异性成分分析。苦杏仁与桃仁中共鉴定得到29个共有化学成分,其中苦杏仁苷、野黑樱苷、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷和苄基-β-龙胆二糖苷等糖苷类化合物是苦杏仁与桃仁主要的难挥发化学成分。其中,15个化学成分在苦杏仁与桃仁中存在显著差异,主要包括糖苷类、氨基酸类与脂肪酸类等3类化合物。丙基-β-龙胆二糖苷在苦杏仁与桃仁中差异明显,可作为区分苦杏仁与桃仁潜在的化学标志物。该研究为苦杏仁与桃仁的药效研究及质量控制提供了数据支持。 展开更多
关键词 苦杏仁 桃仁 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 化学标志物 质量控制
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月桂酰基谷氨酸钠辅助微波萃取杜仲叶总多酚及提取物活性研究 被引量:5
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作者 张光耀 杜志云 +4 位作者 杨秋玲 郁峰 彭胜 王雪松 彭密军 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第7期2158-2167,共10页
目的 优化氨基酸表面活性剂月桂酰基谷氨酸钠(lauroyl glutamate sodium,LGS)辅助微波萃取杜仲叶总多酚的提取工艺,并比较不同提取工艺得到的提取物(水提物、LGS水提物、醇提物)的体外抗氧化能力及对酪氨酸酶的作用。方法 采用单因素试... 目的 优化氨基酸表面活性剂月桂酰基谷氨酸钠(lauroyl glutamate sodium,LGS)辅助微波萃取杜仲叶总多酚的提取工艺,并比较不同提取工艺得到的提取物(水提物、LGS水提物、醇提物)的体外抗氧化能力及对酪氨酸酶的作用。方法 采用单因素试验结合响应面法,以总多酚得率为评价指标,对杜仲叶LGS辅助微波萃取总多酚进行工艺优化;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对不同工艺得到的提取物进行活性成分对比分析,并对不同提取物的抗氧化活性及对酪氨酸酶的作用进行比较。结果 杜仲叶LGS辅助微波萃取的最佳工艺为:LGS浓度2.4×10-2 mol/L、料液比1:27 (g/m L)、静置时间78 min、微波功率200 W、微波时间2.6 min、提取2次,得到的LGS提取液总多酚得率为(60.20±0.65) mg/g,显著优于水提液[(45.75±0.38) mg/g,P<0.05],更接近醇提液[(76.62±0.52) mg/g]。杜仲叶多酚特征成分绿原酸在提取物中的含量为醇提液[(13.18±0.33) mg/g]>LGS水提液[(12.40±0.24) mg/g]>水提液[(11.18±0.27) mg/g],与总多酚提取得率一致。3种提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)、2,2-联氮-二-3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸[2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS]、羟基(hydroxyl,OH)、3-氧代-2-苯基-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧[(4,4,5,5-tetramethyl-2-phenyl-2-imidazoline 3-oxide)-1-yloxy,PTIO]具有一定的清除效果,均随其质量浓度升高而增强。3种提取物对酪氨酸酶的促进作用表现为:醇提物>LGS水提物>水提物,与总多酚/绿原酸提取得率保持一致。分子对接结果 显示绿原酸能增强酪氨酸酶与左旋多巴的结合力,改变左旋多巴与酪氨酸酶的结合位点,从而推动左旋多巴氧化进程。结论 所选取的提取工艺合理、可行,LGS辅助微波提取可提高杜仲叶总多酚得率,得到的提取物具有良好的体外抗氧化能力,并可提高酪氨酸酶活性。 展开更多
关键词 杜仲叶 总多酚 月桂酰基谷氨酸钠 抗氧化 酪氨酸酶活性 微波
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