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广东省微生物制剂和发酵饲料产业发展现状与趋势
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作者 许国焕 张丽 陆星 《广东饲料》 2025年第4期11-15,共5页
1微生物制剂市场现状我国畜牧水产微生物制剂产业近年来发展迅速,已成为绿色养殖和生态农业的重要支撑。农业农村部实施“减抗”行动,禁止饲料中添加促生长类抗生素(2020年起),这推动微生物制剂作为抗生素替代品的需求激增。《全国兽药... 1微生物制剂市场现状我国畜牧水产微生物制剂产业近年来发展迅速,已成为绿色养殖和生态农业的重要支撑。农业农村部实施“减抗”行动,禁止饲料中添加促生长类抗生素(2020年起),这推动微生物制剂作为抗生素替代品的需求激增。《全国兽药抗菌药使用减量化行动方案(2021-2025)》明确推广微生态制剂等绿色产品。 展开更多
关键词 产业发展 发酵饲料 微生物制剂
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复杂基质样品中金属纳米颗粒的SP-ICP-MS分析方法及应用研究进展 被引量:3
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作者 淳杰 张凯 +3 位作者 张婷 梁维新 宋玉梅 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1144-1153,共10页
近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进... 近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进行表征具有重要意义。在已报道的各种表征MNPs的技术中,单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)在分离、鉴定和定量复杂基质样品中的MNPs方面发挥了重要作用。该文主要介绍了SP-ICP-MS分析技术的原理及其复杂基质的样品前处理方法,评述了近年来SP-ICP-MS在环境科学、生命科学、医学MNPs分析应用中的新进展,并提出了SP-ICP-MS技术未来研究和应用的方向。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒物 单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS) 表征技术 环境介质 生物样品
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量:1
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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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基于电感耦合等离子体质谱法的化橘红产地鉴别方法研究
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作者 刘畅 张春华 +3 位作者 黄芳 周熙 罗辉泰 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1964-1970,共7页
该文基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了广东化州、广西及湖南3个产地的化橘红矿物元素,并通过化学模式识别方法考察不同产地之间的差异,建立了化橘红产地鉴别方法。化橘红样品经硝酸微波消解后,采用ICP-MS测定了广东、广西、湖... 该文基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了广东化州、广西及湖南3个产地的化橘红矿物元素,并通过化学模式识别方法考察不同产地之间的差异,建立了化橘红产地鉴别方法。化橘红样品经硝酸微波消解后,采用ICP-MS测定了广东、广西、湖南3地30批化橘红样品中44种矿物元素的含量,其中广东与湖南相比,差异元素有37种;广东与广西相比,差异元素有26种。采用SIMCA-P 14.1软件对样品数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果表明,3个产区的化橘红样本分别具有良好的聚类,模型稳定性好,预测能力强,且未出现过拟合现象。采用预测功能分析模型组与验证组样品的分组情况,准确度均达100%。该研究建立的化橘红产地鉴别方法,为道地药材产地溯源、市场流通监管提供了科学数据参考。 展开更多
关键词 化橘红 电感耦合等离子体质谱法 不同产地 矿物元素 差异
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基于矿质元素含量结合机器学习的陈皮产地鉴别研究
5
作者 周熙 刘倩宝 +6 位作者 卢俏丽 张春华 康怀腾 刘畅 黄芳 吴惠勤 罗辉泰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第6期1190-1195,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会与广西255批次陈皮样品中的矿质元素含量,利用正交偏最小二乘法判别分析研究不同产地陈皮中的差异元素。采用Z-score标准化、最大最小归一化、均值归一化和最大绝对值缩放4种数据预处理方法,结合... 采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会与广西255批次陈皮样品中的矿质元素含量,利用正交偏最小二乘法判别分析研究不同产地陈皮中的差异元素。采用Z-score标准化、最大最小归一化、均值归一化和最大绝对值缩放4种数据预处理方法,结合随机森林、决策树、支持向量机与梯度提升法建立陈皮产地判别模型。结果显示,41种矿质元素中,Na、Sn、Y、Ba、Er、Ho、Yb、Dy、Ni、Li、Gd、Tb、Sm、Nd、Rb元素是新会陈皮与广西陈皮的主要差异元素。4种机器学习模型中,支持向量机模型预测结果最佳。支持向量机模型中,数据在Z-score标准化、最大最小归一化、均值归一化3种处理方式下的训练集与测试集具有相同的准确度,分别为100%与96%,F1值为0.96,模型准确度高。该研究基于矿质元素含量结合机器学习的方法,在陈皮产地鉴别方面具有高准确性与可靠性,为陈皮质量控制提供了技术支撑,也可为中药材产地溯源提供参考。 展开更多
关键词 矿质元素 机器学习 陈皮 产地鉴别
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高分辨质谱技术在中药分析中的研究进展 被引量:24
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作者 周熙 罗辉泰 +2 位作者 赖晓娜 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1410-1418,共9页
中药分析涉及中药物质基础研究、药物代谢、中药质量控制等多个领域,是中药现代化研究的基础。随着现代化分析技术的发展,中药分析研究取得了极大的进展。针对中药成分复杂、代谢过程多样、目标物浓度低等难点,高分辨质谱技术凭借精确... 中药分析涉及中药物质基础研究、药物代谢、中药质量控制等多个领域,是中药现代化研究的基础。随着现代化分析技术的发展,中药分析研究取得了极大的进展。针对中药成分复杂、代谢过程多样、目标物浓度低等难点,高分辨质谱技术凭借精确质量数、高分辨率及高灵敏度的优点在中药分析中具有显著优势。该文对高分辨质谱技术在中药分析中的应用进行了综述,重点介绍了四极杆飞行时间质谱、静电场轨道阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱和离子淌度串联质谱等质谱技术的发展,以及高分辨质谱在中药化学成分鉴定、中药化合物代谢研究、中药植物代谢组学研究以及中药有害化学成分检测中的研究进展。同时,对高分辨质谱在中药分析中的应用进行了展望,以期促进中药现代化发展。 展开更多
关键词 高分辨质谱 中药 物质基础 代谢 植物代谢组学 有害化学成分
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基于矿物元素指纹图谱鉴定陈皮产地的方法研究 被引量:2
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作者 赖晓娜 罗辉泰 +6 位作者 张春华 黄锦沛 陈怡珊 李乐 周熙 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期301-308,共8页
采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会、广西、湖南3地42批陈皮样品中51种矿物元素的含量,运用方差分析和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)研究了不同产地陈皮中矿物元素的差别,以筛选得到的9种元素为溯源指标,将不同数量级矿物元素含量... 采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会、广西、湖南3地42批陈皮样品中51种矿物元素的含量,运用方差分析和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)研究了不同产地陈皮中矿物元素的差别,以筛选得到的9种元素为溯源指标,将不同数量级矿物元素含量进行分类和系数缩放后,构建了陈皮中矿物元素的指纹图谱,并基于各产地矿物元素含量的平均值构建了新会、广西、湖南产地陈皮中矿物元素的标准指纹图谱。通过采用SPSS20.0计算18批新会陈皮矿物元素指纹图谱与其标准指纹图谱的相似度,确定新会陈皮矿物元素指纹图谱的相似度阈值为0.941,基于此阈值建立了新会陈皮的鉴别模型。采用24批样品对所建立的鉴别模型进行准确性验证,正确率为91.6%。该方法操作简单直观,满足实验分析要求,可为陈皮的产地溯源提供参考。 展开更多
关键词 陈皮 矿物元素指纹图谱 产地鉴别 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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基于UPLC-MS/MS的全氟及多氟烷基化合物在斑马鱼体内的生物富集与组织分布研究 被引量:2
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作者 曾海深 何财 +5 位作者 杨运云 曾细柳 谢嘉良 刘宁 邓洁薇 栾天罡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1189-1196,共8页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为100μg/L。斑马鱼不同组织器官分离后,用甲醇进行提取,以UPLC-MS/MS进行检测,负离子多反应监测(MRM)模式进行定量测定。结果表明,4种PFASs在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.9974,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.072~0.152 ng/g和0.287~0.609 ng/g。斑马鱼暴露于4种PFASs后,其体内各器官均分布有上述4种污染物。其中PFDA和PFOS在暴露7、21、28 d的斑马鱼体内器官的积累程度相对较高;PFOA主要在肠道和肝脏中的积累量较高;PFHxS在斑马鱼体内的积累量最低,在各器官中的含量对4种污染物含量总和的相对贡献均低于13%。该研究为探索PFASs在水生生物体内的环境行为和生态风险提供了科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 斑马鱼 全氟及多氟烷基化合物 生物富集 组织分布
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地下水监测井建井材料金属元素的释放特征研究 被引量:1
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作者 张雪容 刘奕慧 +4 位作者 杨玉敏 宋玉梅 任卫波 叶珊 郭鹏然 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2024年第8期1245-1256,共12页
地下水精准监测有赖于高质量的地下水监测井建设,建井材料稳定性是地下水监测井建井质量的关键因素。分别以PVC-U管和不锈钢管作为井管设计两种单管单层式地下水模拟监测井,分别加入pH 4.0、6.0和8.5地下水使水面达到合适高度,定期(1、7... 地下水精准监测有赖于高质量的地下水监测井建设,建井材料稳定性是地下水监测井建井质量的关键因素。分别以PVC-U管和不锈钢管作为井管设计两种单管单层式地下水模拟监测井,分别加入pH 4.0、6.0和8.5地下水使水面达到合适高度,定期(1、7、14、30、60、90、120、180 d)采集水样和补充地下水保持水体一定程度循环,考察长期水浸状态下建井材料中金属元素时间累积释放量及其来源,采用单因子污染指标法评估金属元素溶出风险。结果表明,模拟监测井中Fe、Ba释放量较高,其次为Mn、Zn,它们最大释放量和相应溶出质量浓度分别为1.07-3.36 mg和29.9-90.4μg·L^(-1);Al、Ni、Pb、Mo相比Ti、V、Cr较高,释放量和溶出质量浓度最大值分别为236-697μg、6.69-17.9μg·L^(-1)和32.6-75.9μg、1.09-1.98μg·L^(-1);Cd和Cu释放较低,而Ag、Be、Hg、Se和Sn等元素未检测出。监测井水中大多数金属元素质量浓度随着时间增长而升高,并于120 d后金属元素质量浓度趋向平衡。建井材料中金属元素释放强度随地下水酸性增强而提高,pH4.0水中金属元素释放量和溶出浓度显著高于pH 6.0和8.5时。不锈钢管建井条件下地下水中多数金属元素释放量和溶出浓度高于PVC管建井条件下值。Al、Ba、Cd、Mn、Pb和Zn溶出可能主要由填料释放控制;Cr、Cu和Mo溶出主要是由填料释放,其次受不锈钢材料释放的影响;而Fe、Ni、Ti和V溶出主要由不锈钢材料释放控制。建井材料金属元素的溶出风险总体处于无风险和轻微风险水平,总体溶出风险较低而不影响地下水水质。该研究可为合理选择建井材料提供数据基础。 展开更多
关键词 地下水监测井 建井材料 金属元素 释放特征 溶出风险
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动态浊度法定量检测猫粮中细菌内毒素含量的研究
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作者 林钦恒 伍玲燕 +4 位作者 黄璇莹 罗锦霞 黄启红 彭静雅 方丽 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第3期122-126,共5页
试验旨在建立一种动态浊度法定量测定猫粮中细菌内毒素含量的检测方法。猫粮样品中的细菌内毒素用水提取,离心,过滤,滤液适当稀释,采用动态浊度法在细菌内毒素测定仪上进行定量测定。结果显示:在0.040~5.000 EU/mL的范围内细菌内毒素的... 试验旨在建立一种动态浊度法定量测定猫粮中细菌内毒素含量的检测方法。猫粮样品中的细菌内毒素用水提取,离心,过滤,滤液适当稀释,采用动态浊度法在细菌内毒素测定仪上进行定量测定。结果显示:在0.040~5.000 EU/mL的范围内细菌内毒素的线性良好(相关系数r=-0.9953,|r|>0.980),标准曲线有效,重复测定的相对标准偏差(RSD)为8.9%~14.0%(n=6),当稀释因子≥1000时干扰试验的回收率均在50%~200%之间,方法定量限(LOQ)为0.04 EU/mg。研究表明,该方法操作简便,可靠准确,重现性好,能够有效检测猫粮样品中细菌内毒素含量,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 猫粮 细菌内毒素 动态浊度法 鲎试剂
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基于自动电位分析尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值
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作者 徐阳纯 王志强 +2 位作者 许泽群 谭维嘉 蔡杏宜 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期241-249,共9页
探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯... 探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯钠盐含量的控制值。在同样的试验条件下,尼泊金甲酯钠相对扩展不确定度为1.8%(k=2);尼泊金乙酯钠相对扩展不确定度为2.0%(k=2)。当尼泊金甲酯钠主含量在(99.90%,100.19%)区间,尼泊金乙酯钠主含量在(100.55%,101.45%)区间时,二者合格概率均大于95%。研究结果为企业精制生产时对产品纯度把控提供了数据支撑,为第三方检测机构对该类产品进行符合性判定时降低误判风险提供理论依据。 展开更多
关键词 尼泊金乙酯钠 尼泊金甲酯钠 主含量 控制值 电位滴定 不确定度
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人工智能在饲料质量安全中的应用研究进展
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作者 刘敏 方丽 +2 位作者 王志强 张丽 潘云山 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期57-68,共12页
随着饲料工业现代化的推进,饲料质量安全控制向智能化转变,传统模式已无法满足高质量发展的要求,亟需引入先进技术。人工智能作为新一轮科技革命的重要驱动力量,助推产业结构升级,其以机器学习作为核心技术,利用数据的自动发现进行预测... 随着饲料工业现代化的推进,饲料质量安全控制向智能化转变,传统模式已无法满足高质量发展的要求,亟需引入先进技术。人工智能作为新一轮科技革命的重要驱动力量,助推产业结构升级,其以机器学习作为核心技术,利用数据的自动发现进行预测,在饲料质量安全中的应用逐渐深入。本文先借助CiteSpace分析软件,对人工智能在饲料质量安全中应用的研究文献进行可视化分析,探寻研究热点和发展进程,再对具体应用进行分类梳理,剖析应用的局限性并对发展前景进行展望。为人工智能在饲料质量安全中的深入研究提供理论依据,也给开发创新方向提供参考意见。 展开更多
关键词 人工智能 饲料 质量 安全 可视化分析 机器学习
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基于固相微萃取气质联用对贵州红茶香气成分特征的研究 被引量:21
13
作者 李俊 祝愿 +6 位作者 方舒婷 蔡滔 周雪丽 王艺蓉 赖飞 王志 向章敏 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第13期304-316,共13页
通过采用固相微萃取气相色谱质谱联用技术结合感官评定法,对贵州9个不同产区56个红茶样品的挥发性香气成分进行定性及定量分析,并利用香气活力值、方差分析、香气三值理论等分析方法进一步分析各产区红茶的主要呈香物质和关键差异香气... 通过采用固相微萃取气相色谱质谱联用技术结合感官评定法,对贵州9个不同产区56个红茶样品的挥发性香气成分进行定性及定量分析,并利用香气活力值、方差分析、香气三值理论等分析方法进一步分析各产区红茶的主要呈香物质和关键差异香气成分。结果表明,通过化学成分分析共鉴定了72种香气成分,感官评定结果为贵州红茶主体香气风格以甜香、花香和高香三种特征,且不同显香风格和不同地区的红茶香气成分差异明显,其中高香风格有7种物质和花香风格有4种物质含量相对较高,而芳樟醇是甜香风格的典型代表,有28种成分在不同地区间表现为显著性差异。结合"三值理论"和"竹尾忠一"的红茶分类方法与红茶香气成分的检测,其结果与茶叶感官评价结论一致,为深入研究贵州红茶品质及风味定格提供了理论依据。 展开更多
关键词 贵州红茶 香气成分 固相微萃取 气相色谱-质谱
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UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分 被引量:1
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作者 张秋炎 罗辉泰 +3 位作者 廖均涛 黄芳 梁维维 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期211-220,共10页
建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 保健食品 酚汀 酚酞 致泻性成分
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
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作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 N N'-二异丙基碳二亚胺(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-二甲氨基吡啶(DMAP)
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UPLC-MS/MS法测定化妆品中14种噻嗪类药物
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作者 张秋炎 廖均涛 +3 位作者 梁维维 黄芳 吴惠勤 罗辉泰 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期117-124,共9页
建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8... 建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)方式,基质匹配外标法定量。以水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油为代表基质,14种噻嗪类药物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9907~0.9996,检出限为0.0040~0.1000μg/g,定量限为0.0080~0.4000μg/g。低、中、高3个不同质量浓度加标水平下,水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油样品平均回收率为85.9%~114.4%;相对标准偏差为0.8%~11.8%。该方法前处理高效、灵敏度高、重复性好、定性可靠、定量准确,适用于不同类型化妆品中14种噻嗪类药物的快速定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 化妆品 非法添加 噻嗪类药物 风险物质
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响应面法优化木棉花多糖的提取工艺及其体外抗氧化活性评估
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作者 黄璇莹 罗锦霞 +3 位作者 林钦恒 李维嘉 黄启红 伍玲燕 《饲料研究》 北大核心 2025年第7期108-114,共7页
试验旨在优化微波辅助低共熔溶剂提取木棉花多糖的工艺流程,评估纯化前后木棉花多糖的抗氧化活性。选择氯化胆碱与甲酸以物质的量之比1∶1混合组成的低共熔溶剂作为提取剂,在单因素试验的基础上,以低共熔溶剂含水量、液料比、微波温度... 试验旨在优化微波辅助低共熔溶剂提取木棉花多糖的工艺流程,评估纯化前后木棉花多糖的抗氧化活性。选择氯化胆碱与甲酸以物质的量之比1∶1混合组成的低共熔溶剂作为提取剂,在单因素试验的基础上,以低共熔溶剂含水量、液料比、微波温度和提取时间为自变量,以木棉花多糖提取率为因变量,采用响应面法优化木棉花多糖的提取工艺。以维生素C (VC)为阳性对照,评估纯化前后木棉花多糖对1, 1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基和羟基自由基的清除能力。结果显示,木棉花多糖的最佳提取工艺为低共熔溶剂含水量42%、液料比40 mL/g、微波温度108℃、提取时间21 min,该条件下木棉花多糖的提取率为174.9 mg/g。抗氧化活性试验表明,木棉花多糖质量浓度为0.1~3.0 g/L时,对DPPH和羟基自由基的清除能力随质量浓度的增加而增强,且纯化后木棉花多糖对DPPH和羟基自由基的清除能力明显强于木棉花粗多糖。研究表明,微波辅助低共熔溶剂提取木棉花多糖具有绿色高效的特点,为其在饲料研究中的应用提供参考。 展开更多
关键词 木棉花多糖 微波辅助提取 低共熔溶剂 响应面法 抗氧化活性
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应用ISO 19036-2019评定鱼粉中细菌总数的测量不确定度
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作者 林钦恒 刘敏 +5 位作者 黄璇莹 罗锦霞 李容梅 黄启红 胡雪玉 伍玲燕 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期141-147,共7页
试验旨在建立应用ISO 19036-2019标准对鱼粉中细菌总数的测量不确定度进行评定的方法。通过菌落计数法测定10组鱼粉样品中的细菌总数,分析测定过程中的3种不确定度分量(技术不确定度、基质不确定度和分布不确定度),并计算合成标准不确... 试验旨在建立应用ISO 19036-2019标准对鱼粉中细菌总数的测量不确定度进行评定的方法。通过菌落计数法测定10组鱼粉样品中的细菌总数,分析测定过程中的3种不确定度分量(技术不确定度、基质不确定度和分布不确定度),并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,10组鱼粉样品的20个测试部分的细菌总数为3.3~5.3 lg CFU/g,扩展不确定度为0.31~0.34 lg CFU/g,技术不确定度和基质不确定度对结果不确定度具有较大的影响,分布不确定度的影响较小,实验室应特别关注把控试验过程的关键技术因素,并重视样品均匀性,以提高结果准确性。综上所述,采用ISO 19036-2019评估鱼粉中细菌总数测量不确定度,操作方法简便,分析结果可靠,可使测定结果表述更为准确和直观,适用于实验室内部质量控制。 展开更多
关键词 ISO 19036-2019 细菌总数 鱼粉 不确定度 评定
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法的苦杏仁与桃仁化学成分差异研究 被引量:23
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作者 周熙 谢斌 +4 位作者 黄晓兰 罗辉泰 黄芳 谢梦婷 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期940-946,共7页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别,结合数据库及二级质谱裂解规律对化学成分进行定性分析。利用Profinder软件进行预处理,结合SIMCA-P软件,建立了主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,进行差异性成分分析。苦杏仁与桃仁中共鉴定得到29个共有化学成分,其中苦杏仁苷、野黑樱苷、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷和苄基-β-龙胆二糖苷等糖苷类化合物是苦杏仁与桃仁主要的难挥发化学成分。其中,15个化学成分在苦杏仁与桃仁中存在显著差异,主要包括糖苷类、氨基酸类与脂肪酸类等3类化合物。丙基-β-龙胆二糖苷在苦杏仁与桃仁中差异明显,可作为区分苦杏仁与桃仁潜在的化学标志物。该研究为苦杏仁与桃仁的药效研究及质量控制提供了数据支持。 展开更多
关键词 苦杏仁 桃仁 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 化学标志物 质量控制
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基于UPLC-Q-TOF MS的广佛手指纹图谱建立及炮制前后成分差异分析 被引量:17
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作者 吴学峰 周熙 +2 位作者 黄晓兰 吴惠勤 谢斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期299-308,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立生、制广佛手的指纹图谱,并通过化学模式识别方法分析两者的差异成分。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm×2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸+5 ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立生、制广佛手的指纹图谱,并通过化学模式识别方法分析两者的差异成分。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm×2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源(ESI),在正、负离子模式下采集数据。根据分子离子峰精确质量数、二级谱图等信息,结合文献和化合物数据库并经标准品验证,共鉴定生、制广佛手中37个化学成分,包括:10个黄酮及黄酮苷类、4个香豆素类、12个有机酸类、5个糖苷类、2个柠檬苦素类及4个其它类。将采集的UPLC-Q-TOF MS数据整理并导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”软件,分别建立生、制广佛手的指纹图谱,其中生广佛手确定了24个共有峰,识别和鉴定出19个峰成分;制广佛手确定了22个共有峰,识别和鉴定出14个峰成分。将数据预处理后,以SIMCA-P软件建立主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,分析生、制广佛手的差异成分。PCA结果显示生、制广佛手区分明显,表明生广佛手炮制后的化学成分发生变化;采用OPLS-DA法筛选显著性差异成分为:诺米林酸、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素、棕榈酸、油酸、水合氧化前胡素,其中5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素的相对含量变化最显著,可作为区分生、制广佛手的化学标志物。该研究可为生、制广佛手的质量标准以及药效学研究提供数据支持。 展开更多
关键词 广佛手 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 指纹图谱 炮制
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