火焰原子吸收光谱法测定氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾中钠含量

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作者 王芳 周明俊 王津 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第5期121-127,共7页

钠的含量是评价氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾产品质量的重要指标,但目前无相关标准方法对氟钛酸钾、氟锆酸钾中钠的含量进行检测。针对此问题,本研究进行了多种酸对样品进行前处理的试验,并考察了钛基体和锆基体对钠测定的影响。结果表... 钠的含量是评价氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾产品质量的重要指标,但目前无相关标准方法对氟钛酸钾、氟锆酸钾中钠的含量进行检测。针对此问题,本研究进行了多种酸对样品进行前处理的试验,并考察了钛基体和锆基体对钠测定的影响。结果表明,采用“硫酸溶解+硫酸冒烟赶氟”的方法对氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾样品进行预处理,三个样品均可以溶解完全;在选定的条件下,钛和锆基体对钠元素测定无影响;测定过程无需加入消电离剂氯化铯和氯化锶;该方法的加标回收率在84.0%~113.9%之间,与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致;本法的相对标准偏差在5.39%~9.5%之间,能够满足快速准确测定氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾中钠含量的需要,测定范围为0.0050%~0.5000%。本研究结果对于现有标准关于氟化盐中钠的测定具有重要的补充作用。 展开更多

关键词 氟化盐 钠测定 火焰原子吸收光谱法 硫酸溶解+硫酸冒烟赶氟 氟钛酸钾 氟硼酸钾 氟锆酸钾

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LDHs/LLDPE复合薄膜的制备及保温性能研究 被引量：1

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作者 袁华金 成晓玲 +4 位作者 刘源 周恩国 赵文林 何洁冰 熊晓燕 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期78-82,共5页

采用共沉淀法合成锌铝硝酸根型水滑石(ZnAl-NO_(3)-LDH),通过阴离子交换法将乙二胺四甲叉膦酸四钠(EDTMPS4Na)插层到ZnAl-NO_(3)-LDH中得到乙二胺四甲叉膦酸根插层水滑石(EDTMPS-LDH),使用硅烷偶联剂KH570对其进行表面改性得到类水滑石(... 采用共沉淀法合成锌铝硝酸根型水滑石(ZnAl-NO_(3)-LDH),通过阴离子交换法将乙二胺四甲叉膦酸四钠(EDTMPS4Na)插层到ZnAl-NO_(3)-LDH中得到乙二胺四甲叉膦酸根插层水滑石(EDTMPS-LDH),使用硅烷偶联剂KH570对其进行表面改性得到类水滑石(LDHs)。将LDHs与线性低密度聚乙烯(LLDPE)共混,通过挤出吹塑得到LDHs/LLDPE复合薄膜。采用多通道温度测量仪进行保温实验,测试LDHs/LLDPE复合薄膜的保温性能。结果表明:EDTMPS4Na插入ZnAl-NO_(3)-LDH层间,拓宽了ZnAl-NO_(3)-LDH的红外吸收范围,从7~25μm波段无明显红外吸收扩展到9~11μm波段具有明显选择性红外吸收;与ZnAl-NO_(3)-LDH相比,EDTMPS-LDH提高了ZnAl-NO_(3)-LDH的稳定性,添加LDHs比未添加LDHs的LLDPE复合薄膜白天棚内温度下降4%~15%,夜晚温度提高4%~17%,改善了LLDPE薄膜的保温性能。 展开更多

关键词 水滑石 乙二胺四甲叉膦酸四钠 改性 复合薄膜 保温性能

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湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定铋精矿中银含量 被引量：3

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作者 吴卓葵 张胜 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期54-59,共6页

由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱... 由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定铋精矿中银的含量,有效解决了铋精矿中较高的硫含量和硅含量对样品溶解及测定过程中的影响。试验过程中,采用2.0 mL高氯酸、0.2 g氟化氢铵、王水体系溶解铋精矿,在体积比20%HCl介质条件下,利用火焰原子吸收光谱仪测得铋精矿样品中的银含量,结果表明,本试验方法检出限为0.0066μg/mL,低于测定下限0.022μg/mL,表明本试验方法可行,能够满足铋精矿中银含量的测定要求;利用该方法测定样品中银含量,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~1.95%,加标回收率为97.7%~105.0%;综合元素干扰测定过程中没有产生明显的基体效应干扰。该方法适用于铋精矿中50.0~10000.0 g/t银的测定,为企业和检测机构开展铋精矿中银含量的测定提供了一种更为简便、实用性更强的分析检测方法。 展开更多

关键词 高硫高硅铋精矿 银含量测定 火焰原子吸收光谱法 氟化氢铵 高氯酸 消解完全

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石煤钒矿酸浸提钒及酸浸液中和还原研究

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作者 高丽霞 陈晓东 +4 位作者 戴子林 吴长永 张魁芳 洪秋阳 吴海鹰 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2024年第12期64-73,145,共11页

开展石煤钒矿酸浸液的还原与中和不同先后顺序对钒损失及钒的还原程度的影响,及对钒离子和铁离子的价态变化规律影响的研究,为建立制备合格萃钒原液提供方法和理论指导。结果表明,与石煤钒矿酸浸液先还原后中和过程对比,先中和后还原过... 开展石煤钒矿酸浸液的还原与中和不同先后顺序对钒损失及钒的还原程度的影响,及对钒离子和铁离子的价态变化规律影响的研究,为建立制备合格萃钒原液提供方法和理论指导。结果表明,与石煤钒矿酸浸液先还原后中和过程对比,先中和后还原过程的钒损失率小(<4%),还原剂Na_(2)S_(2)O_(3)用量一样,因此选择先中和后还原工艺。先以碳酸钙中和,控制中和终点pH=2.2~2.3;再以Na_(2)S_(2)O_(3)还原,1 L酸浸液用量为15.0~20.0 g,中和还原后溶液pH=2.9~3.0。由此制备出最佳萃钒原液。通过研究钒矿酸浸液中和还原过程中铁和钒的价态变化可知,无论酸浸液中和与还原二者先后顺序如何,均可判断出铁和钒的还原程度及钒的损失程度,1 L酸浸液Na_(2)S_(2)O_(3)最佳用量均为15~20 g,可作为研究钒矿酸浸液中和还原过程的辅助手段。 展开更多

关键词 石煤钒矿 钒 铁 酸浸液 中和 还原

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火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中金、钯、铂含量

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作者 吴卓葵 陈晓东 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第6期129-137,共9页

铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参... 铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参数(铜锍样品称取量10 g、无水碳酸钠加入量20 g、熔渣硅酸度为0.75、氧化铅加入量200 g、硝酸钾加入量10 g),通过加入30 mg纯银作为保护剂可以有效避免铜锍中金、钯、铂等贵金属的损失,创新性采用无水硫酸钠作为覆盖剂,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定贵金属合粒溶液中的金、钯、铂含量。结果表明,本方法测定金、钯、铂的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.46%~3.66%、0.68%~4.68%、3.19%~4.87%;测定金属的加标回收率在97.9%~105.6%之间。本研究所建立的方法无产生明显的基体效应和谱线干扰,具有较高的准确性和可操作性,可满足企业生产过程中对于铜锍中金、钯、铂的质量控制要求和第三方检测机构的日常分析检测要求。 展开更多

关键词 铜锍 金、钯、铂测定 火试金富集 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 覆盖剂 基体效应 谱线干扰

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Cyanex272从沉钒尾液中萃取提钒的研究 被引量：3

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作者 杨莉花 郭秋松 +1 位作者 王长宏 陈晓东 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期100-103,108,共5页

以沉钒尾液为研究对象,采用Cyanex272为萃取剂,分别考察了萃取与反萃取条件对萃取提钒过程的影响。研究结果表明:在初始pH=2.25、萃取剂体系为20%Cyanex272+80%磺化煤油、相比A/O=1∶1、萃取时间5 min条件下进行三级逆流萃取,在反萃剂... 以沉钒尾液为研究对象,采用Cyanex272为萃取剂,分别考察了萃取与反萃取条件对萃取提钒过程的影响。研究结果表明:在初始pH=2.25、萃取剂体系为20%Cyanex272+80%磺化煤油、相比A/O=1∶1、萃取时间5 min条件下进行三级逆流萃取,在反萃剂硫酸浓度0.75 mol/L、相比O/A=4∶1、反萃时间5 min的反萃条件下,经三级逆流反萃后,最终钒回收率可达99.3%,锰、镁、钙去除率分别为98.8%、99.6%和98.7%,实现了沉钒尾液中残留钒的高效回收与尾液中有害金属元素的脱除。 展开更多

关键词 钒 萃取 CYANEX272 沉钒尾液 反萃取

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火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量 被引量：7

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作者 吴卓葵 邱彩淋 周世豪 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2023年第12期1460-1462,共3页

铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品,是回收铋的重要原料[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量,对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主... 铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品,是回收铋的重要原料[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量,对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法[6-9]、电位滴定法[10-11]、火焰原子吸收光谱法[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题,对灰吹温度的控制要求较高,且基体铋对测定结果有较大干扰[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准;ICP-AES则存在样品光谱干扰较多,对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题;ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低,以及仪器长期稳定性好、重现性高、运行成本低等优势,本工作采用火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法 电感耦合等离子体质谱法 光谱干扰 电位滴定法 重量法 痕量杂质元素 高纯材料

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模拟大气中Q235钢的早期腐蚀动力学行为 被引量：3

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作者 陈心欣 关蕾 +3 位作者 李万江 张晓东 付益平 李雨 《腐蚀与防护》 CAS 北大核心 2021年第5期18-21,53,共5页

通过循环腐蚀试验研究了车身用Q235碳钢在模拟大气中的早期腐蚀动力学行为,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分析了腐蚀产物,通过激光共聚焦显微镜(LSCM)观察了三维腐蚀形貌,获得早期腐蚀动力学参数与腐蚀时间的关系。结... 通过循环腐蚀试验研究了车身用Q235碳钢在模拟大气中的早期腐蚀动力学行为,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分析了腐蚀产物,通过激光共聚焦显微镜(LSCM)观察了三维腐蚀形貌,获得早期腐蚀动力学参数与腐蚀时间的关系。结果表明:早期腐蚀产物主要为水合氧化铁,还包括一定量的α-FeOOH和γ-FeOOH,随着腐蚀时间的延长,γ-FeOOH含量逐渐增大;在初期腐蚀阶段,腐蚀面积比、平均腐蚀深度、最大腐蚀深度及腐蚀体积均随腐蚀时间呈指数关系增长,这可能与腐蚀产物未完全覆盖金属表面,腐蚀沿表面及深度方向扩展有关。 展开更多

关键词 Q235钢 早期腐蚀 动力学参数 腐蚀产物

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车用钢-铝合金连接的电偶腐蚀及防护 被引量：2

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作者 蔡建敏 关蕾 +2 位作者 李雨 王俊 揭敢新 《腐蚀与防护》 CAS 北大核心 2022年第5期1-10,共10页

汽车轻量化所采用的多材料混合车身设计必然导致由异种材料连接引起的电偶腐蚀问题。综述了汽车常用的钢材和铝材的耐蚀性及其连接后的电偶腐蚀。鉴于目前车用钢-铝合金的连接以机械连接为主,结合实际车用材料和异种接头腐蚀的复杂性,... 汽车轻量化所采用的多材料混合车身设计必然导致由异种材料连接引起的电偶腐蚀问题。综述了汽车常用的钢材和铝材的耐蚀性及其连接后的电偶腐蚀。鉴于目前车用钢-铝合金的连接以机械连接为主,结合实际车用材料和异种接头腐蚀的复杂性,重点阐述了钢和铝合金机械连接的电偶腐蚀研究现状和不足。此外,从设计制造、防腐蚀工艺和连接工艺等方面介绍了抑制车身钢-铝电偶腐蚀的有效措施。 展开更多

关键词 汽车轻量化 机械连接 电偶腐蚀 铝合金 腐蚀防护

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锡及锡合金抗拉强度测定不确定度的评定 被引量：2

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作者 邝宏聪 肖永通 +2 位作者 段伟 林钦耀 卢红波 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第S02期159-165,共7页

针对现有的一些锡及锡合金材料进行抗拉强度测定,测定方法按照GB/T228.1-2010执行,并按照JJF1059.1-2012的要求进行不确定度的评定。在规定应变速率条件下,锡及锡合金的抗拉强度的不确定度主要包括重复性测量引入的不确定度、试样尺寸... 针对现有的一些锡及锡合金材料进行抗拉强度测定,测定方法按照GB/T228.1-2010执行,并按照JJF1059.1-2012的要求进行不确定度的评定。在规定应变速率条件下,锡及锡合金的抗拉强度的不确定度主要包括重复性测量引入的不确定度、试样尺寸测量引入的不确定度、试验机测力系统示值误差引入的不确定度、计算机数据采集系统引入的不确定度、数值修约引入的不确定度和试验温度影响引入的不确定度。通过试验,发现对于锡及锡合金的抗拉强度,可考虑把修约值精确到0.1MPa,甚至更小,以降低因修约引入的不确定度的影响。另外,对于锡合金的拉伸试验,建议把试验温度控制在(23±2)℃。 展开更多

关键词 锡合金 抗拉强度 不确定度

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基于不同药芯焊丝的中厚低温钢板焊接接头性能研究

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作者 卓振坚 关耀威 +3 位作者 董启航 陈龙彬 黄秋玲 邝浩银 《压力容器》 2025年第6期9-18,共10页

针对中厚板(≥30 mm)低温钢焊接研究不足的问题,以30 mm厚AB/VH32-O65钢板为对象,系统对比了Supercored 81-K2与Dual Shield II 81-HS药芯焊丝在统一工艺下的焊接性能。结果表明:两种焊丝的横向抗拉强度在-65℃下均提升至540~550 MPa,... 针对中厚板(≥30 mm)低温钢焊接研究不足的问题,以30 mm厚AB/VH32-O65钢板为对象,系统对比了Supercored 81-K2与Dual Shield II 81-HS药芯焊丝在统一工艺下的焊接性能。结果表明:两种焊丝的横向抗拉强度在-65℃下均提升至540~550 MPa,断裂均在母材区域发生;纵向抗拉强度在-65℃分别提高7.8%和5.5%,现代焊丝试样屈强比(0.86)优于伊萨(0.91)。夏比冲击试验结果显示,现代试样最小冲击吸收能量(76.5 J)高于伊萨(57.0 J)。金相分析表明,现代焊丝焊缝组织以针状铁素体为主,断裂模式为准解理断裂。研究为中厚板低温钢焊接的焊材选型提供了重要依据。 展开更多

关键词 低温钢焊接 焊接工艺 药芯焊丝电弧焊

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