建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标...建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.5~50.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9995,检出限(limit of detection,LOD)为0.12μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40μg/kg。在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3%~95.6%,日内精密度为1.3%~4.6%,日间精密度为4.5%~9.9%。该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求。展开更多
文摘建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.5~50.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9995,检出限(limit of detection,LOD)为0.12μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40μg/kg。在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3%~95.6%,日内精密度为1.3%~4.6%,日间精密度为4.5%~9.9%。该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求。
