水产饲料中三聚氰胺检测方法的优化 被引量：1

1

作者 黄和 黄春丽 +3 位作者 陈荷英 高平 罗林 陈宏 《广东海洋大学学报》 CAS 2011年第4期62-68,共7页

通过对高效液相色谱法(HPLC)测定水产饲料中三聚氰胺含量的方法进行优化,得到最佳色谱条件和前处理方法,建立了水产饲料中三聚氰胺的检测方法。结果表明:以体积比8∶92的乙腈、庚烷磺酸钠离子对试剂为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,... 通过对高效液相色谱法(HPLC)测定水产饲料中三聚氰胺含量的方法进行优化,得到最佳色谱条件和前处理方法,建立了水产饲料中三聚氰胺的检测方法。结果表明:以体积比8∶92的乙腈、庚烷磺酸钠离子对试剂为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,以波长236 nm检测;以提取液为18 mL50%(φ)乙腈水+1 mL乙酸锌+1 mL1mol/L盐酸,淋洗液3 mL水和3 mL甲醇,洗脱体积6 mL作样品前处理。三聚氰胺加标回收率为85%～100%,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围为0.2 mg/L～5.0mg/L,相关系数0.999 8,方法检出限为0.2 mg/kg。 展开更多

关键词 水产饲料 三聚氰胺 高效液相色谱法

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三聚氰胺的毒性残留及检测方法研究进展 被引量：1

2

作者 黄春丽 黄和 +5 位作者 刘文侠 高平 黄国方 李志清 陈宏 罗林 《南方水产科学》 CAS 2011年第3期76-80,共5页

三聚氰胺是一种化工原料，但由于其含氮（N）量高，常被不法商人添加到食品及饲料中，对人类及动物健康造成了严重危害。三聚氰胺的急性毒性很低，口服的半数致死量（LD50）为3100～3300mg·kg^-1；慢性毒性试验动物症状主要表现为... 三聚氰胺是一种化工原料，但由于其含氮（N）量高，常被不法商人添加到食品及饲料中，对人类及动物健康造成了严重危害。三聚氰胺的急性毒性很低，口服的半数致死量（LD50）为3100～3300mg·kg^-1；慢性毒性试验动物症状主要表现为肾结石及膀胱癌。三聚氰胺在生物体内无代谢转化，以原体形式或同系物形式排出体外。文章对三聚氰胺的毒性、残留代谢及检测方法进行了综述。 展开更多

关键词 三聚氰胺 毒性 残留 检测方法

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固相萃取—高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺的检测 被引量：1

3

作者 黄春丽 黄和 +3 位作者 高平 黄国方 李志清 罗林 《广东饲料》 2010年第7期32-34,共3页

三聚氰胺（melamine），简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料。蛋白质平均含氮量为16％左右，而三聚氰胺含氮量为66．6％（三聚氰胺分子式C3N6H6）。由于食品和饲料工业蛋白... 三聚氰胺（melamine），简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料。蛋白质平均含氮量为16％左右，而三聚氰胺含氮量为66．6％（三聚氰胺分子式C3N6H6）。由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷， 展开更多

关键词 三聚氰胺 饲料工业 高效液相色谱法 固相萃取 三聚氰酰胺 蛋白质含量 检测 有机化工原料

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鱼糜制品质量安全现状及相应控制措施 被引量：2

4

作者 黄国方 蒋方军 +2 位作者 肖良 黄春丽 黄和 《内陆水产》 2009年第12期35-36,共2页

鱼糜制品肉质细嫩且营养丰富，具有低脂肪、高蛋白、营养平衡性好，味道鲜美等特点，深受消费者的喜爱。随着人们生活水平的提高和营养与安全意识的加强，人们对鱼糜制品的安全性也越来越重视，特别是近年来发生的水产品质量安全事件，... 鱼糜制品肉质细嫩且营养丰富，具有低脂肪、高蛋白、营养平衡性好，味道鲜美等特点，深受消费者的喜爱。随着人们生活水平的提高和营养与安全意识的加强，人们对鱼糜制品的安全性也越来越重视，特别是近年来发生的水产品质量安全事件，如药物残留、重金属污染、微生物污染等，严重影响了消费者对鱼糜制品的消费信心和产品的对外贸易出口。 展开更多

关键词 鱼糜制品 安全现状 制品质量 水产品质量 控制 营养丰富 重金属污染 微生物污染

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提高白砂糖质量的探讨

5

作者 谢丽玲 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2005年第12期2356-2356,共1页

探讨了白砂糖亚硫酸法质量控制的关键技术。

关键词 甘蔗 白砂糖 亚硫酸法 质量

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常用生化技术在食品检测分析中的应用

6

作者 周妍蕾 《宁夏农林科技》 2012年第6期127-128,139,共3页

近年来,生化技术被不断地用于食品开发与安全监测控制体系来解决食品的营养和安全问题,笔者分别介绍了光谱分析技术、层析技术、电泳技术、免疫学技术及膜分离技术在食品检测分析中的应用概况,并指出了这些技术还存在的缺陷,还有待进行... 近年来,生化技术被不断地用于食品开发与安全监测控制体系来解决食品的营养和安全问题,笔者分别介绍了光谱分析技术、层析技术、电泳技术、免疫学技术及膜分离技术在食品检测分析中的应用概况,并指出了这些技术还存在的缺陷,还有待进行深入研究和开发。 展开更多

关键词 光谱分析技术 层析技术 电泳技术 免疫学技术 膜分离技术

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水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法测定 被引量：14

7

作者 陶昕晨 黄和 +5 位作者 李志清 高平 廖建萌 黄国方 罗林 陈宏 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期80-83,共4页

建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10～10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25～5.0... 建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10～10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25～5.00mg/kg时,平均回收率在81.00%～102.93%之间,RSD在1.95%～7.10%之间。氯霉素的检出限为0.01mg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.02mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 水产品 残留

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高效液相色谱-串联质谱法测定3种水产品中的T-2毒素与HT-2毒素 被引量：8

8

作者 王小博 施琦 +5 位作者 王雅玲 廖建萌 刘阳 吴移山 高平 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期164-169,共6页

建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（3... 建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（3∶7,V/V）复溶,正己烷脱脂净化,基质匹配法外标定量。3种水产品中T-2毒素和HT-2毒素的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。T-2毒素质量浓度为2～100 ng/mL,HT-2毒素质量浓度为4～200 ng/mL,范围内线性良好。在3种样本中进行3个水平添加实验（n=6）,T-2毒素回收率为84.3%～109.9%,HT-2毒素的回收率为90.9%～103.2%。T-2毒素的相对标准偏差为2.0%～8.7%,HT-2毒素的相对标准偏差为2.6%～10.6%。本方法简便快速、准确度好、精密度高,适用于3种代表性水产品中T-2与HT-2毒素的同时检测。 展开更多

关键词 T-2毒素 HT-2毒素 高效液相色谱-串联质谱

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HPLC-MS/MS法同时测定水产品中的诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍残留 被引量：11

9

作者 汤菊芬 蔡佳 +4 位作者 廖建萌 王蓓 秦青英 黄月雄 简纪常 《中国兽药杂志》 2014年第8期55-60,共6页

建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留量的HP LC-MS/MS法。样品经1％甲酸甲醇提取，正己烷脱脂，冷冻、离心后，用高效液相色谱-串联质谱仪，选择反应监测（ SRM）、正离子模式进行定性和定量分析。结果表... 建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留量的HP LC-MS/MS法。样品经1％甲酸甲醇提取，正己烷脱脂，冷冻、离心后，用高效液相色谱-串联质谱仪，选择反应监测（ SRM）、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明：诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在1～100 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数≥0．9996，检出限为1 ng/g。诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍在5、50和100 ng/g三个添加水平下，三种水产品肌肉的平均加标回收率在79．83％～104．06％之间，相对标准偏差在2．97％～9．15％之间。本方法重现性好，灵敏度高，能够满足水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的残留检测和药代动力学的研究需要。 展开更多

关键词 诺氟沙星 盐酸小檗碱 盐酸氯苯胍 水产品 液质联用

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水产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：2

10

作者 汤菊芬 王蓓 +4 位作者 蔡佳 廖建萌 秦青英 黄月雄 简纪常 《广东海洋大学学报》 CAS 2014年第4期62-66,共5页

建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经酸化甲醇（含体积分数1%甲酸）提取,正己烷脱脂,离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。以选择反应监测（SRM）正离子模式分析,定性离子对为336/32... 建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经酸化甲醇（含体积分数1%甲酸）提取,正己烷脱脂,离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。以选择反应监测（SRM）正离子模式分析,定性离子对为336/320和336/292,定量离子对为336/320,盐酸小檗碱质量浓度在1-100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg/kg。样品盐酸小檗碱的添加剂量为5-100μg/kg时,平均加标回收率为81.29%-104-06%,相对标准偏差为2.97%-7.87%,可满足水产品中盐酸小檗碱残留检测和药代动力学的研究需要。 展开更多

关键词 盐酸小檗碱 残留 水产品 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺 被引量：4

11

作者 杨玉秀 黄和 +3 位作者 廖建萌 黄国方 谢丽玲 罗林 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第3期71-75,共5页

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式... 建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。 展开更多

关键词 三聚氰胺 分散固相萃取 高效液相色谱质谱联用法 水产品

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盐酸氯苯胍在眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律研究 被引量：1

12

作者 汤菊芬 黄瑜 +3 位作者 蔡佳 廖建萌 黄月雄 简纪常 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期493-497,共5页

在水温(28±2)℃、盐度28条件下,采用30mg/kg的剂量口灌法,用HPLC-MS/MS检测研究了盐酸氯苯胍在体质量为(350.15±5.18)g的眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律。结果显示,单剂量口灌给药后,眼斑拟石首鱼血浆中盐酸氯... 在水温(28±2)℃、盐度28条件下,采用30mg/kg的剂量口灌法,用HPLC-MS/MS检测研究了盐酸氯苯胍在体质量为(350.15±5.18)g的眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律。结果显示,单剂量口灌给药后,眼斑拟石首鱼血浆中盐酸氯苯胍的药时数据符合一级吸收二室模型,药物在血浆中的达峰时间、血药质量浓度峰值、药时曲线下面积和消除半衰期分别为2.39h、958.78μg/L、33 247.57μg/(L·h)和19.24h;盐酸氯苯胍在肌肉、肝脏和肾脏的血药含量峰值分别为156.72、227.68μg/kg和553.44μg/kg,达峰时间分别为2.0、1.5、2.0h;药时曲线下面积分别4664.04、4897.74、17 228.19μg/(kg·h);消除半衰期分别为19.68、24.33、22.81h。按30mg/kg剂量连续5d口灌给药后,鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中的药物消除半衰期(t1/2)分别为24.46、35.39、39.60、33.94h。若以10μg/kg为最高残留限量,肌肉作为食用靶组织,在本试验条件下,建议休药期不少于7d。 展开更多

关键词 盐酸氯苯胍 眼斑拟石首鱼 药代动力学 残留消除

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甲砜霉素在红笛鲷体内的组织分布和药代动力学研究 被引量：5

13

作者 秦青英 汤菊芬 +3 位作者 黄郁葱 简纪常 黄月雄 廖建萌 《中国兽药杂志》 2013年第11期31-36,共6页

研究腹腔注射和口灌给药方式下甲砜霉素在红笛鲷体内的组织分布和药代动力学特征。甲砜霉素单剂量10 mg/(kg.bw)分别腹注和口灌红笛鲷,给药后取血浆、肌肉、肝脏和肾脏,各组织中药物浓度用HPLC-MS/MS测定,所得药时数据用DAS3.0软件分析... 研究腹腔注射和口灌给药方式下甲砜霉素在红笛鲷体内的组织分布和药代动力学特征。甲砜霉素单剂量10 mg/(kg.bw)分别腹注和口灌红笛鲷,给药后取血浆、肌肉、肝脏和肾脏,各组织中药物浓度用HPLC-MS/MS测定,所得药时数据用DAS3.0软件分析。结果显示:两种给药方式下红笛鲷血浆药时数据均符合一级吸收二室模型;血药达峰时间(t p)分别为2.39和4.51 h,血药浓度峰值(C max)分别为5.80和5.06μg/mL,消除半衰期(t1/2β)分别为7.25和50.09 h。腹注和口灌给药肌肉、肝脏和肾脏的C max分别为2.504和2.678μg/g、4.612和4.393μg/g、12.464和7.509μg/g,t p分别为6.0和4.0 h、2.0和4.0 h、1.5和4.0 h;甲砜霉素在红笛鲷体内消除速度较慢,肌肉、肝脏和肾脏的t1/2β分别为37.168和33.519 h、22.499和33.649 h、19.672和8.673 h。结果表明:腹注给药方式下甲砜霉素在红笛鲷体内的吸收快于口灌给药,在血浆和肝脏中的消除快于口灌给药,在肌肉和肾脏中的消除则慢于口灌给药。 展开更多

关键词 甲砜霉素 红笛鲷 药代动力学 组织分布

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诺氟沙星盐酸小檗碱预混剂在眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律研究

14

作者 汤菊芬 黄瑜 +3 位作者 蔡佳 廖建萌 秦青英 简纪常 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第9期34-40,共7页

研究诺氟沙星盐酸小檗碱在眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律。在水温28±2℃、盐度28条件下,将诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)盐酸小檗碱(Berberine hydrochloride,BBH)预混剂按450 mg/kg的剂量口灌眼斑拟石首鱼后,其血浆... 研究诺氟沙星盐酸小檗碱在眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律。在水温28±2℃、盐度28条件下,将诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)盐酸小檗碱(Berberine hydrochloride,BBH)预混剂按450 mg/kg的剂量口灌眼斑拟石首鱼后,其血浆、肌肉、肝脏和肾脏中的药物浓度采用HPLC-MS/MS测定,药时数据用DAS3.0软件分析。结果显示:单剂量口灌给药后,眼斑拟石首鱼血浆中NFLX和BBH的药时数据均符合一级吸收二室模型;血药达峰时间(tp)分别为1.20、1.79 h,血药浓度峰值(Cmax)分别为358.40、144.89μg/L,药时曲线下面积(AUC0-∞)分别为8252.80、6454.52μg/(L·h),消除半衰期(t1/2β)分别为43.26、27.30 h;NFLX和BBH在鱼体各组织中的分布较广,灌服给药后,肌肉、肝脏和肾脏中NFLX和BBH的Cmax分别为418.05、230.76μg/kg;1745.94、901.09μg/kg;1143.45、997.09μg/kg,tp分别为1.5和1.5 h、1.5和2.0 h、1.5和2.0 h,AUC0-∞分别为7682.00、5596.30μg/(kg·h);31236.90、19096.85μg/(kg·h);22593.93、37509.17μg/(kg·h);NFLX和BBH在眼斑拟石首鱼体内消除速度较慢,灌服给药后肌肉、肝脏和肾脏的t1/2β分别为33.41、61.81 h;20.44、15.04 h;30.28、23.43 h。按450 mg/kg剂量连续5 d口灌给药后,眼斑拟石首鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中的NFLX和BBH残留消除半衰期(t1/2)分别为30.24、33.33 h;40.76、61.60 h;38.68、36.96 h;43.77、59.40 h。以10μg/kg为最高残留限量,肌肉作为食用靶组织,在本试验条件下,建议休药期不得少于12 d。 展开更多

关键词 诺氟沙星盐酸小檗碱预混剂 眼斑拟石首鱼 药代动力学 残留消除

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三聚氰胺在凡纳滨对虾中的残留消除规律研究

15

作者 黄和 杨玉秀 +2 位作者 廖建萌 罗林 彭树峰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期335-339,共5页

在室温（23～29℃）条件下，凡纳滨对虾用普通饲料驯化7d后再用含有不同剂量的三聚氰胺的饲料连续投喂25d。研究三聚氰胺在凡纳滨对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中的残留消除规律。结果表明：几纳滨对虾投喂含有三聚氰胺的饲料后，三聚氰... 在室温（23～29℃）条件下，凡纳滨对虾用普通饲料驯化7d后再用含有不同剂量的三聚氰胺的饲料连续投喂25d。研究三聚氰胺在凡纳滨对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中的残留消除规律。结果表明：几纳滨对虾投喂含有三聚氰胺的饲料后，三聚氰胺在对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中均有残留，当饲料三聚氰胺含量为800mg/kg时，对虾中三聚氰胺残留量最高部位是肝胰腺，其残留量达到6．10mg／kg；停喂含有三聚氰胺的饲料后，三聚氰胺在对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中消除时间分别为1、4、6d；三聚氰胺在凡纳滨对虾体内可代谢为三聚氰酸，当饲料中三聚氰胺含量为200-800mg／kg时，三聚氰酸只在肝胰腺组织中检出，在血液和肌肉中均未检出，在肝胰腺组织中消除时间为3d。因此，肝胰腺可作为凡纳滨对虾体内三聚氰胺残留监控的靶器官。 展开更多

关键词 凡纳滨对虾 三聚氰胺 HPLC—MS 分散固相萃取 残留消除规律

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氟苯尼考在美国红鱼体内的药代动力学和组织分布 被引量：6

16

作者 黄月雄 汤菊芬 +3 位作者 简纪常 秦青英 廖建萌 蔡佳 《广东海洋大学学报》 CAS 2014年第3期58-64,共7页

在水温20±2℃的条件下,按10 mg/kg的剂量通过腹腔注射和口灌方式,以液-质联用法研究氟苯尼考在美国红鱼(Sciaenops ocellatus)体内的药代动力学和组织分布,所得药时数据用DAS3.0软件分析。结果显示,美国红鱼腹注氟苯尼考后血药经... 在水温20±2℃的条件下,按10 mg/kg的剂量通过腹腔注射和口灌方式,以液-质联用法研究氟苯尼考在美国红鱼(Sciaenops ocellatus)体内的药代动力学和组织分布,所得药时数据用DAS3.0软件分析。结果显示,美国红鱼腹注氟苯尼考后血药经时符合一级吸收二室模型,而口灌氟苯尼考则符合一级吸收一室模型;腹腔注射组,美国红鱼血浆、肝脏、肾脏、肌肉的氟苯尼考出峰时间(tp)分别为0.5、4、0.5、4 h,峰浓度(ρmax)分别为15.47、9.90、6.83、2.73μg/g,药时曲线下面积(AUC)分别为394.10、105.66、157.37、120.01 mg/(L·h),消除半衰期分别为45.39、7.42、148.25、39.22 h;口灌组,美国红鱼血浆、肝脏、肾脏、肌肉的氟苯尼考出峰时间(tp)分别为2、1.5、4、4 h,峰浓度(ρmax)分别为6.31、5.44、9.10、5.12μg/g,药时曲线下面积(AUC)分别为136.21、162.32、213.32、157.37 mg/(L·h),消除半衰期t1/2β分别为12.08、27.9、14.85、38.53 h。结果表明,氟苯尼考注射给药在美国红鱼体内的吸收快于口灌给药,腹注给药氟苯尼考除在肝脏中的消除快于口灌给药外,在血浆、肌肉和肾脏中的消除均慢于口灌给药。 展开更多

关键词 氟苯尼考 美国红鱼 药代动力学 组织分布

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高效液相色谱法测定水产品中4-己基间苯二酚 被引量：4

17

作者 高平 黄国方 +4 位作者 黄和 刘文侠 谢丽玲 罗林 李志清 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期304-308,共5页

建立了水产品中4-己基间苯二酚(4-HR)残留量测定的高效液相色谱-荧光法。样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析。色谱条件为:WondaSilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25,v... 建立了水产品中4-己基间苯二酚(4-HR)残留量测定的高效液相色谱-荧光法。样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析。色谱条件为:WondaSilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25,v/v)作为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为310nm,外标法定量。结果表明:该方法在0.05～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998。样品在0.1、0.2、1.0、5.0mg/kg加标水平时,平均回收率为90.9%～108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～8.1%(n=5)。方法定量限(LOQ)为0.1mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱 4-己基间苯二酚 水产品

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液相色谱-串联质谱法测定虾饲料中7种真菌毒素 被引量：11

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作者 施琦 杨嘉丽 +3 位作者 王雅玲 廖建萌 郑景娇 孙力军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期334-338,共5页

建立了虾饲料中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素M_1(AFM_1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水(体... 建立了虾饲料中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素M_1(AFM_1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水(体积比4∶1)和10 mL乙腈饱和正己烷,涡旋混匀,超声提取,MycoSpin^(TM)400多毒素净化柱净化后上机测定。采用Hypersil Gold (150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-水(含0.03%氨水)为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,基质匹配外标法定量。在优化条件下,7种真菌毒素的线性相关系数(r^2)均大于0.991,检出限为1.83～12.63μg/kg。在高、中、低3个加标水平下,各目标毒素的回收率为87.5%～116%,相对标准偏差为2.4%～18%。该法可为水产饲料中多种真菌毒素的同时检测提供参考。 展开更多

关键词 真菌毒素 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 饲料

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原子荧光光谱法测定食品中砷 被引量：3

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作者 谢丽玲 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2005年第6期1077-1077,共1页

研究了氢化物原子荧光光谱法测定食品中的砷。结果表明在砷0～100μg/ml的浓度范围内线性关系很好,测定值与标准值十分接近。

关键词 原子荧光光谱法 砷 食品

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微波加热法快速测定腊肠中水分含量 被引量：2

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作者 曾兰英 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第13期3191-3191,共1页

利用微波加热法测定腊肠中的水分含量,研究表明:将微波功率调到500 W,腊肠样品取5 g,加热时间5 min,所测定的腊肠中水分含量与恒重干燥法测得的水分含量一致,而速度却提高了36倍。

关键词 微波 腊肠 水分 测定

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