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碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究
被引量：
1
1
作者
杨倩
张雅峥
+3 位作者
邵永久
黄少建
罗自萍
董立春
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期78-83,共6页
以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作...
以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。
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关键词
4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯
碘化钾
催化剂
西瓜酮
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职称材料
题名
碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究
被引量：
1
1
作者
杨倩
张雅峥
邵永久
黄少建
罗自萍
董立春
机构
重庆大学化学化工学院
重庆正元香料有限责任公司
广东省湛江市环境保护局
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期78-83,共6页
基金
国家自然科学基金(21176270)
重庆大学研究生创新基金(CDJXS10220013)
文摘
以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。
关键词
4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯
碘化钾
催化剂
西瓜酮
Keywords
4-methylcatechol dimethylacetate
KI
catalyst
分类号
TQ655 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究
杨倩
张雅峥
邵永久
黄少建
罗自萍
董立春
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
1
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