抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法检测 被引量：19

1

作者 黎雪清 鲁艺 +3 位作者 王铁杰 殷果 韩东岐 江坤 《中国医药导报》 CAS 2015年第6期86-90,共5页

目的建立一种快速检测抗风湿类中成药和保健食品中30种非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法。方法色谱条件：C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件：电喷雾离子化正离子检测（ES... 目的建立一种快速检测抗风湿类中成药和保健食品中30种非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法。方法色谱条件：C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件：电喷雾离子化正离子检测（ESI＋）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,扫描范围50-800 aum,对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的化学成分进行快速定性分析。结果根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析抗风湿类中成药和保健食品中非法添加吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、罗通定、氨基比林、龙胆苦苷、磺胺甲恶唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、盐酸美沙酮、泼尼松、可的松、异丙安替比林、吡罗昔康、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、醋酸曲安奈德、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛和丙酸倍氯米松等30种化学成分的有效手段。在50批供试品中,检测到有10种供试品中含有非法添加的化学成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,可作为抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。 展开更多

关键词 液质联用法 快速检测 抗风湿类 非法添加

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GC-MS对鸡蛋花挥发油成分研究 被引量：18

2

作者 李颖 刘吉金 +1 位作者 杨敏 李军 《天津药学》 2006年第4期2-3,共2页

目的:用气相色谱-质谱法对鸡蛋花挥发性成分进行研究。方法:用挥发油测定器提取鸡蛋花挥发油,再用GC-MS法鉴定挥发油中的化学成分。结果:在鸡蛋花挥发油中共分离出49种成分,初步鉴定出43种成分。结论:鸡蛋花挥发油中主要成分为十六烷酸... 目的:用气相色谱-质谱法对鸡蛋花挥发性成分进行研究。方法:用挥发油测定器提取鸡蛋花挥发油,再用GC-MS法鉴定挥发油中的化学成分。结果:在鸡蛋花挥发油中共分离出49种成分,初步鉴定出43种成分。结论:鸡蛋花挥发油中主要成分为十六烷酸、十四烷酸和亚油酸等脂肪酸及反式苦橙醇、β-芳樟醇和反式香叶醇等萜类化合物。 展开更多

关键词 鸡蛋花 挥发油 GC—MS

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多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量 被引量：8

3

作者 邬晓鸥 毛筑梅 +1 位作者 肖丽和 熊英 《天津药学》 2004年第3期5-8,共4页

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L... 目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。 展开更多

关键词 四季三黄胶囊 大黄酸 黄芩苷 盐酸小檗碱 栀子苷 多波长高效液相色谱法

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澄茄子挥发油成分的GC-MS分析 被引量：3

4

作者 王晓炜 刘吉金 +1 位作者 熊英 王淑红 《天津药学》 2005年第3期7-9,共3页

目的:分离鉴定澄茄子挥发油的化学成分。方法:采用挥发油提取器提取澄茄子挥发油,应用GC-MS技术进行成分分析。结果:澄茄子挥发油经分离鉴定出57种化合物。结论:澄茄子挥发油中主要成分为柠檬醛、丁香烯、没药烯等萜类化合物,此外,还含... 目的:分离鉴定澄茄子挥发油的化学成分。方法:采用挥发油提取器提取澄茄子挥发油,应用GC-MS技术进行成分分析。结果:澄茄子挥发油经分离鉴定出57种化合物。结论:澄茄子挥发油中主要成分为柠檬醛、丁香烯、没药烯等萜类化合物,此外,还含有癸酸和月桂酸等脂肪酸。 展开更多

关键词 澄茄子 挥发油 GC—MS

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旋光法测定硫酸阿米卡星注射液含量 被引量：3

5

作者 陈怡 李玉兰 何丽芳 《天津药学》 2004年第5期26-27,共2页

目的 :建立硫酸阿米卡星注射液含量测定方法。方法 :以水为溶剂 ,运用旋光法测定硫酸阿米卡星注射液含量。结果 :阿米卡星在 1～ 2 0 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系 ,回归方程 :C =7.892 7A - 0 .0 35 5 ,r =0 .9999,平均回收... 目的 :建立硫酸阿米卡星注射液含量测定方法。方法 :以水为溶剂 ,运用旋光法测定硫酸阿米卡星注射液含量。结果 :阿米卡星在 1～ 2 0 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系 ,回归方程 :C =7.892 7A - 0 .0 35 5 ,r =0 .9999,平均回收率 99.8% ,RSD为 0 .89% (n =5 )。结论 :本法简便易行 ,结果准确 。 展开更多

关键词 旋光法 硫酸阿米卡星 含量测定

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HPLC法测定磷酸苯丙哌林颗粒的含量 被引量：5

6

作者 刘克江 陈怡 《天津药学》 2004年第4期10-12,共3页

目的 :建立磷酸苯丙哌林颗粒含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,C1 8柱 ;流动相 :甲醇 - 0 .1mol/ L 醋酸铵缓冲液 (6 5 :35 ) ;检测波长 :2 70 nm。结果 :平均回收率为 99.5 % ,RSD=0 .2 %。结论 :本法简便、准确、重现性好 ,可用... 目的 :建立磷酸苯丙哌林颗粒含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,C1 8柱 ;流动相 :甲醇 - 0 .1mol/ L 醋酸铵缓冲液 (6 5 :35 ) ;检测波长 :2 70 nm。结果 :平均回收率为 99.5 % ,RSD=0 .2 %。结论 :本法简便、准确、重现性好 ,可用于磷酸苯丙哌林颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 磷酸苯丙哌林颗粒 含量测定

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顶空进样—气相色谱测定盐酸西替利嗪中甲苯与二氯甲烷的残留量 被引量：4

7

作者 李俊鹏 颜晗 《天津药学》 2004年第6期9-10,共2页

目的 :建立控制盐酸西替利嗪中甲苯与二氯甲烷的残留量的方法。方法 :采用岛津 Porapak Q(Φ3.2 mm×2 .1m,80～ 10 0目 )不锈钢柱 ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,用顶空进样方式的气相色谱法进行。结果 :3批样品中甲苯与二氯甲烷的... 目的 :建立控制盐酸西替利嗪中甲苯与二氯甲烷的残留量的方法。方法 :采用岛津 Porapak Q(Φ3.2 mm×2 .1m,80～ 10 0目 )不锈钢柱 ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,用顶空进样方式的气相色谱法进行。结果 :3批样品中甲苯与二氯甲烷的残留量均符合规定。结论 :采用顶空进样方式的气相色谱法 ,能有效控制盐酸西替利嗪中甲苯与二氯甲烷的残留量 ,操作简单 ,方法可行。 展开更多

关键词 有机残留物 顶空进样 盐酸西替利嗪

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气相色谱法测定扑米酮片中扑米酮的含量 被引量：1

8

作者 刘敏 庞发根 +1 位作者 李玉兰 李军 《天津药学》 2008年第5期17-18,共2页

目的：建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量。方法：采用DB-17（30m×0．53mm，1μm）毛细管色谱柱，柱温260℃，进样口温度300℃，检测器温度310℃，载气为氮气；用雌酮作为内标物定量，进样量1μl（分流比10：1... 目的：建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量。方法：采用DB-17（30m×0．53mm，1μm）毛细管色谱柱，柱温260℃，进样口温度300℃，检测器温度310℃，载气为氮气；用雌酮作为内标物定量，进样量1μl（分流比10：1）。结果：扑米酮在0．096～4．8mg／ml范围内线性关系良好（r=0．9997，n=6），平均回收率为98．7％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，可用于扑米酮片的含量测定。 展开更多

关键词 扑米酮 气相色谱法 含量测定

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HPLC法测定冠脉宁片中原儿茶醛的含量 被引量：2

9

作者 刘吉金 熊英 《天津药学》 2004年第1期14-15,共2页

目的 :建立高效液相色谱法测定冠脉宁片中原儿茶醛的含量。方法 :采用 Shim- pack clc- ODS( M)色谱柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,甲醇 - 0 .2 5 %冰醋酸 ( 2 0∶ 80 )为流动相 ,流速为 0 .8ml/ min,检测波长为 2 80 nm。结果 :... 目的 :建立高效液相色谱法测定冠脉宁片中原儿茶醛的含量。方法 :采用 Shim- pack clc- ODS( M)色谱柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,甲醇 - 0 .2 5 %冰醋酸 ( 2 0∶ 80 )为流动相 ,流速为 0 .8ml/ min,检测波长为 2 80 nm。结果 :原儿茶醛进样量为 0 .10 0～ 0 .6 0 0 μg范围内呈良好的线性关系 ( r=0 .9994 ) ,平均回收率为 98.4 % ,RSD=1.6 % ( n=6 )。结论 :本法简便、准确、重复性好 。 展开更多

关键词 冠脉宁片 原儿茶醛 高效液相色谱法

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清热解毒合剂的质量标准研究 被引量：1

10

作者 李颖 曹爱民 邬晓鸥 《天津药学》 2006年第1期4-6,共3页

目的：建立清热解毒合剂的质量标准。方法：采用薄层色潜法对清热解毒合剂中平贝母、甘草、紫苑、麦冬进行鉴别，采用高效液相色谱法测定本制剂主成分黄芩中黄芩苷含量。结果：薄层色谱斑点清晰，分离良好，阴性对照液无干扰。黄芩苷进... 目的：建立清热解毒合剂的质量标准。方法：采用薄层色潜法对清热解毒合剂中平贝母、甘草、紫苑、麦冬进行鉴别，采用高效液相色谱法测定本制剂主成分黄芩中黄芩苷含量。结果：薄层色谱斑点清晰，分离良好，阴性对照液无干扰。黄芩苷进样茸在0．157-0．785μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为97．5％（n=5），RSD为1．6％。结论：本方法可作为清热解毒合剂的质量控制方法。 展开更多

关键词 清热解毒合剂 薄层色谱法 黄芩苷含量 高效液相色谱法

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HPLC法测定复方甘草口服溶液中吗啡的含量 被引量：7

11

作者 刘克江 《天津药学》 2007年第1期20-21,共2页

目的：应用HPLC法测定复方甘草口服溶液中吗啡的含量。方法：采用硅胶柱，以水-乙腈-甲酸（85：15：0．05）为流动相；流速0．8ml／min，检测波长220nm。结果：吗啡在1．98-29．72μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率为99．4... 目的：应用HPLC法测定复方甘草口服溶液中吗啡的含量。方法：采用硅胶柱，以水-乙腈-甲酸（85：15：0．05）为流动相；流速0．8ml／min，检测波长220nm。结果：吗啡在1．98-29．72μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率为99．4％，RSD=1．90％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于复方甘草口服溶液的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方甘草口服溶液 吗啡 含量测定

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原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片的含量 被引量：7

12

作者 颜晗 《天津药学》 2006年第5期12-13,共2页

目的：建立用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片含量的分析方法。方法：用火焰原子吸收分光光度法，采用标准曲线法。结果：在20—60μg/ml的范围内线性关系良好，线性方程为Y=0．0051X＋0．0002，r=0．9995；回收率为（99．8±... 目的：建立用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片含量的分析方法。方法：用火焰原子吸收分光光度法，采用标准曲线法。结果：在20—60μg/ml的范围内线性关系良好，线性方程为Y=0．0051X＋0．0002，r=0．9995；回收率为（99．8±0．48）％（n=5）。结论：该方法准确，专属性强，操作简便，适用于提升该品种的质量标准。 展开更多

关键词 葡萄糖酸钙 原子吸收分光光度法 含量测定

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木香理气片的质量标准研究 被引量：4

13

作者 高咏莉 《天津药学》 2007年第4期18-19,共2页

目的:建立木香理气片的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层鉴别方法作为定性指标,分别鉴别木香理气片中木香、香附及厚朴。结果:定性鉴别分离度好,专属性强。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。

关键词 木香理气片 薄层色谱 木香 香附 厚朴

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产复康颗粒含量测定结果不稳定原因的分析与对策 被引量：1

14

作者 肖巧清 刘吉金 《天津药学》 2001年第5期57-58,共2页

目的 :对《中国药典》2 0 0 0年版收载的产复康颗粒含量测定方法进行探讨。方法 :用不同功率和频率的超声仪提取及加热回流提取样品液。结果 :超声仪的功率、频率对含量的影响甚大 ,功率大的超声仪提取效果好。结论 :找出了产复康颗粒... 目的 :对《中国药典》2 0 0 0年版收载的产复康颗粒含量测定方法进行探讨。方法 :用不同功率和频率的超声仪提取及加热回流提取样品液。结果 :超声仪的功率、频率对含量的影响甚大 ,功率大的超声仪提取效果好。结论 :找出了产复康颗粒含量测定结果不稳定的原因。建议《中国药典》 展开更多

关键词 产复康 含量测定 分析

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HPLC法测定清火片中大黄素的含量 被引量：3

15

作者 高咏莉 《天津药学》 2004年第3期11-12,共2页

目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 ... 目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 :室温。结果 :平均回收率为 98.72 % ,RSD=1.2 6 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确、稳定且无干扰 ,可为该制剂的质量控制方法。 展开更多

关键词 清火片 大黄素 高效液相色谱法

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氧氟沙星注射液细菌内毒素定量检查法研究 被引量：1

16

作者 邓颖 《天津药学》 2001年第5期53-54,共2页

目的 :建立用细菌内毒素定量检查法测定氧氟沙星注射液中细菌内毒素含量的方法。方法 :采用动态比浊法 ,通过干扰实验和验证实验 ,测定 4批不同厂家生产的氧氟沙星注射液中细菌内毒素含量。结果 :4批氧氟沙星注射液中细菌内毒素含量测... 目的 :建立用细菌内毒素定量检查法测定氧氟沙星注射液中细菌内毒素含量的方法。方法 :采用动态比浊法 ,通过干扰实验和验证实验 ,测定 4批不同厂家生产的氧氟沙星注射液中细菌内毒素含量。结果 :4批氧氟沙星注射液中细菌内毒素含量测定的回收率分别为 10 4.1% ,10 8.2 % ,95 .4%和 98.7% ;细菌内毒素含量测定结果与热原检查结果一致。结论 :氧氟沙星注射液稀释 4倍即可消除其对鲎试剂的干扰 ,可用于常规检验。 展开更多

关键词 氧氟沙星 细菌内毒素 动态比浊法 注射液

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混合时间对氧氟沙星注射液细菌内毒素含量回收率的影响

17

作者 邓颖 《天津药学》 2002年第5期65-66,共2页

目的 :建立氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定中获得理想回收率的方法。方法 :选用不同混合时间的阳性对照品 ,比较其在氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定中回收率的变化。结果 :内毒素与氧氟沙星的混合时间越长 ,氧氟沙星注射液细菌内... 目的 :建立氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定中获得理想回收率的方法。方法 :选用不同混合时间的阳性对照品 ,比较其在氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定中回收率的变化。结果 :内毒素与氧氟沙星的混合时间越长 ,氧氟沙星注射液细菌内毒素含量测定的回收率越低。结论 :将样品阳性对照液制备好后 ,立即加入已有鲎试剂的反应试管中开始反应 ,即可避免影响所测供试品细菌内毒素含量的回收率。 展开更多

关键词 混合时间 氧氟沙星注射液 细菌内毒素 回收率 含量测定

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一种人工造假丹参的鉴别

18

作者 李颖 《天津药学》 2005年第6期39-40,共2页

目的:介绍了一种丹参的伪品———人工制伪丹参。方法:采用性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别。结果:定性该丹参混充品是不知名的植物根茎,涂制了一种工业化工原料“铁红粉”进行制伪。讨论:近年丹参市场供应紧张,丹参制伪采虚而入,药... 目的:介绍了一种丹参的伪品———人工制伪丹参。方法:采用性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别。结果:定性该丹参混充品是不知名的植物根茎,涂制了一种工业化工原料“铁红粉”进行制伪。讨论:近年丹参市场供应紧张,丹参制伪采虚而入,药检等有关部门应注意该药鉴伪工作。 展开更多

关键词 人工造假 丹参 薄层色谱鉴别 显微鉴别 铁红粉

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RP-HPLC法测定清热祛湿冲剂中橙皮苷的含量

19

作者 袁慧文 詹丽娜 《天津药学》 2006年第3期10-11,共2页

目的：建立反相高效液相色谱法测定清热祛湿冲剂中橙皮苷的含量。方法：以Alltima-C18（250mm×4．6mm5μm）为分析柱，甲醇- 醋酸-水（35：4：61）为流动相，流速0．6ml／min，检测波长283nm。结果：橙皮苷在7．2～144．0μg/ml的... 目的：建立反相高效液相色谱法测定清热祛湿冲剂中橙皮苷的含量。方法：以Alltima-C18（250mm×4．6mm5μm）为分析柱，甲醇- 醋酸-水（35：4：61）为流动相，流速0．6ml／min，检测波长283nm。结果：橙皮苷在7．2～144．0μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；平均回收率为100．06％，RSD为0．74％（n=9）。结论：该方法简便，灵敏度高，结果准确，可用于清热祛湿冲剂的质量控制。 展开更多

关键词 清热祛湿冲剂 橙皮苷 高效液相色谱法 含量测定

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旋光法快速测定倍他米松磷酸钠注射液的含量

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作者 邱颖姮 《天津药学》 2004年第1期16-17,共2页

目的 :建立倍他米松磷酸钠注射液的含量测定方法。方法 :以水为溶剂 ,采用旋光度测定法测定。结果 :倍他米松磷酸钠在 0 .5～ 10 mg/ ml浓度范围内与旋光度值呈良好线性关系 ,回归方程为 :C =10 .8814×α - 0 .0 979( r =0 .9995 ... 目的 :建立倍他米松磷酸钠注射液的含量测定方法。方法 :以水为溶剂 ,采用旋光度测定法测定。结果 :倍他米松磷酸钠在 0 .5～ 10 mg/ ml浓度范围内与旋光度值呈良好线性关系 ,回归方程为 :C =10 .8814×α - 0 .0 979( r =0 .9995 ) ,平均回收率 :99.4 % ,RSD=1.0 1%。结论 :该方法简便 ,快速 ,准确。 展开更多

关键词 旋光法 倍他米松磷酸钠 含量测定

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