研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。...研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。标准溶液(浓度为0.080μg/mL) 11 h的连续测定结果显示,甲醇+水(体积比1∶1)中标准物质峰面积长时间的稳定性最好,乙腈+水(体积比1∶1)次之,乙腈最差。使用甲醇+水(体积比1∶1)配制标准物质时,长期不稳定的农药仅为四螨嗪、氟苯脲、杀扑磷和异菌脲。对韭菜和橙子2种加标基质放置3 h的稳定性研究结果表明,橙子基质中农药测定结果在3种溶剂中稳定性均优于韭菜,而以甲醇+水(体积比1∶1)作为溶剂对于检测结果的稳定性贡献更大。展开更多
为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取...为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取柱净化,通过BEH C18色谱柱分离,经0.1%甲酸水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。结果显示:硝基咪唑类及其代谢物标准曲线相关系数均≥0.9993,检出限为0.123~0.266μg·kg-1,回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为3.2%~8.9%。说明该方法简便、快速、准确,可应用于水产品中硝基咪唑类及其代谢物残留的快速准确筛查和检测。展开更多
文摘研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1) 3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。标准溶液(浓度为0.080μg/mL) 11 h的连续测定结果显示,甲醇+水(体积比1∶1)中标准物质峰面积长时间的稳定性最好,乙腈+水(体积比1∶1)次之,乙腈最差。使用甲醇+水(体积比1∶1)配制标准物质时,长期不稳定的农药仅为四螨嗪、氟苯脲、杀扑磷和异菌脲。对韭菜和橙子2种加标基质放置3 h的稳定性研究结果表明,橙子基质中农药测定结果在3种溶剂中稳定性均优于韭菜,而以甲醇+水(体积比1∶1)作为溶剂对于检测结果的稳定性贡献更大。
文摘为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取柱净化,通过BEH C18色谱柱分离,经0.1%甲酸水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。结果显示:硝基咪唑类及其代谢物标准曲线相关系数均≥0.9993,检出限为0.123~0.266μg·kg-1,回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为3.2%~8.9%。说明该方法简便、快速、准确,可应用于水产品中硝基咪唑类及其代谢物残留的快速准确筛查和检测。
