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论SDS在化学实验室安全管理中的应用 被引量：13
1
作者 黄明华 何志荣 +1 位作者 周秀清 梁家佑 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第3期294-296,共3页
安全技术说明书(SDS)是一份关于化学品燃爆、毒性和环境危害以及安全使用、泄露应急处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。SDS编制和应用已开始成为企业或学校安全、职业健康、环境科学管理的重要内容。然而,很多化学... 安全技术说明书(SDS)是一份关于化学品燃爆、毒性和环境危害以及安全使用、泄露应急处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。SDS编制和应用已开始成为企业或学校安全、职业健康、环境科学管理的重要内容。然而,很多化学实验室对SDS的认识、了解、掌握和运用等方面非常不够。因此提出了利用SDS加强化学实验室的安全管理,包括从安全教育培训、采购管理、储存管理、使用管理和废弃处置管理方面。化学实验室SDS的推广和应用,将会有效地减少实验室的安全事故。 展开更多
关键词 SDS 化学实验室 化学品 安全管理
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全二维气相色谱技术在酒类挥发性化学成分检测中的应用 被引量：8
2
作者 肖雪 陈啸天 +1 位作者 钱沉鱼 向章敏 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第3期5-9,共5页
酒的风味是评价酒质量品质的重要指标,其中的挥发性化学成分是影响风味的关键因素。在酒类挥发性化学成分检测中,与常用的一维气相色谱相比,全二维气相色谱技术极大地提高了色谱的分离能力和分析速度,具有广泛用途。该文综述了全二维气... 酒的风味是评价酒质量品质的重要指标,其中的挥发性化学成分是影响风味的关键因素。在酒类挥发性化学成分检测中,与常用的一维气相色谱相比,全二维气相色谱技术极大地提高了色谱的分离能力和分析速度,具有广泛用途。该文综述了全二维气相色谱在中国白酒、葡萄酒、啤酒等不同酒类挥发性物质检测中的应用,为解析不同酒的风味特征提供物质基础和方法参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 酒类 挥发性化学成分
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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱高通量检测独活挥发油化学成分 被引量：9
3
作者 钱沉鱼 陈啸天 +3 位作者 肖雪 周雪倩 王玉梅 向章敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期78-90,共13页
利用全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)建立了一种适用于独活挥发油化学成分的高通量检测方法,样品经水蒸气蒸馏提取后,直接采用全二维气相色谱进行分离,并根据谱库匹配、保留指数及精确质量数进行定性确认。结果... 利用全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)建立了一种适用于独活挥发油化学成分的高通量检测方法,样品经水蒸气蒸馏提取后,直接采用全二维气相色谱进行分离,并根据谱库匹配、保留指数及精确质量数进行定性确认。结果表明,共分离鉴定了独活挥发油中207种化学成分,其中正向、反向匹配因子大于800的化合物占90%以上,分子离子峰的精确质量偏差均小于3 ppm,且80%以上物质的保留指数偏差在20以内。同时,通过半定量分析发现酯类、醇类、酚类、碳氢化合物是独活挥发油中最丰富的化学成分。研究结果对于挖掘独活挥发油的物质基础和药用价值具有重要意义。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱 独活 挥发油 化学成分
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人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究 被引量：22
4
作者 金永春 蔡明招 +2 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期151-155,共5页
建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法.系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化.运用选择离子模式（SI... 建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法.系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化.运用选择离子模式（SIM）检测,每种成分选择4个特征离子.所选的离子分别为：摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z 156、55、141、41;司可巴比妥m/z 168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z 235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z 271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子.在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10～25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50～25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%～103%之间,RSD在1.64%～6.32%之间,检出限为0.01～0.05 mg/kg.本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理.与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 血液 摇头丸 异戊巴比妥 司可巴比妥 咖啡因 安眠酮 美沙酮 吗啡 安定 氯氮平 艾司唑仑
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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 被引量：18
5
作者 郑家概 辜英杰 +4 位作者 闫世平 蔡大川 马丽果 牟德海 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期22-25,29,共5页
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷... 用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20～300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982～0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%～0.50%和0.7%～2.9%,回收率为98%～101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症. 展开更多
关键词 柱前衍生 反卡甘高效液相色谱法 血浆 游离氨基酸 氨基酸代谢缺陷症
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气相色谱结合化学计量学分析4种食用植物油的指纹图谱 被引量：14
6
作者 林晨 张方圆 +5 位作者 吴凌涛 蔡大川 王李平 方丽 林泽鹏 李雪莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期454-459,共6页
运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析... 运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析(PCA)和有监督模式识别(径向基函数神经网络(RBFANN)、线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM))进行建模分析。结果表明,11个特征变量能够较好地区分4类植物油,PCA获得了较好的分类,RBF-ANN的预报结果最佳,预报率为92.6%,并且能准确预报二组分混合掺杂油样。该方法能够准确区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。 展开更多
关键词 植物油 橄榄油 气相色谱 指纹图谱 化学计量学 鉴别
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大亚湾表层沉积物中重金属分布特征及潜在生态危害评价 被引量：28
7
作者 谷阳光 王朝晖 +4 位作者 方军 舒永红 吴庆晖 牟德海 吕颂辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期449-453,共5页
为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况，于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品，分析了沉积物中重金属的含量。结果表明，大亚湾重金属含量均低于海洋... 为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况，于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品，分析了沉积物中重金属的含量。结果表明，大亚湾重金属含量均低于海洋沉积物I类质量标准，研究海域沉积物中Hg、Ph、Cu、Zn的含量分别为0．009～0．158mg／kg、11．52～45．95mg／k、2．61—64．68mg／kg、30．58—85．07mg／kg，平均含量分别为0．040、28．50、12．46、61．76mg／kg，Hg、Pb、Cu的季度差异不明显，Zn有较明显的季节变化。潜在生态危害评价表明，夏季重金属潜在生态危害属于强级污染，其余季节属于中等程度污染；重金属生态危害程度顺序为：Hg〉Cu〉Pb〉Zn，其中Hg的潜在生态危害属于很强级，其余均属于轻微级。 展开更多
关键词 重金属 大亚湾 生态危害 沉积物
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中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚 被引量：9
8
作者 张方圆 林晨 +4 位作者 吴凌涛 王李平 蔡大川 张志军 方丽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期102-106,共5页
目的：建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法：先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测... 目的：建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法：先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果：选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 中心复合设计 壬基酚 奶粉
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量 被引量：11
9
作者 辜英杰 吴锐 +4 位作者 闫世平 牟德海 苏流坤 农云军 郑家概 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期98-100,共3页
建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了... 建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离，分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996），检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3），定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10），回收率为93％-96％（n=6），重复性RSD〈3．0％（n=6）。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 胆固醇
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抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐 被引量：9
10
作者 刘军 吴凌涛 +1 位作者 舒永红 司徒伟强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期99-101,105,共4页
采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准... 采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意. 展开更多
关键词 离子色谱 面粉 溴酸盐 抑制电导检测
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芝罘湾表层沉积物中重金属的分布特征及潜在生态危害评价 被引量：4
11
作者 张珂 王朝晖 +3 位作者 冯杰 方军 舒永红 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期593-599,共7页
为了解芝罘湾沉积物中重金属的污染状况,于2009年7月采集了黄海芝罘湾16个站位的表层沉积物并测定了其中的重金属含量。芝罘湾的重金属污染程度较低,所有测定值均低于国家海洋沉积物Ⅰ类质量标准。Hg、Cu、Pb、Cd、Zn、Ni、Co、Mn 8种... 为了解芝罘湾沉积物中重金属的污染状况,于2009年7月采集了黄海芝罘湾16个站位的表层沉积物并测定了其中的重金属含量。芝罘湾的重金属污染程度较低,所有测定值均低于国家海洋沉积物Ⅰ类质量标准。Hg、Cu、Pb、Cd、Zn、Ni、Co、Mn 8种重金属的平均含量分别为0.02、12.3、8.67、0.13、32.8、11.4、5.00、229 mg.kg-1。根据地质累积指数法和Hakanson潜在生态危害指数法分别对重金属的污染和潜在生态危害程度进行了评价,结果表明,相对于其它重金属,芝罘湾沉积物的Hg和Cd污染较为严重。此次调查中芝罘湾表层沉积物的重金属含量较前期调查低,说明近年来该海湾的环境质量有所提高。 展开更多
关键词 重金属 海洋环境 芝罘湾 黄海 潜在生态危害
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洗涤剂中含磷化合物的^(31)P NMR快速检测方法 被引量：3
12
作者 叶汝汉 陈泳 +4 位作者 柳亚玲 朱黎明 李正全 孙一峰 潘文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期624-628,共5页
收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对... 收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构。结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其成分为三聚磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸氢二钠;3种金属清洗剂中的含磷成分均为磷酸;而3种除油剂的含磷成分分别为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三聚磷酸钠和磷酸氢二钠,三聚磷酸钠和磷酸钠,磷酸氢二钾。该法相对简便、准确、快速,适用于其他含磷精细化工产品的分析。 展开更多
关键词 31P NMR 含磷化合物 洗涤剂 化学位移
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磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证 被引量：3
13
作者 滕久委 方军 李德良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期430-433,共4页
建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法。采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1∶9)流动相,分离有关杂质,而水... 建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法。采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1∶9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87∶12∶1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm。上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求。 展开更多
关键词 方法验证 高效液相色谱 磺胺二甲基嘧啶 杂质
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蓖麻毒素的间接酶联免疫快速检测 被引量：2
14
作者 杨运云 牟德海 +2 位作者 童朝阳 穆晞惠 郝兰群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期533-536,共4页
建立了间接酶联免疫法陕速检测蓖麻毒素的方法。方法的线性范围在0．08-125mg／L之间，相关系数r=0.992 3，检出限为0.02mg／L。将该法用于检测实际水样、土壤、奶粉和血液蓖麻毒素加标样品，回收率在60％～98％范围。该方法简单、快速... 建立了间接酶联免疫法陕速检测蓖麻毒素的方法。方法的线性范围在0．08-125mg／L之间，相关系数r=0.992 3，检出限为0.02mg／L。将该法用于检测实际水样、土壤、奶粉和血液蓖麻毒素加标样品，回收率在60％～98％范围。该方法简单、快速、假阳性率低，非常适合蓖麻毒素的快速筛选、定性和半定量分析。 展开更多
关键词 蓖麻毒素 酶联免疫 间接测定
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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留 被引量：13
15
作者 余磊 赵志燊 +1 位作者 赵杰 向章敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1184-1189,共6页
基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种... 基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定量分析,结果表明,44种农药均在20~3000μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9999,检出限(LOD)为0.3~7.9μg/L;方法的平均回收率为93.0%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为6.9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱 有机磷 有机氯 土壤
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气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量 被引量：1
16
作者 刘利 王玉芹 +1 位作者 张卫东 钟山 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期127-129,共3页
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX（30m×0．53mm，1μm）色谱柱，火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上，龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离，分离度〉2．0；龙脑浓度在2... 建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX（30m×0．53mm，1μm）色谱柱，火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上，龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离，分离度〉2．0；龙脑浓度在2．03—0．000230mg／mL范围内，r=0．9999；麝香酮浓度在1．09—0．000109mg／mL范围内，r=0．9999；均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94．1％-99．6％和93．3％-98．4％。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好，对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差（RSD）〈3．0％，可作为本品的质量控制方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 龙脑 麝香酮 N N-二甲基甲酰胺
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蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究 被引量：1
17
作者 孙晋苓 吴惠勤 +1 位作者 黄晓兰 黄芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期389-393,共5页
对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子... 对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充。分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律。通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响。蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势。APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用。 展开更多
关键词 蒽醌类化合物 大气压化学电离源 离子化机理 分子内氢键 离子化环境
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大豆中磷脂酰胆碱提取工艺及检测方法的优化研究 被引量：1
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作者 王和平 吴钢涛 +2 位作者 张飞 李欣洁 吴斌 《饲料研究》 CAS 北大核心 2019年第12期72-76,共5页
试验建立了聚能式脉冲超声提取-高效液相色谱-蒸发光散射测定大豆中磷脂酰胆碱的分析方法。通过单因素试验,选定了液料比、超声功率比和全程时间3个因素。根据Box-Benhnken设计,采用3因素3水平响应面法优化了最佳提取条件:液料比50:1mL/... 试验建立了聚能式脉冲超声提取-高效液相色谱-蒸发光散射测定大豆中磷脂酰胆碱的分析方法。通过单因素试验,选定了液料比、超声功率比和全程时间3个因素。根据Box-Benhnken设计,采用3因素3水平响应面法优化了最佳提取条件:液料比50:1mL/g、超声功率比62%、全程时间11.0 min。考察不同流动相组成对分离的影响,优化后的色谱条件:硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水:异丙醇:三乙胺:乙酸(23:77:0.08:1.5),流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃、载气(氮气)流速2.0 L/min。磷脂酰胆碱在20~320 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9992,加标回收率为92.7%~95.0%,检出限为0.18 mg/g。结果表明,该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合检测大豆中磷脂酰胆碱。 展开更多
关键词 磷脂酰胆碱 大豆 聚能式脉冲超声 响应面法 高效液相色谱-蒸发光散射法
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消除盐度干扰法自动测定海水中溶解态总磷
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作者 仇镇武 陈智勇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期202-209,共8页
盐度会影响海水中总溶解态磷的测定准确度,通过分析盐度干扰来源与消除方法,确认盐度干扰的成因及干扰消除验证,设计试剂配方和反应模块,建立了消除盐度干扰法自动测定海水中溶解态总磷的方法,在0~0.24 mg/L符合朗伯-比尔定律,相关系数... 盐度会影响海水中总溶解态磷的测定准确度,通过分析盐度干扰来源与消除方法,确认盐度干扰的成因及干扰消除验证,设计试剂配方和反应模块,建立了消除盐度干扰法自动测定海水中溶解态总磷的方法,在0~0.24 mg/L符合朗伯-比尔定律,相关系数大于0.999,方法检出限0.007 mg/L,相对标准偏差为2.1%~4.3%,加标回收率为96.4%~102%,实样测定结果与GB 17378.4-2007方法测定结果相比,相对标准偏差为0.29%~6.7%。结果显示消除盐度干扰法检出限优于现有国家标准方法,精密度、准确度满足质量控制要求。 展开更多
关键词 溶解态总磷 盐度 自动测定 消除干扰 海水
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基于MP-AES的在线检测技术在地表水中重金属监测中的应用 被引量：5
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作者 潘佳钏 郭鹏然 +3 位作者 程斌 荀合 王加勇 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期529-533,共5页
通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术... 通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术对这些重金属元素的定量检测能力满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的限量要求;据环境标准样品中重金属元素分析结果,测定值与配制标准值一致;自来水加标样品的回收率为81.5%~102%。该检测技术对重金属的检出限为1.14~5.34μg/L,检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.79%~9.4%,方法可满足地表水中重金属的现场、快速、连续、准确监测需求。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES) 地表水 重金属 在线监测
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