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QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留 被引量:8
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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 姚德祥 《现代农业科技》 2018年第12期115-117,共3页
运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系... 运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。 展开更多
关键词 草莓 农药多残留 QUECHERS 三重四极杆液质联用仪
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基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留 被引量:7
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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 姚德祥 黎小鹏 梁锦填 周嘉诚 《现代农业科技》 2018年第13期116-117,共2页
在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在7... 在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。 展开更多
关键词 农药多残留检测 高效液相色谱 紫外检测-衍生-荧光法 QUECHERS
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水与食品中诺如病毒检测技术研究 被引量:2
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作者 梁锦填 黎小鹏 +5 位作者 姚德祥 陈杰良 陈楠 高文彬 周嘉诚 马世柱 《现代农业科技》 2018年第17期239-241,共3页
采用Trizol法、硅胶柱法、磁珠法分别提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测比较效果,选择最优提取方法;采用MCE-PEG富集法(混合硝酸纤维素膜第1次富集和聚乙二醇沉淀第2次富集)对水中诺如病毒进行富集;对生蚝肠腺、鳃组织进行前处理后,用... 采用Trizol法、硅胶柱法、磁珠法分别提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测比较效果,选择最优提取方法;采用MCE-PEG富集法(混合硝酸纤维素膜第1次富集和聚乙二醇沉淀第2次富集)对水中诺如病毒进行富集;对生蚝肠腺、鳃组织进行前处理后,用磁珠法提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测。结果表明,硅胶柱法提取核酸效果较好;MCE-PEG法富集水中诺如病毒有效;实时荧光PCR技术能检测出染毒贝类中的诺如病毒。 展开更多
关键词 诺如病毒 核酸提取 MCE-PEG富集法 实时荧光PCR
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高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留 被引量:8
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作者 甘沛明 邓晓华 +2 位作者 招钰娟 梁雪琪 黎小鹏 《安徽农业科学》 CAS 2017年第6期76-78,共3页
[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2... [目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 四环素类 抗生素
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气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留 被引量:9
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作者 姚德祥 杜作东 +7 位作者 黎小鹏 陈楠 邓桂添 黎金辉 周嘉诚 马世柱 梁锦填 陈杰良 《现代农业科技》 2016年第23期244-245,共2页
研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂(包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯:异丙醇(6:4)提取,PCX阳离子交换柱净化,再经BSTFA衍生,HP-5MS毛细管柱分离,基质匹配内... 研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂(包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯:异丙醇(6:4)提取,PCX阳离子交换柱净化,再经BSTFA衍生,HP-5MS毛细管柱分离,基质匹配内标法定量。结果表明:3种β-受体激动剂在1.0-20.0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,在17.5min内获得良好的分离,3种β-受体激动剂加标回收率为85.4%~106.7%,相对标准偏差在4.9%~10.5%之间(n=6)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 动物肝脏 盐酸克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺
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高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留 被引量:6
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作者 周嘉诚 陈楠 +6 位作者 黎小鹏 马世柱 陈杰良 梁锦填 杜作东 黎金辉 邓桂添 《现代农业科技》 2016年第8期117-118,共2页
使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器... 使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明院8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。 展开更多
关键词 葡萄 高效液相色谱法 氨基甲酸酯农药 残留量
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬、铅、镉的含量 被引量:3
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作者 周嘉诚 黎小鹏 +6 位作者 邓桂添 陈楠 马世柱 杜作东 高文彬 梁锦填 黎金辉 《现代农业科技》 2017年第9期264-266,共3页
使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd),前处理方法采用硝酸+过氧化氢作消解试剂,并进行赶酸处理。结果表明,Cr的方法检出限为0.001 30 mg/kg,在基体改进剂NH_4H_2PO_4存在下,Pb、Cd的方法检出限分别为0... 使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd),前处理方法采用硝酸+过氧化氢作消解试剂,并进行赶酸处理。结果表明,Cr的方法检出限为0.001 30 mg/kg,在基体改进剂NH_4H_2PO_4存在下,Pb、Cd的方法检出限分别为0.003 80、0.000 22 mg/kg,线性相关系数分别为1.000、0.999、0.999;选取GSB-6菠菜(GBW10015)和GSB-26芹菜(GBW10048)成分分析标准物质进行质控测量,3种元素的测定值均在标准值所在范围,且相对标准偏差<5.0%。该方法前处理操作简单,无需高氯酸的介入且检测效果显著。 展开更多
关键词 豆瓣菜 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法
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DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉 被引量:2
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作者 周嘉诚 黎小鹏 +3 位作者 陈楠 冯东仪 马世柱 林俊杰 《现代农业科技》 2020年第19期175-177,184,共4页
本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标... 本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.9993,检出限为0.0059 ng/mL;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。 展开更多
关键词 有效态镉 DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 农田土壤
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气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量不确定度的评定 被引量:2
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作者 梁锦填 黎小鹏 +5 位作者 姚德祥 陈杰良 陈楠 高文彬 周嘉诚 马世柱 《现代农业科技》 2018年第16期107-109,共3页
采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定... 采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定度、标准贮备液配制标准溶液的不确定度。根据测量原理,建立数学模型,通过对各标准不确定度分量分析计算,求出合成不确定度uc(X)和扩展不确定度U(X)。结果表明,用气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量结果的不确定度主要来自试样的重复性试验和由三唑酮标准溶液5个浓度点的响应值所得的拟合直线产生的。 展开更多
关键词 气相色谱仪 蔬菜 三唑酮 不确定度
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