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佩兰的HPLC特征图谱建立及化学成分鉴定 被引量：4
1
作者 谢翡翡 卢晓莹 +5 位作者 叶聪 吴润松 罗睿 何广铭 李振雨 罗文汇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期826-836,共11页
利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在正、负离子模式下采集总离子流图(TIC),根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库,并进行对照品指认,对佩兰中的化学成分进行鉴定。采... 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在正、负离子模式下采集总离子流图(TIC),根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库,并进行对照品指认,对佩兰中的化学成分进行鉴定。采用Waters HSS T3(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,将采集的数据整理并导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件,建立23批佩兰的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,对比正品与常见混伪品的特征图谱差异,以共有峰峰面积为变量采用聚类分析(HCA)进行验证。结果从佩兰中共鉴定34个化学成分,主要包括苯丙素类11个;吡咯里西啶类6个;核苷类3个;氨基酸类3个;黄酮类2个;其他糖苷、酸、碱、酮或醛类9个,通过对照品比对确认其中8个成分。23批佩兰药材的特征图谱共标定16个共有峰,相似度大于0.85,混伪品与佩兰对照特征图谱的相似度为0.452~0.746,HCA可明确对佩兰及其混伪品进行分类。所建方法的专属性、精密度、重复性、稳定性良好,成分鉴定结果可为完善佩兰药材质量控制标准提供参考,并能有效区分正品与混伪品。 展开更多
关键词 佩兰 特征图谱 真伪鉴别 成分分析 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS
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基于氨基酸及特征肽测定的不同产地鸡内金质量研究 被引量：3
2
作者 李国卫 胡绮萍 +7 位作者 童培珍 邱韵静 曾熙欣 郭嘉亮 潘礼业 何嘉莹 陈向东 孙冬梅 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第15期2230-2236,共7页
目的:建立鸡内金氨基酸及特征肽的含量测定方法,对不同产地鸡内金进行质量评价。方法:采用高效液相色谱法对鸡内金的12个氨基酸类成分进行测定,同时采用超高效液相串联三重四级杆质谱法对鸡内金的2个特征肽进行测定,并采用偏最小二乘法... 目的:建立鸡内金氨基酸及特征肽的含量测定方法,对不同产地鸡内金进行质量评价。方法:采用高效液相色谱法对鸡内金的12个氨基酸类成分进行测定,同时采用超高效液相串联三重四级杆质谱法对鸡内金的2个特征肽进行测定,并采用偏最小二乘法分析(PLS-DA)对测定结果进行分析。结果:18批鸡内金的12种氨基酸成分总含量相对标准偏差(RSD)范围为2.84%~14.01%,鸡源多肽Ⅰ、鸡源多肽Ⅱ含量RSD分别为47.13%、14.62%,均呈现一定的波动,PLS-DA分析结果显示,3批产地山西和3批产地辽宁独自分为一类,9批产地山东与3批产地浙江的样品共同分为一类。结论:本研究建立的鸡内金氨基酸及特征肽的含量测定方法,能较好地评价不同产地的鸡内金质量,可为鸡内金及动物类药材的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 鸡内金 产地 氨基酸 特征肽 含量测定 偏最小二乘法分析 统计学 质量控制
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基于网络药理学结合设计空间的金银花-连翘药对水提取工艺研究 被引量：5
3
作者 崔婷 李美洲 +4 位作者 甘力帆 林嘉明 梁丽金 黄醒鹏 张志鹏 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-60,共14页
目的优选金银花-连翘药对水提取工艺。方法借助网络药理学对金银花-连翘潜在的活性成分进行初步筛选,再结合《中国药典》2020年版一部金银花、连翘项下规定的质量标志物及参考文献确定指标性成分,同时以金银花-连翘药对的出膏率及指标... 目的优选金银花-连翘药对水提取工艺。方法借助网络药理学对金银花-连翘潜在的活性成分进行初步筛选,再结合《中国药典》2020年版一部金银花、连翘项下规定的质量标志物及参考文献确定指标性成分,同时以金银花-连翘药对的出膏率及指标性成分的提取率作为水提取工艺的关键质量属性(Critical quality attributes,CQAs),筛选关键工艺参数(Critical process parameters,CPPs),通过Box-Behnken设计建立数学模型,考察CQAs和CPPs之间的交互作用,构建金银花-连翘水提取工艺的设计空间。结果筛选出酚酸类、连翘酯苷A和连翘苷作为金银花-连翘药对的指标成分,饮片规格、提取时间、提取加水量为关键工艺参数。基于设计空间确定的最佳水提取工艺参数为:连翘饮片规格0.8~1.2 cm,一煎加12倍量水,提取30~50 min,二煎加10倍量水,提取25~30 min。结论运用设计空间验证提取工艺所得的实测值与预测值基本一致,表明建立的方法稳定可靠,为金银花-连翘药对的工艺开发及质量控制提供思路。 展开更多
关键词 金银花-连翘 网络药理学 响应面法 关键工艺参数 关键质量属性 设计空间法
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阳春砂花丝、花柱转录组测序及生物信息学分析 被引量：1
4
作者 杨博涵 徐杰 +3 位作者 汤丽云 苏景 李子翔 何国振 《江苏农业科学》 北大核心 2022年第22期38-45,共8页
为进一步探究阳春砂假合蕊柱形成机制,基于RNA-Seq技术对不同生长时期阳春砂花丝、花柱进行转录组测序及生物信息学分析,获得阳春砂转录组数据并筛选出激素合成及信号转导通路基因,为后续研究阳春砂基因功能、代谢途径、花器官发育及运... 为进一步探究阳春砂假合蕊柱形成机制,基于RNA-Seq技术对不同生长时期阳春砂花丝、花柱进行转录组测序及生物信息学分析,获得阳春砂转录组数据并筛选出激素合成及信号转导通路基因,为后续研究阳春砂基因功能、代谢途径、花器官发育及运动调控机理等方面提供参考。结果表明,测序数据拼接组装后获得94584条Unigene,总长度为92501015 bp。将获得的Unigene分别在NR、GO、KOG和KEGG等七大数据库中进行比对,共有62174条Unigene得到注释,占全部Unigene的65.73%;NR数据库中注释到58669条Unigene,被注释的同源序列主要来自于小果野芭蕉;有45892条Unigene注释到KOG数据库中,涉及25个功能分类;GO数据库注释Unigene 12050条,按照功能分为3个大类及55个亚类;KEGG数据库中,有44000条Unigene注释到137个代谢通路中;SSR特征分析中共检测到18895个位点,三碱基重复的数目最多,达到6313个,占比为33.41%。2012条Unigene被注释到9种不同激素的合成与信号转导途径中,赤霉素的Unigene被注释到最多,共有505条。本研究通过构建阳春砂花丝、花柱的转录组数据库并进行生物信息学分析,为阳春砂花器官发育相关基因的发掘及利用、基因组的测序与组装、表达谱的比对提供科学依据,也为后续在分子生物学层面对阳春砂假合蕊柱的形成机制开展深入研究提供理论基础。 展开更多
关键词 阳春砂(Amomum villosum) 转录组 花丝 花柱 激素
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不同基原大黄指纹图谱、多成分定量结合多元统计分析的质量评价研究 被引量：23
5
作者 孙冬梅 罗思妮 +4 位作者 魏梅 朱德全 何广铭 罗文安 杨锐培 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期83-90,共8页
目的建立3种基原大黄(掌叶大黄、药用大黄、唐古特大黄)指纹图谱和多成分含量测定方法。方法采用UPLC法同时测定51批大黄指纹图谱及14个化学成分含量,并通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-... 目的建立3种基原大黄(掌叶大黄、药用大黄、唐古特大黄)指纹图谱和多成分含量测定方法。方法采用UPLC法同时测定51批大黄指纹图谱及14个化学成分含量,并通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对不同基原大黄药材进行全面质量评价。结果建立了3种基原大黄的指纹图谱,确定了18个共有峰,并指认了14个化学成分;相似度评价结果显示,3种基原大黄相似度存在一定差异,但部分药用大黄与掌叶大黄相似度较高,聚类分析与相似度评价结果一致。通过PCA提取了4个主成分,累积方差贡献率达85.823%;PLS-DA可用于大黄的基原识别,并筛选出6个差异性成分。结论建立的方法简便、可靠,为不同基原大黄药材的质量控制和鉴别提供可靠的分析方法。 展开更多
关键词 掌叶大黄 药用大黄 唐古特大黄 多成分定量 指纹图谱
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基于多元统计分析的不同诃子属药材多指标成分研究 被引量：10
6
作者 李国卫 索彩仙 +4 位作者 吴文平 潘礼业 胡绮萍 何嘉莹 孙冬梅 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2021年第1期23-33,共11页
建立了诃子属药材的多指标成分含量测定方法,为诃子属药材的质量评价提供依据。测定44批不同诃子属药材中7个鞣质类成分含量,并结合方差分析、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价诃子属3种不同药... 建立了诃子属药材的多指标成分含量测定方法,为诃子属药材的质量评价提供依据。测定44批不同诃子属药材中7个鞣质类成分含量,并结合方差分析、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价诃子属3种不同药材的鞣质类成分差异。可见诃子属3种药材中7个成分含量存在明显差异,方差分析结果显示,不同品种间的成分含量差异均具有统计学意义(P<0.05);聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,不同品种药材间7个化学成分含量上存在一定差异,主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析分析结果确定不同诃子属药材间的主要差异成分为安石榴苷A、安石榴苷B、诃子酸、柯里拉京、诃藜勒酸、没食子酸。本研究建立的方法简便、准确,为诃子属药材的质量控制提供了可靠的分析方法与参考依据。 展开更多
关键词 诃子属 方差分析 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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基于特征图谱结合效毒值与外观性状的蜜马兜铃炮制工艺研究 被引量：3
7
作者 钟文峰 洪婉敏 +4 位作者 刘晓霞 纪玉华 王文丽 汪凯东 孙冬梅 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期157-169,共13页
目的基于特征图谱结合效毒值与外观性状的测定,研究蜜马兜铃炮制过程中毒性成分的变化规律。方法采用高效液相建立17批蜜马兜铃特征图谱,对炮制蜜用量、稀释倍数、润制时间、炒制时间进行考察;在炮制过程中隔点取样,测定色度值及特征图... 目的基于特征图谱结合效毒值与外观性状的测定,研究蜜马兜铃炮制过程中毒性成分的变化规律。方法采用高效液相建立17批蜜马兜铃特征图谱,对炮制蜜用量、稀释倍数、润制时间、炒制时间进行考察;在炮制过程中隔点取样,测定色度值及特征图谱,进行外观性状与内在效毒值的综合评价。结果蜜马兜铃特征图谱标定了10个共有峰,指认6个特征峰,其中峰2为木兰花碱、峰5为7-羟基马兜铃酸A、峰6为马兜铃酸D、峰8为马兜铃酸B、峰9为马兜铃内酰胺Ⅰ、峰10为马兜铃酸Ⅰ。前处理考察确定蜜用量为每100 kg待炮炙品用炼蜜25 kg,炼蜜加入3倍沸水稀释,润制时间为60 min。炒制过程显示,蜜马兜铃毒性成分的峰面积随着炮制时间的延长呈现明显的下降趋势,木兰花碱与5个毒性成分的效毒值也逐渐增大。结合外观性状与内在效毒值进行综合评价,炮制19~27 min的样品排名前5,炮制时间确定为23~27 min。结论马兜铃经炮制后,毒性成分的相对含量降低,效毒值增加,毒性减弱。效毒值结合外观性状的质量评价方法,可为毒性中药饮片的炮制提供参考。 展开更多
关键词 蜜马兜铃 特征图谱 毒性成分 效毒值 外观性状 变化规律
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基于UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS的不同产地半枝莲药材差异分析 被引量：2
8
作者 官永河 陈万发 +3 位作者 罗文安 陈康梅 黄银平 邓淙友 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第4期1272-1283,共12页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,结合多元统计分析半枝莲药材不同产地的差异代谢物,为分析影响药材质量的指标控制提供依据。方法采集不同产地半枝莲质谱数据,以热图Pearson... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,结合多元统计分析半枝莲药材不同产地的差异代谢物,为分析影响药材质量的指标控制提供依据。方法采集不同产地半枝莲质谱数据,以热图Pearson聚类、主成分分析(Principal components analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等多元统计分析手段,确定不同产地半枝莲药材的差异成分。结果通过数据库比对共鉴别39个化合物,聚类热图结果表明21批样品可以分为5类,且在31个化合物上存在明显差异,PCA结果分析得到3个主成分可以实现不同产地半枝莲的区分,累积解释率为93.68%,其中野黄芩苷对主成分1影响较大,黄芩苷、芹菜素对主成分2影响较大。PLS-DA可以实现5个产地样本的分离,通过特征值大于1,得到关键差异化合物与PCA结果一致。结论所建立的方法能用于不同产地半枝莲药材差异分析及质量评价。 展开更多
关键词 半枝莲 UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS 多元统计分析 野黄芩苷 芹菜素 质量评价
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不同产地矮地茶药材差异成分筛选及标准汤剂的质量研究 被引量：2
9
作者 李国卫 罗宇琴 +5 位作者 刘潇晗 邱韵静 刘晓琳 吴文平 索彩仙 孙冬梅 《世界中医药》 CAS 2023年第4期445-450,共6页
目的:建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱以筛选不同产地矮地茶药材差异成分,并同时建立岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法以探索饮片及标准汤剂的量值传递。方法:制备矮地茶标准汤剂,同时建立超高效液相色谱法特征图谱及含量测定方法,... 目的:建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱以筛选不同产地矮地茶药材差异成分,并同时建立岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法以探索饮片及标准汤剂的量值传递。方法:制备矮地茶标准汤剂,同时建立超高效液相色谱法特征图谱及含量测定方法,对不同产地的17批矮地茶样品进行测定,采用判别分析及熵权Topsis法对不同产地矮地茶药材进行评价,筛选其差异化合物,并对其中2个成分进行含量测定。结果:通过建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱指认了4个成分;筛选得到不同产地间的矮地茶样品差异化合物为峰2、峰4(岩白菜素)、峰5(杨梅苷)。标准汤剂岩白菜素含量均值为4.53%,转移率均值为63.05%,槲皮苷含量均值为0.57%,转移率均值为57.31%,量值传递均较好。结论:本研究采用超高效液相色谱法特征图谱结合多指标含量测定评价不同产地矮地茶药材和标准汤剂量值传递规律,结果科学合理,为矮地茶药材和标准汤剂的质量控制及评价提供参考。 展开更多
关键词 矮地茶 岩白菜素 槲皮苷 标准汤剂 判别分析 熵权TOPSIS法 量值传递 质量控制
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