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催化加氢制备美沙拉嗪的动力学及连续合成工艺优化
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作者 李金龙 金晓蓓 +3 位作者 施熠 沈介发 严生虎 张跃 《化学工程》 北大核心 2025年第7期66-71,共6页
美沙拉嗪是一种重要的消炎药,现有间歇合成工艺存在原料毒性大、设备要求高、操作复杂、安全风险高等不足。文中从动力学研究出发,优化美沙拉嗪的连续合成工艺。首先在1 MPa、333—353 K的条件下研究5-硝基水杨酸加氢反应本征动力学。5... 美沙拉嗪是一种重要的消炎药,现有间歇合成工艺存在原料毒性大、设备要求高、操作复杂、安全风险高等不足。文中从动力学研究出发,优化美沙拉嗪的连续合成工艺。首先在1 MPa、333—353 K的条件下研究5-硝基水杨酸加氢反应本征动力学。5-硝基水杨酸加氢反应为一级反应,得出此条件下反应速率方程,活化能为23.62 kJ/mol。然后在连续固定床催化加氢反应器中研究和优化催化剂、温度、压强和停留时间等工艺条件,结果表明:当以质量分数0.5%Pd/C为催化剂、反应温度60℃、压强1.0 MPa、停留时间20 min时,母液循环条件下的反应收率达97%。实现美沙拉嗪的连续合成,反应时间缩短为间歇工艺的1/4,原料毒性低、操作简便、安全性高,为其后续生产应用奠定了技术基础。 展开更多
关键词 美沙拉嗪 连续固定床反应 工艺优化 催化加氢 反应动力学
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丙烯酰吗啉合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 宋国强 罗九艳 +2 位作者 高俊 冯筱晴 聂俊 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1257-1260,共4页
以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80-9... 以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80-90℃,反应时间8-10 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。 展开更多
关键词 丙烯酰吗啉 乙酰吗啉 甲醛
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双酚芴丙烯酸酯清洁生产工艺研究 被引量:2
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作者 宋国强 陈昕 +1 位作者 沈力 胡春青 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期77-80,共4页
双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯... 双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2'-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ)。研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(>95.6%)、高纯度(>99.0%)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度>96.5%,收率可达92.8%;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0%,收率为93.0%。三步反应的总收率可达83.0%。通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法。 展开更多
关键词 芴酮 双酚芴 双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂 双酚芴丙烯酸树脂 清洁生产工艺
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双官能度羟基酮光引发剂的合成及其性能 被引量:1
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作者 宋国强 金晓蓓 +3 位作者 于培培 胡春青 王兵 恽鹏飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期888-891,共4页
以1,1,3-三甲基-3-苯基茚满为母体,通过傅克及羟基化反应合成了一种性能优异于传统单官能度小分子光引发剂的双官能度光引发剂。产物通过核磁共振波谱仪、傅里叶变换红外光谱仪进行结构鉴定,并将其性能与单官能度小分子裂解型光引发剂... 以1,1,3-三甲基-3-苯基茚满为母体,通过傅克及羟基化反应合成了一种性能优异于传统单官能度小分子光引发剂的双官能度光引发剂。产物通过核磁共振波谱仪、傅里叶变换红外光谱仪进行结构鉴定,并将其性能与单官能度小分子裂解型光引发剂比较。结果表明,该种光引发剂紫外最大吸收较小分子光引发剂红移了约14 nm,固化成膜后其相对迁移率下降了约80%~90%,热稳定性提高,同时保持了小分子光引发剂的高引发效率,是一种性能优良的光引发剂。 展开更多
关键词 光聚合 光引发剂 双官能度 性能测试 电子化学品
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α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用 被引量:1
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作者 宋国强 金晓蓓 +1 位作者 胡春青 陈昕 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2053-2057,共5页
以α-甲基苯乙烯(α-MS)为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150(Ⅲ)。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;... 以α-甲基苯乙烯(α-MS)为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150(Ⅲ)。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100℃下反应7 h,产物Ⅱ收率98.0%,纯度大于99.8%;化合物Ⅱ经酰基化反应和羟基化反应即可得产物Ⅲ,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上。实验中采用LC-MS、1H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。 展开更多
关键词 Α-甲基苯乙烯 α-MS线性二聚体 α-MS环状二聚体 大分子光引发剂 KIP150
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适用于LED光固化体系的光引发剂的研究进展 被引量:16
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作者 简凯 李东兵 +2 位作者 胡春青 杨金梁 聂俊 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期75-82,87,共9页
光引发剂的吸收光谱与灯源的发射光谱是否匹配直接影响光引发体系的效率,目前,商业化的光引发剂只有部分适用于LED光聚合体系。为了更好地将LED技术应用在光聚合领域中,对在LED光源的辐照下具有较好引发效率的光引发剂或光引发体系进行... 光引发剂的吸收光谱与灯源的发射光谱是否匹配直接影响光引发体系的效率,目前,商业化的光引发剂只有部分适用于LED光聚合体系。为了更好地将LED技术应用在光聚合领域中,对在LED光源的辐照下具有较好引发效率的光引发剂或光引发体系进行研究非常有意义。本研究重点论述了适用于LED光固化体系的光引发剂或光引发体系的研究现状及最新研究进展。 展开更多
关键词 光聚合技术 UV光源 LED光固化 光引发剂
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