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肟酯类光引发剂OXE-2的合成 被引量：3
1
作者 宋国强 胡春青 +2 位作者 王兵 袁惠一 张娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期961-964,共4页
以咔唑为起始原料,通过N-烷基化、酰化、羟胺化、酯化反应,合成了咔唑肟酯类光引发剂OXE-2,并用1HNMR、MS、HPLC对各步反应产物进行了表征。考察了影响各步反应收率的主要因素和纯化方法,最终反应总收率为45.0%。经重结晶,可使最终产物... 以咔唑为起始原料,通过N-烷基化、酰化、羟胺化、酯化反应,合成了咔唑肟酯类光引发剂OXE-2,并用1HNMR、MS、HPLC对各步反应产物进行了表征。考察了影响各步反应收率的主要因素和纯化方法,最终反应总收率为45.0%。经重结晶,可使最终产物相对质量分数达99.2%。用"一锅煮"法完成了不对称酰化反应,简单、可靠,最终可使不对称酰化产物收率和相对质量分数分别达到71.8%和97.8%,较佳反应投料比是:n(N-乙基咔唑)∶n(AlCl3)∶n(邻甲基苯甲酰氯)∶n〔AlCl3(二次投料)〕∶n(乙酰氯)=1∶1.1∶1.06∶1.1∶1.29。 展开更多
关键词 光引发剂 咔唑衍生物 不对称酰化反应 电子化学品
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2-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪光引发剂的合成与聚合动力学研究 被引量：2
2
作者 宋国强 姜苹 +1 位作者 胡春青 林林 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期90-94,共5页
引发剂2-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪(MBT)由3,4-(亚甲二氧基)苯甲腈和三氯乙腈为原料合成。利用红外光谱、紫外光谱、核磁共振等手段对MBT的结构进行表征。利用实时红外光谱法研究它的光聚合动力学性能,结果... 引发剂2-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪(MBT)由3,4-(亚甲二氧基)苯甲腈和三氯乙腈为原料合成。利用红外光谱、紫外光谱、核磁共振等手段对MBT的结构进行表征。利用实时红外光谱法研究它的光聚合动力学性能,结果表明,随着光强的增大,单体的最终双键转化率和聚合速率都增加;随着单体所含官能团数增加,双键转化率反而降低;随着引发剂浓度从0.01%增加到0.05%时,单体的双键转化率和聚合速率都明显增加,继续增加引发剂浓度到0.5%,转化率和聚合速率都逐渐下降。 展开更多
关键词 光聚合 光引发剂 聚合动力学 实时红外
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环烷基丙酸合成工艺研究
3
作者 宋国强 王彦臣 +2 位作者 卢旺 冯筱晴 胡春青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期406-409,共4页
以环戊酮、环己酮和吗啉为起始原料,以磺酸凝胶树脂732为催化剂,分别合成了环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺,然后选择叔丁醇为溶剂,环戊(己)基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,生成环戊(己)酮-2-(β-)丙酸甲酯,经钯碳和硫酸还... 以环戊酮、环己酮和吗啉为起始原料,以磺酸凝胶树脂732为催化剂,分别合成了环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺,然后选择叔丁醇为溶剂,环戊(己)基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,生成环戊(己)酮-2-(β-)丙酸甲酯,经钯碳和硫酸还原酮羰基,脱水,水解生成3-环戊(己)基丙酸。主要考察了反应过程中催化剂和溶剂对产品合成工艺的影响。结果表明,以吗啉为有机胺利用磺酸凝胶树脂催化合成烯胺化合物,工艺简单,烯胺收率达98%以上;在迈克尓加成反应中,选用叔丁醇为溶剂,收率达95%以上,溶剂可回收利用;最后采用钯碳和硫酸进行还原反应,产品收率达85%以上。 展开更多
关键词 3-环烷基丙酸 吗啉 磺酸凝胶树脂 迈克尔加成 精细化工中间体
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