目的通过气相色谱-质谱法对急性克百威食物中毒事件进行快速检测。方法17份可疑样品经乙酸乙酯快速萃取,离心后取上清液,Rxi-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,应用全扫描模式(full scan,Scan)和谱库检索定性中毒物质,通过QuEC...目的通过气相色谱-质谱法对急性克百威食物中毒事件进行快速检测。方法17份可疑样品经乙酸乙酯快速萃取,离心后取上清液,Rxi-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,应用全扫描模式(full scan,Scan)和谱库检索定性中毒物质,通过QuEChERS法前处理和选择离子扫描模式(selective ion monitoring,SIM),外标法定量。结果在凉粉残留物、1份洗胃液、1份血液及2份不明白色粉末样品中均检出氨基甲酸酯类农药克百威及其中间体呋喃酚,其他样品均未检出,凉粉残留物中克百威质量浓度为253.0μg/mL,呋喃酚质量浓度为546.6μg/mL。克百威及呋喃酚在0~5.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限(limits of detection,LODs)分别为0.0014~0.0344μg/mL、0.0016~0.0217μg/mL,定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.0048~0.1146μg/mL、0.0053~0.0722μg/mL,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为4.6%~6.6%、3.5%~7.6%。在0.25、0.50、1.00μg/mL3个浓度水平的平均加标回收率为81.4%~107.1%,RSDs为1.9%~7.6%。结论此方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,为急性食物中毒事件提供了快速、高效的检测方法。展开更多
目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的...目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。展开更多
文摘目的通过气相色谱-质谱法对急性克百威食物中毒事件进行快速检测。方法17份可疑样品经乙酸乙酯快速萃取,离心后取上清液,Rxi-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,应用全扫描模式(full scan,Scan)和谱库检索定性中毒物质,通过QuEChERS法前处理和选择离子扫描模式(selective ion monitoring,SIM),外标法定量。结果在凉粉残留物、1份洗胃液、1份血液及2份不明白色粉末样品中均检出氨基甲酸酯类农药克百威及其中间体呋喃酚,其他样品均未检出,凉粉残留物中克百威质量浓度为253.0μg/mL,呋喃酚质量浓度为546.6μg/mL。克百威及呋喃酚在0~5.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限(limits of detection,LODs)分别为0.0014~0.0344μg/mL、0.0016~0.0217μg/mL,定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.0048~0.1146μg/mL、0.0053~0.0722μg/mL,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为4.6%~6.6%、3.5%~7.6%。在0.25、0.50、1.00μg/mL3个浓度水平的平均加标回收率为81.4%~107.1%,RSDs为1.9%~7.6%。结论此方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,为急性食物中毒事件提供了快速、高效的检测方法。
文摘目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。
