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对羟基苯乙胺盐酸盐的合成 被引量:2
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作者 蔡亚 汪斌 +1 位作者 高正兵 张振宇 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第5期763-765,共3页
以苯甲醚和丙烯腈为原料,经过F-C反应→水解→Hoffmann降解→脱甲基和精制成盐合成了对羟基苯乙胺盐酸盐。研究了不同反应条件对反应收率的影响,F-C反应中氯化氢的通入量对F-C反应收率影响很大,最佳值为通入时间2 h,流量0.5 L/min;Hoffm... 以苯甲醚和丙烯腈为原料,经过F-C反应→水解→Hoffmann降解→脱甲基和精制成盐合成了对羟基苯乙胺盐酸盐。研究了不同反应条件对反应收率的影响,F-C反应中氯化氢的通入量对F-C反应收率影响很大,最佳值为通入时间2 h,流量0.5 L/min;Hoffmann降解反应中自制次氯酸钠比市售的效果好,反应温度70℃;脱甲基和精制过程中,需加入适量还原剂以阻止酚羟基的氧化;路线总收率达60%。 展开更多
关键词 医药中间体 对羟基苯乙胺盐酸盐 反应条件 合成 精制
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对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成 被引量:2
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作者 蔡亚 张振宇 黄丽 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第12期1465-1467,1471,共4页
以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯,研究了开环时间、物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响,最佳反应条件为:催化剂苄基三甲基氯化铵,升温回流时间20~30min,50... 以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯,研究了开环时间、物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响,最佳反应条件为:催化剂苄基三甲基氯化铵,升温回流时间20~30min,50%氢氧化钠溶液0.25mol,室温反应5.5h,重结晶溶剂丙酮,反应总收率为68.9%。对产物的结构进行了表征,IR和NMR光谱数据显示与目标物结构一致。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二缩水甘油酯 黏接剂 开环反应 闭环反应 重结晶
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