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偶氮类染料中间体R4的连续流合成工艺研究
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作者 王鹏 严生虎 +5 位作者 张跃 刘建武 沈介发 刘涛 马晓明 辜顺林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期190-194,共5页
以2-氨基-4-硝基苯酚为重氮组分、β-萘酚为偶合组分,利用具有脉冲混合结构的微通道反应器进行连续偶合反应;考察了反应温度、反应时间、盐酸的用量对重氮化反应的影响,以及反应温度、反应时间、反应体系pH对偶合反应的影响。通过实验... 以2-氨基-4-硝基苯酚为重氮组分、β-萘酚为偶合组分,利用具有脉冲混合结构的微通道反应器进行连续偶合反应;考察了反应温度、反应时间、盐酸的用量对重氮化反应的影响,以及反应温度、反应时间、反应体系pH对偶合反应的影响。通过实验确定了较优的工艺条件为:2-氨基-4-硝基苯酚与β-萘酚摩尔比为1∶1.01、反应温度为20℃、助剂1与β-萘酚的质量比为3∶1、反应体系pH为6,该条件下反应的总收率为98.0%。研究结果表明,与间歇法相比,连续流工艺使反应时间缩短了近80%,反应收率提高了近5%,有利于降低原料消耗和工艺过程的能耗,提高生产效率。 展开更多
关键词 2-氨基-4-硝基苯酚 Β-萘酚 偶合反应 连续流 微通道反应器
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两步法连续高效合成依达拉奉工艺研究 被引量:1
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作者 周闯 刘涛 +2 位作者 严生虎 张跃 陈代祥 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期203-208,共6页
通过1,3-二羰基化合物或类似物与取代肼合成依达拉奉建立了一种高效的两步流动连续合成工艺;对连续合成的反应温度、停留时间、溶剂用量、环化用碱量等影响产品品质和收率的因素进行优化,确定工业化连续合成依达拉奉最佳工艺条件。结果... 通过1,3-二羰基化合物或类似物与取代肼合成依达拉奉建立了一种高效的两步流动连续合成工艺;对连续合成的反应温度、停留时间、溶剂用量、环化用碱量等影响产品品质和收率的因素进行优化,确定工业化连续合成依达拉奉最佳工艺条件。结果表明,两步连续法与一步间歇法相比反应所需时间缩短近93%,产品收率提高17%;连续工艺能有效降低生产成本,避免因原料暴露空气而导致产品颜色过深,获得的产品无需纯化、脱色、再结晶即可得到高质量的依达拉奉。 展开更多
关键词 两步法 连续流 依达拉奉 工艺优化 合成放大
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微通道反应器中环氧树脂单体AOO的合成工艺研究
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作者 徐蒙 张跃 +5 位作者 刘涛 严生虎 刘建武 沈介发 马晓明 辜顺林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期154-158,164,共6页
以3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(A)为原料、H_(2)O_(2)为氧源、1,2-二氯乙烷为溶剂,在连续流微通道反应器中环氧化合成3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯(AOO)。考察了A与其他物质添加量的比、反应温度、缓冲剂的用... 以3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(A)为原料、H_(2)O_(2)为氧源、1,2-二氯乙烷为溶剂,在连续流微通道反应器中环氧化合成3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯(AOO)。考察了A与其他物质添加量的比、反应温度、缓冲剂的用量、停留时间以及溶剂用量对AOO合成的影响并进行工艺优化。结果表明,当A与H_(2)O_(2)(质量分数为35%)的物质的量比为1∶3.0、A与乙酸酐的物质的量比为1∶3.0、A与乙酸钠的物质的量比为1∶0.5、A与1,2-二氯乙烷的体积比为1∶2.5、反应温度为55℃、停留时间为5 min时,测得A的转化率达到100%,AOO的收率可达97.7%,纯度达96.43%,环氧当量为130.21 g/mol。 展开更多
关键词 3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯 环氧化反应 连续流工艺 微通道反应器 3 4-环氧环己基甲酸-3' 4'-环氧环己基甲酯
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共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究
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作者 徐成 沈介发 +5 位作者 郝宇宁 吴炳辉 马晓明 刘建武 严生虎 张跃 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期117-123,共7页
为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描... 为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明:在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度(2 h)为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。 展开更多
关键词 副产石膏 Α-半水石膏 共沸回流法 共沸溶剂
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