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硅铝源对Ni-Pd-La/Hβ催化苯制环己基苯的影响 被引量：1
1
作者 王维 单玉华 +3 位作者 刘平 李芙蓉 王继元 汪洋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1853-1859,共7页
用不同的硅、铝原料,通过水热晶化法合成Hβ分子筛,再以Hβ分子筛为载体,用浸渍法制备了Ni、Pd、La负载型多功能催化剂。采用XRD、BET、NH_(3)-TPD、HR-TEM等手段对催化剂进行了表征,并将其用于催化苯(BZ)加氢烷基化制备环己基苯(CHB)... 用不同的硅、铝原料,通过水热晶化法合成Hβ分子筛,再以Hβ分子筛为载体,用浸渍法制备了Ni、Pd、La负载型多功能催化剂。采用XRD、BET、NH_(3)-TPD、HR-TEM等手段对催化剂进行了表征,并将其用于催化苯(BZ)加氢烷基化制备环己基苯(CHB)。结果表明:相比于用硅溶胶和NaAlO_(2)为硅、铝源经典方法所合成Hβ-3(25)(25代表Si/Al物质的量比为25,下同)制备的催化剂4%Ni-0.2%Pd-3%La/Hβ-3(25)(HAC-3,其中,百分数为金属单质质量与Hβ质量之比,下同),以正硅酸四乙酯和金属铝粉为硅、铝源,所合成Hβ分子筛[Hβ-2(25)]制备的催化剂4%Ni-0.2%Pd-3%La/Hβ-2(25)(HAC-2)对BZ加氢烷基化制备CHB反应具有较高活性和CHB选择性。重复使用过程中HAC-2(25)呈现较好的稳定性。表征分析发现:HAC-2(25)优越性能源自Hβ-2(25)有着较高的比表面积,且铝原子在Hβ-2(25)骨架中分布更均匀。以HAC-2(25)为催化剂、在210℃、2.0 MPa H_(2)条件下反应90 min,BZ转化率可达46.8%,CHB的选择性可达79.6%。催化剂重复使用10次后,活性下降2.0%,表面积炭率只有0.21%。 展开更多
关键词 Hβ分子筛合成 硅、铝原料 骨架铝原子分布 加氢烷基化 环己基苯 催化技术
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苯加氢烷基化制备环己基苯催化剂的研制及其应用 被引量：11
2
作者 郑一天 单玉华 +4 位作者 冯洋洋 鲁墨弘 王继元 陈韶辉 刘波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1161-1168,共8页
以β分子筛为载体采用等体积浸渍法制备双功能复合催化剂,并用于苯加氢烷基化制备环己基苯的反应。采用X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、程序升温脱附(TPD)及高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)对催化剂组分间的协同催化作用进行考... 以β分子筛为载体采用等体积浸渍法制备双功能复合催化剂,并用于苯加氢烷基化制备环己基苯的反应。采用X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、程序升温脱附(TPD)及高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)对催化剂组分间的协同催化作用进行考察。并在固定床反应装置上评价了所制备的催化剂活性和稳定性。结果表明:在Ni/Hβ双功能催化剂中掺入不同金属助剂可调控催化剂表面的负载组分颗粒大小、活性分散度、B/L酸比例,以及金属催化加氢功能和酸催化烷基化功能的匹配。以4%Ni-0.2%Pd-3%La/Hβ(均为质量百分数以β分子筛质量为基准)为催化剂,在220℃、H2的GHSV为2 500 h-1、苯的LHSV为2.0 h-1条件下,苯转化率达34.44%,环己基苯选择性为74.67%,催化剂性能在240 h内没有明显下降。 展开更多
关键词 双功能催化剂 加氢烷基化反应 环己基苯 Ni-Pd-La/Hβ 协同催化作用
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铜改性镍基催化剂制备及其催化联苯加氢性能 被引量：3
3
作者 刘入强 单玉华 +2 位作者 封东廷 王超 黄超 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1320-1324,1375,共6页
采用共浸渍法制备了一系列Cu改性的Ni基催化剂（x Ni-y Cu/Al2O3,x,y分别为Ni和Cu的含量,以Al2O3的质量为基准,下同）,用于联苯催化加氢制备环己基苯（CHB）。通过X射线粉末衍射（XRD）、BET、XPS及透射电子显微镜（TEM）对催化剂进行... 采用共浸渍法制备了一系列Cu改性的Ni基催化剂（x Ni-y Cu/Al2O3,x,y分别为Ni和Cu的含量,以Al2O3的质量为基准,下同）,用于联苯催化加氢制备环己基苯（CHB）。通过X射线粉末衍射（XRD）、BET、XPS及透射电子显微镜（TEM）对催化剂进行了表征。考察了催化剂50%Ni-10%Cu/Al2O3用量、H2压力、反应温度对联苯加氢制备环己基苯的影响。结果表明：Cu晶粒在催化剂表面优先析出,使表面Ni活性中心稀释、Ni晶粒尺寸变小,从而提高了CHB的选择性。当联苯为1.5 g,m（50%Ni-10%Cu/Al2O3）=0.5 g,以环己烷为溶剂、p（H2）=2.2 MPa、200℃反应4 h时,联苯的转化率可达94.7%,CHB的选择性达到99.8%。催化剂50%Ni-10%Cu/Al2O3循环使用9次后,联苯的转化率稍有降低,CHB的选择性几乎不变。 展开更多
关键词 联苯 催化加氢 铜改性 Ni-Cu/Al2O3催化剂 催化技术
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多级孔CoAPO-5分子筛液相催化氧化糠醛制备马来酸 被引量：1
4
作者 陆杨 李侨 +4 位作者 王俊 孙雪妮 韶晖 黄春香 钟璟 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1075-1081,共7页
采用水热法分别合成了微孔和多级孔CoAPO-5分子筛,采用XRD、SEM、NH_3-TPD、N_2吸附-脱附等手段表征其结构,通过液相催化氧化糠醛制备马来酸,考察了反应条件对催化性能的影响。结果表明,多级孔CoAPO-5分子筛中呈介孔孔道,约为6.16nm,球... 采用水热法分别合成了微孔和多级孔CoAPO-5分子筛,采用XRD、SEM、NH_3-TPD、N_2吸附-脱附等手段表征其结构,通过液相催化氧化糠醛制备马来酸,考察了反应条件对催化性能的影响。结果表明,多级孔CoAPO-5分子筛中呈介孔孔道,约为6.16nm,球状结构。与微孔CoAPO-5分子筛相比较,多级孔CoAPO-5分子筛具有较大的孔径和较高的酸量,因而表现出较好的催化效果。在m(1,2-二氯乙烷)∶m(过氧化氢)∶m(糠醛)=3∶5∶1,催化剂用量为糠醛质量的12%,反应温度60℃,反应时间3h的条件下,多级孔CoAPO-5分子筛催化剂上,糠醛的转化率为86.91%,马来酸的收率为85.89%,较微孔CoAPO-5分子筛分别提高10.91和21.62百分点。 展开更多
关键词 多级孔 CoAPO-5分子筛 糠醛 液相 马来酸
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高强耐磨聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备及性能 被引量：1
5
作者 戚加磊 姚超 +3 位作者 左士祥 沈锐其 叶义风 桂豪冠 《高分子材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2024年第12期52-60,共9页
利用表面改性钛酸钾晶须(MPTW),通过原位聚合法制备了聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)基复合材料,分析了MPTW的表面性质及其添加量对复合材料的聚合特性、微观形貌、热稳定性、结晶行为、力学性能及耐摩擦磨损性能的影响。结果表明,MPTW能与... 利用表面改性钛酸钾晶须(MPTW),通过原位聚合法制备了聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)基复合材料,分析了MPTW的表面性质及其添加量对复合材料的聚合特性、微观形貌、热稳定性、结晶行为、力学性能及耐摩擦磨损性能的影响。结果表明,MPTW能与PBT发生原位化学接枝,促进MPTW在PBT基体中的分散,并模糊相界面;原位接枝的MPTW对PBT的热稳定性影响不大,但影响PBT的半结晶时间。当MPTW质量分数为4%时,复合材料的力学性能达到最优,其中拉伸强度较纯PBT提高2倍,而冲击强度是纯PBT的3倍。同时,MPTW的添加明显提高了PTW的耐摩擦磨损性能。总体而言,制备的高强耐磨PBT复合材料,在工程塑料结构件、机械传动零件等领域具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 钛酸钾 聚对苯二甲酸丁二醇酯 结晶行为 力学性能 摩擦性能
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PLA-g-MAH的制备及其对PLA／PBS复合材料性能影响 被引量：4
6
作者 张力 赵宇培 +2 位作者 金叶玲 王龙耀 何明阳 《现代塑料加工应用》 CAS 北大核心 2017年第2期29-32,共4页
在聚乳酸(PLA)与马来酸酐(MAH)熔融过程中添加引发剂过氧化二苯甲酰(BPO),成功制备出MAH接枝的PLA(PLA-g-MAH),研究了PLA-g-MAH作为相容剂对PLA/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/PLA-g-MAH复合材料性能的影响。结果表明:PLA-g-MAH一定程度上改善... 在聚乳酸(PLA)与马来酸酐(MAH)熔融过程中添加引发剂过氧化二苯甲酰(BPO),成功制备出MAH接枝的PLA(PLA-g-MAH),研究了PLA-g-MAH作为相容剂对PLA/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/PLA-g-MAH复合材料性能的影响。结果表明:PLA-g-MAH一定程度上改善了PLA/PBS体系的力学性能、热稳定性以及结晶性能;流变结果表明,加入的PLA-g-MAH增强了体系的相容性;扫描电镜(SEM)显示PLA和PBS之间的界面从粗糙变模糊,表明PBS与PLA之间附着力得到增强。 展开更多
关键词 聚乳酸 聚丁二酸丁二醇酯 马来酸酐 界面 相容剂
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含有3,4-吡唑二甲酸的锌(Ⅱ)配合物:合成、结构和荧光性质（英文） 被引量：2
7
作者 秦梦娜 王利东 +3 位作者 程美令 刘露 刘琦 唐晓艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第3期529-535,共7页
3,4-吡唑二甲酸(H3pdc)与Zn(NO3)2·6H2O在不同的条件下反应制得了2个新的配合物:[Zn(H2pdc)2(H2O)2]·2H2O(1)和[Zn2(Hpdc)2(H2O)6]·2H2O(2)。X射线衍射分析表明,1和2分别是单核和双核结构。H3pdc部分脱质子后的阴离子配... 3,4-吡唑二甲酸(H3pdc)与Zn(NO3)2·6H2O在不同的条件下反应制得了2个新的配合物:[Zn(H2pdc)2(H2O)2]·2H2O(1)和[Zn2(Hpdc)2(H2O)6]·2H2O(2)。X射线衍射分析表明,1和2分别是单核和双核结构。H3pdc部分脱质子后的阴离子配体在1和2中采用的是N,O-螯合(H2pdc-)以及μ2-κN,O∶κN桥联(Hpdc2-)配位模式。在这2个配合物中,相邻的零维组分通过分子间氢键(O-H…O,N-H…O和C-H…O)作用形成三维超分子结构。此外我们还研究了配合物1和2的热稳定性和荧光性能。 展开更多
关键词 锌 3 4-吡唑二甲酸 晶体结构 荧光 合成
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5-甲基-3-吡唑甲酸构筑的两个锰(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、电化学及荧光性质 被引量：3
8
作者 刘露 程美令 +2 位作者 唐李志鹏 刘政 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1449-1456,共8页
将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属... 将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属离子均为八面体配位构型,其中HMPCA-配体均采取的是N,O-螯合的配位模式。在配合物1中的分子间氢键N—H…O和O—H…O作用下,[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)]配位单元堆积成含有1D纳米管道的3D超分子结构。在2中,[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]单元和结晶水分子之间在分子间氢键作用下,形成了1D链状结构,相邻的链之间通过分子间的π…π作用形成了3D超分子结构。还考察了配合物1和2的电化学性质和荧光性能。 展开更多
关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 合成 晶体结构 电化学性质 荧光
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高性能CeO2/片状CdS复合光电极材料的制备及在光阴极保护中应用（英文）
9
作者 魏科年 刘展 +5 位作者 左士祥 严向玉 吴凤芹 李霞章 姚超 刘孝恒 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1334-1340,共7页
通过逐步合成法制备了具有储存电子和物理阻隔功能的CeO2/CdS纳米复合材料,并用于光电阴极保护。通过XRD,TEM,UV-Vis和PL等手段对制备的纳米复合材料进行表征。在模拟白光照射下研究不同质量比的CeO2/CdS复合材料的光电化学性质。在黑... 通过逐步合成法制备了具有储存电子和物理阻隔功能的CeO2/CdS纳米复合材料,并用于光电阴极保护。通过XRD,TEM,UV-Vis和PL等手段对制备的纳米复合材料进行表征。在模拟白光照射下研究不同质量比的CeO2/CdS复合材料的光电化学性质。在黑暗条件下,涂有CeO2/CdS(质量比0.2:1.0)的304不锈钢涂层的电位比CeO2/CdS(质量比0.2:1.0)粒子涂层更正。在白光照射下,CeO2/CdS(质量比0.2:1.0)复合材料的最大光电流密度为700μA·cm–2,涂有CeO2/CdS(质量比0.2:1.0)的304不锈钢涂层的电位为–650 mV(vs.SCE),明显低于304不锈钢腐蚀电位(–200 mV vs.SCE),表明片状CdS具有物理阻隔性能及CeO2/CdS复合材料具有显著的光电化学性能。这主要是由于CeO2纳米颗粒和CdS纳米片之间形成了异质结,促进了光致电子和空穴的有效分离,从而提高了光电转换效率。此外,由于CeO2具有储存电子的功能,在黑暗条件下可以继续释放电子,能够提供12 h的阴极保护性能。 展开更多
关键词 CeO2/CdS复合材料 异质结构 物理阻隔 光电化学阴极保护
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含3,4-吡唑二甲酸锰(Ⅱ)/锌(Ⅱ)配合物的合成、结构和荧光性能
10
作者 赵玉婷 孙林 +3 位作者 许莹 杨冰心 刘琦 程美令 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2530-2538,共9页
在不同的含N辅助配体咪唑(ImH)和5-(4-吡啶基)四唑(4-PT)的存在下,将3,4-吡唑二羧酸(H_(3)pdc)与相应的Mn(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)金属盐反应制得2种配合物:[Mn(Hpdc)(ImH)(H_(2)O)]_(n)(1)和[Zn(Hpdc)(4-PT)(H_(2)O)_(3)]·2H_(2)O(2)。在一维... 在不同的含N辅助配体咪唑(ImH)和5-(4-吡啶基)四唑(4-PT)的存在下,将3,4-吡唑二羧酸(H_(3)pdc)与相应的Mn(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)金属盐反应制得2种配合物:[Mn(Hpdc)(ImH)(H_(2)O)]_(n)(1)和[Zn(Hpdc)(4-PT)(H_(2)O)_(3)]·2H_(2)O(2)。在一维配位聚合物1和单核配合物2中,Hpdc_(2)-配体分别采用μ)_(2)-κ∶O,N;κ∶O',O″和O,N-螯合的配位模式,而且1和2中的ImH和4-PT辅助配体均为单齿配位。在O—H…O和O—H…N分子间氢键的作用下,配合物1中的1D聚合链堆积成了三维的超分子结构。2中,相邻[Zn(Hpdc)(4-PT)(H_(2)O)_(3)]单元在O—H…O和O—H…N分子间氢键的作用下堆积形成2D结构,这些2D层状结构与结晶水分子进一步连接形成了三维超分子结构。此外,还考察了配合物1和2的荧光性能以及配合物1的电化学性质。 展开更多
关键词 3 4-吡唑二甲酸 合成 晶体结构 荧光
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